全二维气相色谱/飞行时间质谱对饱和烃分析的图谱识别及特征

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱分析方法对典型石油样品中饱和烃组分进行了定性分析,依据极性大小和环数多少的分布特征,解析了点阵图谱中的烷烃、单环烷烃、双环烷烃、单金刚烷和双金刚烷系列、三环萜烷类、甾烷类和藿烷类等生物标志化合物的识别;讨论了典型生物标记化合物单金刚烷、三环萜烷和藿烷类的全二维点阵谱图特征;检测到过去GC/MS分析中常被忽视的C₃₁~C₃₅三环萜烷,为石油地质实验和研究提供了参考依据。全二维气相色谱/飞行时间质谱相比于GC/MS灵敏度更高、峰容量更大,适合复杂混合物体系的分析,对石油样品的分析有很好的应用前景。     

有机质谱学在厚朴酚与和厚朴酚结构确定中的应用

采用超临界CO₂ 提取方法对厚朴药材的化学物质进行提取，用毛细管气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对提取物进行分析。在厚朴酚与和厚朴酚的质谱中，其分子离子峰M^•+(m/z 266)均为基峰，主要碎片峰 m/z 237、184、165、91、77都相一致，而碎片峰 m/z 247是区别厚朴酚与和厚朴酚化学结构的典型质谱特征。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

钩吻素甲的气相色谱-质谱分析

取 5 g生物组织绞成均浆状 ,用甲醇、水和盐酸混合液进行溶解和液 -液提取生物碱中的钩吻素甲。用急速升温法减少了样品中杂质对色谱 -质谱测量的影响。在最优化的 GC/ MS条件下获得了钩吻素甲的主要特征峰为 m/ z1 0 8(基峰 )、m/ z2 5 1、m/ z2 79和 m/ z3 2 2 (分子离子 M+ 峰 )。由此确定了钩吻素甲的分子式C2 0 H2 2 N2 O2 、分子量 3 2 2 Da和分子结构。提供了适合司法检验该类毒物的提取和分析方法     

全二维气相色谱/飞行时间质谱在石油地质实验中应用初探

利用全二维气相色谱(GC×GC)与飞行时间质谱(TOFMS),建立了原油中饱和烃组分和芳烃组分进行同时测定的分析方法,解析了二维图谱特征,同传统的饱和烃、芳烃分析方法(饱和烃和芳烃分离后分别单独进样)相比,具有信息量大、样品前处理简单、共溜峰可有效消除等优点.此次实验样品的常用参数如成熟度、有机质类型等与常规实验方法基本一致.     

GC×GC-qMS法定性分析PM2．5颗粒物中的有机污染物

本文采用全二维气相色谱质谱联用法（GC×GC—qMS）对PM2.5颗粒物的有机污染物进行了定性分析。用提取液提取PM2.5颗粒中的有机污染物,用全二维气相色谱质谱联用仪分析,得到的二维色谱轮廓图和二维平面图,共有3799个峰被检出。全二维气相色谱能够将一维重叠的烷烃、烯烃和多环芳烃类化合物在二维分离,结合岛津GCMS—QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够提供准确的定性分析结果。     

赛洛新的气相色谱-质谱分析研究

采用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)探讨了赛洛新 ( Psilocine)的分子组成和结构。赛洛新存在于蘑菇类植物中 ,属于一种致幻剂。采用直接粉碎植物 ,甲醇超声萃取 ,丙酮净化除去杂质 ,直接进样和微波衍生化处理测定。结果表明 :赛洛新直接测定的子离子为 m/ z5 8(基峰 )、m/ z2 0 4(分子离子峰 ) ;醋酸酐衍生物子离子为m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 2 46(分子离子峰 ) ;BSTFA衍生物子离子为 m/ z 5 8(基峰 )、m/ z 73、m/ z 2 90、m/ z 3 48(分子离子峰 )     

液质联用法快速鉴定头孢丙烯及7-APRA的Z/E异构体

应用液相色谱-质谱联用技术建立了快速分离鉴定头孢丙烯及合成中间体7-氨基-3-[烯丙-1-基]-3-头孢环-4-羧酸（7-APRA）Z/E异构体的方法。7-APRA去氢离子在二级质谱中均发生丢失H₂S和OCNH的碎裂反应,产生碎片离子m/z 161和m/z 152。由于7-APRA Z异构体能发生氢转移,从而促使H₂S丢失,故Z异构体产物离子丰度比（I161/I152）明显高于E异构体,这一特征可以用于异构体的质谱识别。类似地,由于头孢丙烯Z异构体易断裂,因此更容易形成含有稳定苯酚基团的m/z 205碎片离子。为了给实验结果提供理论支持,使用密度泛函理论（DFT）量子计算对7-APRA异构体的构型进行优化,并对可能的碎裂机理进行探讨。     

