GC×GC-qMS法定性分析PM2．5颗粒物中的有机污染物

本文采用全二维气相色谱质谱联用法（GC×GC—qMS）对PM2.5颗粒物的有机污染物进行了定性分析。用提取液提取PM2.5颗粒中的有机污染物,用全二维气相色谱质谱联用仪分析,得到的二维色谱轮廓图和二维平面图,共有3799个峰被检出。全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二维分离,结合岛津GCMS—QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够提供准确的定性分析结果。     

全二维气相色谱-质谱对喷气燃料的特征筛选分析

以各地炼油厂收集的21个喷气燃料样品为研究对象,采用全二维气相色谱-质谱法进行定性和半定量分析。配置了极性-非极性柱系统的全二维气相色谱-串联单四极杆质谱仪（GC×GC-qMS）可以显著提高峰容量,在分析组分复杂的喷气燃料时具有明显优势。讨论了基于百分比响应值的方差分析中F比值法,筛选喷气燃料的特征组分,比较了几种确定F比值阈值的方法,最终选用Z得分法筛选出Z得分大于3的16个特征组分。结果表明：C₁₀~C₁₂的烷基苯、茚满类、四氢化萘类等组分在不同组样品间的差异较大。最后结合m/z 117~118或m/z 131~132的提取离子流色谱图（EIC）,比较了传统一维气相色谱-质谱与全二维气相色谱-质谱对特征组分的分离分析效果,发现后者检测出峰的数量明显多于前者,并且该质荷比范围的提取离子对喷气燃料具有一定的区分效果。该方法可为筛选全二维气相色谱-质谱的实验数据提供参考。     

天然气MID／GC／MS检测及其应用

建立了天然气重烃富集及MID／GC／MS分析方法。从各类天然气中检测出甾萜烷、芳烃和金刚烷等一系列生物标志化合物,并进行了天然气生标的应用研究探索。分析应用结果表明本方法可作为天然气勘探研究的重要手段之一,故有重要的推广应用价值。     

巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为

利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱（ESI-Q-TOF MS/MS）技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过［M-H］^-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对［M-H］^-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H₂O、CO₂、CH₃COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z 113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO₂。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。     

二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯合成样品中化合物的质谱特征、碎裂机理及其鉴定

为了掌握二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯的质谱特征,开展了该化合物合成样品的气相色谱 质谱(GC/MS)和串联质谱(MS/MS)分析鉴定研究。利用GC/MS联用技术对混合物进行分析,得到10个组分的电子电离（EI）和化学电离（CI）全扫描质谱信息。根据CI谱图中的同位素比值,推测化合物可能的元素组成;通过EI谱图与数据库谱图比对,鉴定了其中6个组分的结构。然后,对二甲基二硫逐焦膦酸二甲酯和4个未知化合物采用MS/MS模式获得各自的裂解碎片,通过分析不同的裂解碎片,推测未知化合物可能的结构,并解释其可能的碎裂途径。实验共鉴定出合成样品中10个化合物,并总结了不同化合物的质谱特征,可为相关化合物的分析和鉴定提供参考。     

俄罗斯直馏汽油中硫化物的组成分析

采用PdCl₂配位色谱法分离富集俄罗斯直馏汽油中的硫化物,用气相色谱-脉冲火焰光度检测器（GC/PFPD）与气相色谱-质谱（GC/MS）联用法对其中单体硫化物的结构进行研究,对直馏汽油中的硫化物采用面积归一法进行定量。结果表明,PdCl₂配位色谱法是分离富集直馏汽油中硫化物的有效手段,鉴定出直馏汽油中含有四氢噻吩和四氢噻喃类硫化物,并检出了C₆～C₁₀的环硫醚系列。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱在石油地质实验中应用初探

利用全二维气相色谱(GC×GC)与飞行时间质谱(TOFMS),建立了原油中饱和烃组分和芳烃组分进行同时测定的分析方法,解析了二维图谱特征,同传统的饱和烃、芳烃分析方法(饱和烃和芳烃分离后分别单独进样)相比,具有信息量大、样品前处理简单、共溜峰可有效消除等优点.此次实验样品的常用参数如成熟度、有机质类型等与常规实验方法基本一致.     

