HPLC测定复方氟米松软膏中的有关物质

目的 采用HPLC法测定复方氟米松软膏中4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚及其他有关物质的含量.方法 采用Apollo C18色谱柱,流动相A为甲醇-水-冰乙酸(60∶40∶1),流动相B为甲醇-水-冰乙酸(80∶20∶1),梯度洗脱,检测波长270 nm.结果 主峰与有关物质能完全分离,4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚的线性范围分别为1.5～9.7、0.7 ～4.8、0.3～2.7 μg·mL-1,r分别为0.9999、0.9991、0.9992;平均回收率分别为91.0％、100.5％、86.9％,RSD分别为1.33％、1.09％、0.69％(n=9);检测限分别为1.0、2.0μg·mL-1、4.5 ng·mL-.结论 所用法专属性强、结果准确,可用于复方氟米松软膏中有关物质的检查.     

HPLC法测定盐酸美金刚多奈哌齐缓释胶囊中多奈哌齐的有关物质

摘要：目的:建立HPLC法测定盐酸美金刚多奈哌齐缓释胶囊中多奈哌齐的有关物质。方法:色谱柱:Inertsil ODS-SP C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:3.85 g·L-1的1-葵烷磺酸钠溶液-乙腈-高氯酸（650∶350∶1）,流速:2.0 ml·min-1,检测波长:271 nm,进样体积:20μl,柱温:35℃。结果:盐酸多奈哌齐、杂质A、杂质B和杂质C定量限分别为0.2,0.1,0.2和0.2μg·ml-1,线性范围分别在0.40～6.05、0.20～3.02、0.20～2.99和0.20～3.04μg·ml-1内线性关系良好,相关系数r≥0.999 7;杂质A、杂质B和杂质C的平均回收率分别为99.82%,98.87%和100.64%,RSD分别为0.36%,0.23%和0.33%（n=9）。结论:该方法准确可靠,可用于盐酸美金刚多奈哌齐缓释胶囊中多奈哌齐的有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质

目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

超高效液相色谱法测定富马酸伏诺拉生原料有关物质

目的：建立超高效液相色谱法测定富马酸伏诺拉生有关物质的方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8 μm),流动相A为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)- 甲醇-乙腈(14∶5∶1),流动相B为0.025 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)-乙腈(3∶7), 采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm,进样量20 μL。结果：杂质A、 杂质C、杂质D、杂质F、杂质G、杂质H、杂质J、杂质K、杂质L、杂质M、杂质N和伏诺拉生分别在0.04177~2.088 μg·mL-1(r=1.0000)、0.07479~3.740 μg·mL-1(r=1.0000)、0.07335~3.668 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1000~2.004 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1325~6.623 μg·mL-1(r=1.0000)、 0.09300~1.860 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1380~2.7530 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1350~2.698 μg·mL-1 (r=1.0000)、0.1130~2.257 μg·mL-1(r=1.0000)、0.05060~2.530 μg·mL-1(r=0.9999)、 0.1420~2.846 μg·mL-1(r=1.0000)、0.1190~2.382 μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。上述各杂质的平均回收率(n=9)分别为97.24%、102.12%、99.46%、98.29%、101.51%、 100.84%、99.18%、101.20%、98.49%、103.63%、96.49%。采用该检测方法对5批样品进行有关物质检测,其中杂质C、杂质M、杂质N检出量均≤0.05%,杂质H、其他最大单个杂质检出量均≤0.10%,总杂质检出量均≤0.31%。结论：经方法学验证,本法专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于富马酸伏诺拉生原料的有关物质测定,为其质量控制提供方法保证。     

