7-羟基黄酮的微波合成研究

利用改良的Baker—Venkatarma重排法,以间苯二酚为原料,经过酰化、重排、缩合三步反应合成了7-羟基黄酮。由于第二、三步时间反应时间很长,反应速率慢,考虑在微波辐射下进行反应,以期在产率不降低的前提下缩短反应时问。结果表明,在微波的辐射下,第二、三步的时间大大地缩短了,而产率也略有提高。     

微波辐射树脂催化合成L-氨基酸酯

在微波辐射下,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,一步酯化合成了8种空间位阻较高的L-氨基酸异丙酯和异丁酯,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。研究结果表明,微波辐射大大加速了酯化反应,所得8种酯的酯化收率在47%~67%。微波辐射反应所需时间大幅缩短,仅为常规加热时间的1/48~1/72,且反应物极性越大,反应时间缩短越明显。同时,对微波辐射功率、辐射时间及加热方式对酯化反应的影响进行了研究。     

微波辅射树脂催化合成L-氨基酸酯的研究

在微波辐射下,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,一步酯化合成了8种空间位阻较高的L-氨基酸异丙酯和异丁酯,并用1HNMR和IR对其结构进行了表征。研究结果表明,微波辐射大大加速了酯化反应,所得8种酯的酯化收率均在50~70%之间。微波辐射反应所需时间大幅缩短,仅为常规加热时间的1/48~1/72,且反应物极性越大,反应时间缩短越明显。同时,就微波辐射功率、辐射时间及加热方式对酯化反应的影响进行了研究。     

6-羟基异黄酮的微波合成研究

异黄酮化合物广泛存在多种植物中,具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性。以对苯二酚和苯乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF／PCI5体系中经两步反应合成6．羟基异黄酮。对第。步反应尝试利用微波进行合成。并探索反应温度、辐射时间、三氟化硼的用量对产率的影响。最佳条件为：温度为95℃,时间为15min,BF3-Et2O的用量为25mL。在最佳条件进行微波合成产率为84．9％。结果表明,在微波的辐射下,第一步的时间大大地缩短了,而产率也有所提高。     

微波促进的磷钼酸对酯化反应的催化性能

以自制的磷钼酸为催化剂,研究了微波辐射条件下磷钼酸对酯化反应的催化性能。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响。在优化反应条件下,即磷钼酸0.05g、微波功率640W、辐射时间40min时,酯的收率达到94.5%。     

微波促进合成β-苯胺基苯丙酮

采用微波辐射技术,以盐酸作为催化剂,三聚甲醛、苯乙酮、苯胺为原料一步反应合成了β苯胺基苯丙酮。研究了盐酸的用量、微波功率和时间对合成反应的影响。通过熔点测定、红外光谱和1HNMR谱图等对所得产物进行了表征。所得化合物结构与用常规合成方法所得产物一致。     

微波辐射合成苯甲醛缩氨基脲的研究

在微波辐射条件下, 以水合肼、尿素和苯甲醛为原料,采用一釜两步法合成了苯甲醛缩氨基脲.通过单因素实验研究了反应物摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对苯甲醛缩氨基脲收率的影响.结果表明, 微波辐射可以促进苯甲醛缩氨基脲的合成, 在优化的合成条件下,即n(水合肼):n(尿素):n(苯甲醛)= 1:2.5:1.1,水合肼与尿素反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为101℃、微波辐射时间为20 min,氨基脲和苯甲醛反应的微波辐射功率为500 W、反应温度为80℃、微波辐射时间为20 min时,苯甲醛缩氨基脲的收率可达85.28%.     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

微波辐射合成N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的研究

在微波辐射下,以氯乙酸和二甲胺为原料合成了N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐。采用单因素实验研究了原料配比、反应温度、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对产物收率的影响,并用红外光谱对产物进行了表征。结果表明,在n(氯乙酸)∶n(二甲胺)=1∶3.0、反应温度为65℃、微波辐射功率为500 W、微波辐射时间为150 min的优化反应条件下,N,N-二甲氨基乙酸盐酸盐的收率达86.02%。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