完全用微处理机控制的气相色谱——质谱联用仪

气相色谱—质谱(GC/MS)联用技术,作为识别简单和复杂混合物中有机化合物的一种非常灵敏而有效的方法,正在获得广泛应用。这种方法也是检测混合物中已知化合物的灵敏而有效的方法。气相色谱—质谱联用技术的功能使得它的用途遍及各种领域,包括某些在分析中严格要求仪器有优良的性能以及必需对大量样品进行常规分析的一些领域,典型的例子如环境研究和毒物学研究。     

液化石油气罐底油中有机硫化物组成分析

通过改进的硅胶/氯化钯柱配位色谱法分离出家用液化石油气罐底油中的硫化物,利用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用法对硫化物进行组成分析。结果表明,液化石油气罐底油中主要的含硫化合物为链状的硫醚,分子中含有1~3个硫原子,化合物碳数分布在 C₂~C₈之间,未发现噻吩类化合物。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

不同生长时间丛粒藻的正构烷烃,烯烃和双环萜烷的GC／MS研究

采用ＧＣ／ＭＳ研究了两种分别产于美国和法国不同生长时间的丛粒藻氯仿抽提物，发现同一生长时间的两种从粒藻具有相同的正构烷烃、直链烯烃和双环萜烷组成，并首次检测出Ｃ１４、Ｃｌ５、Ｃ１６双环萜烷及１０种罕见的Ｃ２０双环萜烷，这些双环萜烷的检出表明丛粒藻是地质体中某些双环萜烷的生源之一。在丛粒藻的生长过程中，随生长时间增加，直链烯烃逐渐向饱和烃转化，烯烃含量降低，低碳数正构烷烃含量增加，双环萜烷构型也发生变化。丛粒藻这种自身的成熟转化作用使丛粒藻的烃类组成更接近石油烃类。     

鱼油中多氯联苯的气相色谱-质谱(GC/MS)分析

采用凝胶渗透色谱法 (GPC)和 Florisil土填充的 SPE小柱对鱼油样品进行净化处理 ,应用 GC/MS的分段选择性离子监测 (SIM)定性定量分析。结果表明 :SIM法可以定性分析鱼油实际样品中 3 1种多氯联苯 ,检测限为 1 0～ 1 0 0 fg,定量分析了其中的七种用来监测海洋受污染程度的多氯联苯     

高效液相色谱/电喷雾-离子阱/飞行时间质谱法分析鉴别人参中的皂苷类成分

A facile method using high performance liquid chromatography/electrospray ionization ion trap/time-of-flight mass spectrometry(HPLC/ESI-IT/TOFMS) was established for the analysis of multiple constituents in Panax Ginseng. Chemical standards of ginsenoside Rg1 and Rb1 were studied systematically, and their fragmentation pathways were concluded. Methanol extracts of Panax Ginseng were separated and analyzed in negative mode by HPLC/ESI-IT/TOFMS. A total of 10 constituents are identified or tentatively characterized with supporting results on the fragmentation pathways of ginsenosides chemical standards and relative references。These constituents include ginsenoside Rg1, Re, Rb3, Rg2, Rb1, Rc, Rh1, Rb2, Rd and Rg3. Besides ginsenosides, several compounds with m/z 317 parent nucleus are also analyzed. Using the HPLC/ESI-IT/TOFMS is an extremely simple way to provide chemical information concerning the constituents in herbal medicines and makes the identification results more convinced.     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。     

样品靶自动定位大气压基体辅助激光解析离子源的研制

本文介绍实验室自制的样品靶可以自动定位的大气压基体辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)的原理、结构,以及与飞行时间质谱仪(Time of flight Mass Spectrometer,TOFMS)联用对多肽样品的分析实验。所得到的生物大分子谱图表明:AP-MALDI离子源与高分辨TOFMS联用可以实现大气压下大分子高通量的精确质量检测,最低检测限可达2.5fmol。     

GC和GC/MS法测定洗涤及化妆用品中二噁烷残留量

建立了用毛细管气相色谱配氢火焰离子化检测器测定洗涤和化妆品中二噁烷的方法。样品用适量的水提取,将二噁烷完全溶解。加入1.0 g氯化钠固体,产生“盐析”效应,以增加二噁烷在顶空瓶中的浓度。70℃时于顶空瓶中混合40 min,达到气液平衡状态,取上清气体直接注入气相色谱进行分析。采用程序升温,用保留时间定性,外标法定量。并进一步采用气相色谱-质谱定性定量。该方法测定二噁烷含量具有较高的准确度。二噁烷回收率为98.8%~108.5%,相对标准偏差2.95%~7.61%,最低检出限为2.5mg/kg。