HPLC法测定盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及有关物质

目的 建立盐酸丙卡巴肼胶囊的含量及其有关物质检查方法.方法 HT6K 应用高效液相色谱技术,色谱柱为Waters XBridgeTM C8柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(85∶11∶KG-*3/54)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为242nm.结果 盐酸丙卡巴肼与已知杂质分离良好,盐酸丙卡巴肼在24.13μg·mL-1~120.64μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.3%(n=9),RSD为0.8%.盐酸丙卡巴肼的检出限为0.005%.结论 本法简便、准确、重复性好,该方法可作为盐酸丙卡巴肼的含量测定及有关物质检查的方法.     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺清洁残留物

目的建立一种快速检测乙氧苯柳胺清洁残留的方法 ,有效地控制产品的交叉污染.方法采用紫外分光光度法,检测波长:290nm.结果乙氧苯柳胺的浓度在1.963~14.722μg·mL-1的溶液范围内线性关系良好(r=0.99998),方法的重复性RSD=0.36%,检测限和定量限分别为0.12μg·mL-1和0.36μg·mL-1,平均回收率为100.1%.结论用紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段.     

HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的含量及有关物质。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.8)为流动相;检测波长为276nm,流速1.0mL.min-1。结果双氯芬酸钠在30~70μg.mL-1范围内吸收度与浓度的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.88%,RSD:0.24%,3批样品的含量分别为:99.64%,99.94%,99.97%,检测限为5ng.mL-1(S/N≈3)。有关物质为:0.087%,0.097%,0.099%。结论该法快速,简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

HPLC测定盐酸莫西沙星的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10％四丁基氢氧化铵水溶液、硫酸和磷酸二氢钾的混合溶液-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速1.0 mL· min-.结果 1 ～ 200 μg· mL-盐酸莫西沙星与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),精密度试验的RSD=0.6％,重复性试验的RSD =0.6％ (n =6);平均回收率为99.4％,RSD =0.5％ (n =9).结论 所用方法具有良好的稳定性、精密度及重复性,适用于测定盐酸莫西沙星的含量及其有关物质.     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

CD-01盐酸盐中有关物质的HPLC法检测及稳定性考察

目的用HPLC法检测新药CD 01盐酸盐中有关物质,并进行稳定性考察。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇0.01 mol.L-1KH2PO4(pH=6.0,体积比为2∶1),UV检测波长为220 nm,柱温为40℃。所有操作均避光进行。结果CD 01盐酸盐与其中的有关物质、降解产物能够得到良好的分离;CD 01盐酸盐的最低检测量为0.5 ng;在光照条件下,CD 01盐酸盐颜色由类白色变为淡黄色,有关物质含量稍有增加,CD 01盐酸盐含量稍有下降;在其他影响因素试验、加速试验和长期试验中,CD 01盐酸盐的外观性状、有关物质含量及CD 01盐酸盐的含量均无明显变化。表明CD 01盐酸盐在贮存过程中基本稳定,符合新药指导原则中对原料药稳定性的要求。结论HPLC法可作为CD 01盐酸盐原料药稳定性研究的灵敏、可靠的检测方法。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量

目的用高效液相色谱法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为233 nm。结果盐酸二甲双胍浓度在5.95～119μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.48%,RSD=0.6%(n=6)。结论该法简便、快速、准确、专属性强,可作为二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量测定。     

匹卡米隆片剂含量与有关物质测定

目的测定匹卡米隆片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定匹卡米隆片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法匹卡米隆在10~60μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.32%和1.28%,回收率为99.49%(RSD=0.79%);高效液相色谱法匹卡米隆在10~50μg.mL-1浓度范围内线性关系量良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.55%和0.86%,最低检测浓度为25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制匹卡米隆片的含量和有关物质方法可行。     

HPLC法测定布洛芬缓释胶囊有关物质

目的建立布洛芬缓释胶囊有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 Eclipce XDB C18柱,0.076%磷酸溶液-乙腈(66:34)为流动相,流速为1.5 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为214 nm。结果布洛芬在0～80.192μg.mL-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=9)。结论该方法简单,快速,准确,分离效果好,能作为布洛芬缓释胶囊有关物质的测定方法。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。