低游离酚热塑性酚醛树脂的合成

改变传统合成工艺,在热塑性酚醛树脂合成过程中加入1种有机酸A,得到低游离酚酚醛树脂。考察了酚、醛物质的量比,有机酸A用量对树脂软化点的影响以及反应温度、反应时间对树脂中游离酚含量的影响。确定了最佳合成工艺条件:第1步反应温度98~104℃,反应时间1 h,催化剂盐酸用量1.0%(基于苯酚质量),苯酚、甲醛和有机酸A的物质的量比为1∶0.82∶0.02;第2步反应温度180℃,反应时间1.5 h。通过气相色谱分析游离酚质量分数由原来的5%~10%降到0.55%。     

合成硬脂酸铅的皂化法新工艺

报导了硬脂酸铅皂化法新工艺。研究了反应温度、反应时间和第一步加碱量对产品质量的影响。结果表明,用皂化法工艺可得到优等品PbSt2,较复分解工艺,反应时间缩短、液－固比降低、滤饼湿含量比减小,一步式工艺得到粉状产品,二步式工艺得到颗粒状产品;最佳工艺条件为：一步式工艺反应温度65℃,反应时间10min;二步式工艺第一步的增碱量比50％,反应温度65℃,反应时间10min。     

Ultrasound‐facilitated electro‐oxidation for treating cyan ink effluent

The feasibility of using ultrasonication in combination with the Fenton's reaction was investigated for treating cyan ink effluent. A two‐step treatment process was developed—the first step was an ultrasound‐assisted electro‐oxidation, while the second was chemical oxidation through the addition of hydrogen peroxide. The use of electro‐oxidation in the first step significantly reduced the amount of iron needed compared with the conventional Fenton's reaction, resulting in a 98% reduction in the amount of sludge produced. A simple technique based on refractive index measurements was introduced as a rapid way to quantify the amount of sludge produced. It was postulated that ultrasonication in the presence of iron (from electrolysis) in the first step converted the ink components into reaction intermediates which were more amenable to peroxide oxidation in the second step. These intermediates were quantified by ultra‐violet absorption at wavelengths of 275–400 nm. The two‐step treatment process was able to reduce the COD and copper contents in the ink waste water to within the discharge limit, which conventional Fenton's reaction was unable to meet for copper discharge. The same COD removal was also achieved in about half the time. Kinetics study performed to further understand the reaction mechanisms show second‐order kinetics for both steps with activation energies of 18.2 and 20.4 kJ/mol for steps 1 and 2, respectively.     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为第一步反应三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2．1∶1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86．6％。     

星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂的合成

以2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、季戊四醇、丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料合成了星型结构的丙烯酸酯,该树脂稳定性好,力学性能优良,原料易得且价格低廉,用途广,利于工业规模生产。文中探讨了反应温度、反应时间和单体投料比对星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂合成的影响。结果表明,最佳的合成条件为:第一步合成温度控制在45~50℃,反应时间80 min;第二步合成温度控制在65~70℃,反应时间60min;季戊四醇、2,4-甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯的物质的量比为1∶4∶4.08。实验表明该合成方法简单,反应温和,易控制,生产工艺清洁。     

有机膨胀型氮磷阻燃剂的合成及应用研究

以双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂双酚A双磷酸三聚氰胺盐。采用单因素法确定了最佳合成工艺：第一步反应最佳条件是三氯氧磷/双酚A摩尔比2.2、反应温度70 ℃、反应时间5 h;第二步反应最佳条件是中间体/三聚氰胺摩尔比1/2、反应温度100 ℃、反应时间3 h;产品收率达到87.6 %。采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试了该阻燃剂阻燃聚丙烯材料的燃烧性能。结果表明,当15 %的双酚A双磷酸三聚氰胺盐与5 %的聚磷酸铵复配后时,阻燃聚丙烯的极限氧指数达到33 %,垂直燃烧性能达到V-0级。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

真空法合成甲基硫醇锡研究

研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料，在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺．该法操作简单、成本低，该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间，其最佳反应条件为，第一阶段2．667kPa，70℃反应2h；第二阶段1．333kPa，80℃反应2h；第三阶段0．667kPa，80℃反应1h。合成的产品质量稳定，并能有效降低污染物的排放量，甲基氯化锡的转化率在99％以上。