两对头孢菌素类抗生素异构体的质谱识别研究

采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ₃异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO₂而形成碎片离子m/z 440、424、396;由于双键与六元环上硫原子相连,头孢他啶Δ₃异构体容易发生开环反应,产生特征碎片离子m/z 313。头孢曲松Z异构体中,酰胺键氮上的氢容易与肟基上的氧原子形成分子内氢键,所对应的碎片离子m/z 324较稳定,丰度较高;而头孢曲松E异构体中,酰胺键氮上的氢却与肟基上的N原子形成分子内氢键,促进其进一步发生丢失甲氧基碎裂,形成碎片离子m/z 293和m/z 112。上述特征碎裂可用于这两类异构体的质谱识别,也可为类似样品中异构体杂质的分离鉴定提供数据支持。     

有机质谱分析在芒果苷原料药微量杂质结构鉴定中的应用

采用制备色谱对芒果苷原料药中的一种主要杂质进行分离纯化,利用HR-ESI(-)-MS/MS分析其结构。在芒果苷及其杂质的一级质谱中,其[M-H]^-峰分别为 m/z 421.077 5和435.097 3;在HR-ESI(-)-MS/MS串联质谱分析中,芒果苷的主要碎片峰有 m/z 331.043 6、301.033 5、271.023 7;而杂质的主要碎片峰有 m/z 345.065 7、315.048 6、287.018 9、272.030 8。经有机质谱分析,并经 UV、¹HNMR、¹³CNMR进一步确认,芒果苷原料药中微量杂质的结构为2-C-β-D-glucopyranosyl-1, 6, 7-trihydroxy-3-methoxy-xanthen-9-one。根据HR-ESI(-) MS/MS分析,给出了芒果苷及其杂质主要碎片的ESI MS质谱裂解途径。     

天山堇菜中挥发油的气相色谱-质谱分析

为探索天山堇菜的药理活性与其挥发油化学成分的关系,用挥发油提取器提取天山堇菜中的挥发油,测得含量为0.067％。采用气相色谱-质谱联用技术对天山堇菜的挥发性成分进行分离鉴定,共分离出60种成分,确认了其中的47种成分,占挥发油总离子流的75.54%。采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量,其中主要成分为脂肪烃和含氧有机化合物（醇、酮、醛和酯）。     

2,3,5,6-四氯-4-甲磺酰基吡啶的离子阱质谱研究

采用电子轰击离子阱质谱对2,3,5,6四氯4甲磺酰基吡啶(TCMSP)的裂解规律进行了研究。发现其质谱特征除了磺酰基与吡啶环相连的CS键的断裂和CCl键的断裂,还有伴随着氢重排的OC键断裂。对m/z231的碎片离子进行了二级质谱研究,推断了该碎片的结构。     

气相色谱-质谱法分析冠心苏合丸中挥发性组分

采用了水蒸气蒸馏萃取法提取冠心苏合丸中的挥发性组分,测得冠心苏合丸中的挥发性组分含量为w=11%。利用气相色谱质谱法(GC/MS)对所获得的挥发性组分进行分析,通过G1701BA化学工作站检索NIST98谱图库,并结合标准谱图库和有关文献,从冠心苏合丸中的挥发性组分中确定出19种化学成分,占冠心苏合丸中挥发性组分总检出量的95.89%。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发性组分中的相对含量。主要挥发性组分是冰片、异冰片和苯甲酸苄酯。并采用气相色谱法对冠心苏合丸中冰片的含量进行了测定。结果表明:冰片质量浓度在1.0～5.0g/L范围内与冰片对内标物的色谱峰面积比值成良好的线性关系,冰片的平均回收率为98%～106%。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

气相色谱-质谱法分析含羞草挥发油的化学成分

采用常规水蒸气蒸馏法提取含羞草中的挥发油，并用气相色谱-质谱法分析其化学成分。分离出41个峰，鉴定出34种化学成分，占总峰面积的89.01 %。含羞草挥发油中主要成分为N,N-二苯基-肼酰胺、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸丁基-2-甲基丙基酯、十九烷、1H-吲哚-3-乙醇、二十四烷、2,4-二（1-苯乙基）苯酚、二十六烷、二十七烷等。     

固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附罗勒花和叶的挥发性成分,采用GC/MS分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。从罗勒的花和叶分别分离出50和55个峰,鉴定出其中的33和43种化学成分,分别占总峰面积的97.7%和94.3%。罗勒花和叶的主要成分均为蒿脑,芳樟醇,樟脑,石竹烯等。     

茎用莴苣花挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

用同时蒸馏-萃取装置提取茎用莴苣花的挥发性物质，测得茎用莴苣花挥发油的含量为5.65%，用GC/MS法从茎用莴苣花挥发油中分离并确定出37种化学成分，占挥发油总量的80.66%。用峰面积归一法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。主要成分有：正十六酸（24.03）%、十四酸（6.44%）、6，10，14-三甲基-2-十五烷酮（4.30%）、壬醛（4.54%）、蒽（4.26%）、苯乙醛（4.25%）。     

香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取技术（SPME）吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱（GC/MS）进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明：采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有：左旋-α-蒎烯（4.57%）、莰烯（2.14%）,双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯（4.16%）、β-蒎烯（2.3%）、邻异丙基甲苯（2.15%）、D-柠檬烯（7.49%）、桉叶油醇（13.85%）、樟脑（38.71%）、(R)-4-萜品醇（1.74%）、α-松油醇（2.40%）、黄樟素（2.96%）、α-荜澄茄油烯（4.36%）、1-石竹烯（1.92%）等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。