微波促进合成β-苯胺基苯丙酮

采用微波辐射技术，以盐酸作为催化剂三聚甲醛、苯乙酮、苯胺为原料一步反应合成β-苯胺基苯丙酮。研究了盐酸的用量、微波功率和时间对合成反应的影响。通过熔点测定、红外光谱和^1HNMR谱图等对所得产物进行了表征。所得化合物结构与用常规合成方法所得产物一致。     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为12.5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55%提升到了70%左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术，以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察，确定了最佳反应条件：辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为1：2．5时，乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55％提升到了70％左右。缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。通过测定，所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

p,p′-二异辛基二苯胺的合成研究

以二苯胺和异辛烯为原料,三氯化铝配合物为催化剂,通过烷基化亲电取代反应合成具有油溶性、耐高温的液态抗氧剂p,p′-二异辛基二苯胺。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。试验结果表明:异辛烯与二苯胺的摩尔比为4,催化剂的质量分数(以二苯胺计)为45%,反应时间6h,反应温度80~85°C,所得产物的收率可达80%。并利用红外光谱对产物进行了表征。     

微波辐射固载杂多酸催化合成1-苯基-2-吡咯烷酮

采用微波辐射技术,将硅藻土作载体浸渍于磷钨酸制备成固载杂多酸催化剂,以γ-丁内酯和苯胺为原料合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)。研究了微波工艺条件对反应产率的影响,并用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构分析。实验结果表明,硅藻土固载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,微波辐射制备产物的结构并没有明显的差异,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂质量分数1.5%、微波功率325 W、辐射时间14 min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25。在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料，二水氯化铜为催化剂，盐酸-双氧水为氯化剂，合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验，得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10，滴加双氧水的温度为0℃时，实验结果最好，转化率达95％，目标产物的选择性80％以上。     

对氨基苯磺酸的微波合成

采用微波加热方法,用苯胺与浓硫酸反应生成对氨基苯磺酸。实验中分别从微波输出功率、微波辐射时间和投料比三个因素进行实验条件探讨,得出最佳的微波合成条件为:苯胺与浓硫酸两者的物质的量之比为1∶3,微波辐射功率为130W,微波加热时间12min。与传统加热方法合成对氨基苯磺酸对比后可知,微波辐射下反应速率至少是常规反应速率的30倍。     

6-苯胺基-2-硫脲嘧啶合成工艺的优化

以苯胺、氰乙酸乙酯、乙醇钠为原料经合环、胺置换反应合成6-苯胺基-2-硫脲嘧啶,并考察反应条件对产物收率的影响。结果表明:6-苯胺基-2-硫尿嘧啶合成的最佳工艺条件为:氰乙酸乙酯与硫脲物质的量之比为1∶1,回流反应3h,合环得到6-氨基-2-硫脲嘧啶;6-氨基-2-硫尿嘧啶、苯胺盐酸盐和苯胺物质的量之比为1∶2∶1,反应温度为170℃,微波反应时间为1.5 h;目标化合物反应总产率为80.70%,纯度可达99%以上。合成的化合物经~1HNMR、~(13)CNMR、HRMS等表征。     

2-氯-6-甲基苯胺合成研究

提出以邻甲苯胺和尿素为起始原料,经缩合,得N,N＇-二（邻甲苯基）脲,再与氯磺酸与氨水反应在氨基对位形成磺酰胺阻塞基团,然后经脱碳酰基、氯化、水解脱阻塞基团,合成2-氯-6-甲基苯胺得到目标产物。首次报道了用二苯脲法保护氨基,用氯酸钠和浓盐酸代替双氧水和浓盐酸或氯气的氯化方法来合成2-氯-6-甲基苯胺。     

水热合成纳米二氧化钛及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,在盐酸介质中水热合成二氧化钛粉体,通过XRD对所得二氧化钛粉体进行了表征,研究合成条件(如盐酸浓度、反应温度及反应时间等)对所得二氧化钛的相组成及晶粒尺寸的影响。结果表明:产物二氧化钛的相组成受盐酸浓度的影响,而与反应温度及反应时间无关。反应温度及反应时间只影响二氧化钛的晶粒尺寸。光催化降解甲基橙的研究表明,所得锐钛矿、金红石和板钛矿3种混晶中,二氧化钛的光催化活性随着锐钛矿含量的降低而降低;纯金红石型二氧化钛的光催化活性较差。     

丙烯酸高级酯的微波合成与结构表征

以丙烯酸、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇为原料,采用微波辅助合成技术分别制备了丙烯酸十二酯、丙烯酸十四酯、丙烯酸十六酯和丙烯酸十八酯。考察了微波功率、辐射时间和原料配比等反应条件对不同长链酯酯化产率的影响,并对它们的物理性质、元素组成和分子结构进行了测定与表征。结果表明,微波辅助合成技术能高效、快速地合成丙烯酸高级酯,但各高级酯的最佳微波酯化条件明显不相同,随着高级酯碳链的增长,微波功率、辐射时间和酸醇摩尔比增大,在优化的微波合成条件下,反应速率可提高20倍以上,酯产率≥96%,且所得产物的物理性质、分子结构与传统方法加热制备的产物无明显差异。     

苯乙烯喹啉衍生物的合成及抗癌活性

以取代的苯胺和反式丁烯醛为原料,在盐酸中反应得到4个2-甲基喹啉衍生物,所得产物再与芳香醛在冰醋酸中回流反应合成了10个苯乙烯喹啉衍生物,收率为64%~78%。所得化合物的结构经1HNMR、MS、IR表征确认,并采用MTT法进行初步体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物Ⅱc对A 549和HCT 116细胞均有较高的抑制活性,IC50值分别为9.77和9.66μmol/L,化合物Ⅱd对HCT 116细胞有较高的抑制活性,IC50值为9.80μmol/L。     

苯乙烯喹啉衍生物的合成及抗癌活性研究

以取代的苯胺和反式丁烯醛为原料,在盐酸中反应得到4个2 -甲基喹啉衍生物,所得产物再与芳香醛在冰醋酸中回流反应合成了10个苯乙烯喹啉衍生物,收率为64% ~ 78%。所得化合物的结构经1HNMR、MS、IR表征确认,并采用MTT法进行初步体外抗肿瘤活性筛选。结果表明,化合物Ⅱc对A 549和HCT 116细胞均有较高的抑制活性,IC50值分别为9.77和9.66 μmol/L,化合物Ⅱd对HCT 116细胞有较高的抑制活性,IC50值为9.80 μmol/L。     

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。     

4,4′-二氨基二苯甲烷合成的正交试验法研究

以苯胺、甲醛为原料在盐酸催化下合成4,4′-二氨基二苯甲烷。利用正交实验法考察了反应物投料比、转位温度、转位时间对4,4′-二氨基二苯甲烷收率的影响。确定了优化条件为:n(苯胺)∶n(甲醛)=4∶1,转位温度85℃,转位时间30 min。优化条件下所得目标产物收率为90.42%。     

微波辐射下N-芳基哌嗪盐酸盐的合成

取代苯胺与N,N'-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在二乙二醇单甲醚溶剂中,微波辐射下一步合成了10种N-芳基取代哌嗪盐酸盐,反应在3～4 min内完成,产率36.9%～75.4%。结果表明,苯胺芳环上的取代基对N-芳基哌嗪化反应有着可合理预测的电子效应及位阻效应。与常规加热法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等特点。所有产物的分子结构用IR、1HNMR和MS进行了表征。     

四丁基氢氧化馆相转移催化合成N，N—二乙基苯胺的研究

以苯胺和溴乙烷为反应原料,以四丁基氢氧化铵作相转移催化剂,采用六因素五水平正交设计实验方法,研究了合成N,N－二乙基苯胺的反应时间、反应湿度了、催化剂用量、反应物摩尔比、氢氧化纳溶液浓度及用量各反应因素对目的产物产率的影响,发现了上述各反应因素影响目的的产物产率的规律,提出了常压合成目的产物的工艺条件。     

196~#不饱和聚酯的微波合成

采用微波合成技术制备了196#不饱和聚酯,考察了微波功率、辐射时间和催化剂质量分数等对产物性能的影响。结果表明,最佳合成条件为微波功率325W、辐射时间20min、催化剂质量分数0.350%,在此条件下所得196#不饱和聚酯的重均分子量为10332,相对分子质量分布为2.639,且反应速率提高了24倍,能耗显著降低。     

具有生物活性的曼尼希碱的合成研究

本文以苯甲醛、苯乙酮、苯胺为原料,在冰浴条件催化剂为浓盐酸的催化条件下反应生成曼尼希碱的反应。在传统的曼尼希碱合成方法的基础上对反应的催化剂、条件等各项指标进行了改进,力求寻找到最为合理有效的合成方法。利用单因素实验研究催化剂浓盐酸的用量、反应温度、反应时间等因素对反应合成产率的影响。最终结果表明,反应物苯甲醛、苯乙酮、苯胺的物质的量比为1. 2∶1. 2∶1,浓盐酸为催化剂,反应温度10℃,反应时间16 h,反应的最高产率为73. 3%。     

一种新型Schiff碱化合物的合成与表征

以4-甲基-2-环己基苯酚为主要原料,通过甲酰化反应合成了3-环己基-5-甲基水杨醛;甲酸催化下,该取代水杨醛与苯胺通过Schiff碱缩合合成了3-环己基-5-甲基水杨醛缩苯胺。通过1HNMR,1CNMR等手段表征了该新schiff碱化合物,并研究了工艺条件对合成反应的影响。结果表明:需要及时脱除合成中生成的水分,并调节pH到3.5酸性条件下回流反应才能使所得产物纯度达到98%以上。