硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象, 进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明, 优化萃取条件为: 初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1; 一段反萃优化条件为: NH₄Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min; 二段反萃优化条件为: NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取, 钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%, 对一段和二段反萃液进行钒产品回收, 可分别获得高纯V₂O₅产品(＞99.9%)和普通V₂O₅产品(＞99%)。     

某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

Cyanex272从沉钒尾液中萃取提钒的研究

以沉钒尾液为研究对象,采用Cyanex272为萃取剂,分别考察了萃取与反萃取条件对萃取提钒过程的影响。研究结果表明: 在初始pH=2.25、萃取剂体系为20%Cyanex272+80%磺化煤油、相比A/O=1∶1、萃取时间5 min条件下进行三级逆流萃取,在反萃剂硫酸浓度0.75 mol/L、相比O/A=4∶1、反萃时间5 min的反萃条件下,经三级逆流反萃后,最终钒回收率可达99.3%,锰、镁、钙去除率分别为98.8%、99.6%和98.7%,实现了沉钒尾液中残留钒的高效回收与尾液中有害金属元素的脱除。     

高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验

含钒石煤经盐酸浸出后所得浸出液通常酸度较高,p H较低。为在不调节浸出液p H的条件下,以叔胺N235为萃取剂从高浓度盐酸—钒体系中萃取钒的最佳工艺,考察了萃取剂的组成、萃原液盐酸浓度、萃取相比(O/A)、萃取时间对钒萃取率的影响,并通过FT-IR分析探讨了在不同盐酸浓度下N235萃取钒形成的萃合物结构。试验结果表明:对盐酸浓度为2 mol/L,钒浓度为1.82 g/L的模拟酸浸液,在有机相N235体积浓度为20%,萃取时间为2min,萃取温度为25℃,相比(O/A)为0.5情况下的钒单级萃取率为83.93%,三级逆流萃取钒总萃取率为98.37%。利用叔胺N235从盐酸介质中萃取钒时,均会出现三相。在萃原液盐酸浓度≥3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28·)(HCl)x;萃原液盐酸浓度3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28)。     

制酸废催化剂回收钒

用硫酸浸出-P204萃取工艺从制酸废催化剂中回收钒.结果表明,在浸出条件为硫酸浓度50g/L,液固比2:1,时间30min时,钒的浸出率可达95%.浸出液经过P204萃取,饱和NaHCO3溶液反萃,反萃液净化,铵盐沉钒,偏钒酸铵热分解后得到了合格的V2O5.     

制酸废催化剂回收钒

用硫酸浸出-P204萃取工艺从制酸废催化剂中回收钒。结果表明,在浸出条件为硫酸浓度50g/L,液固比2∶1,时间30min时,钒的浸出率可达95%。浸出液经过P204萃取,饱和NaHCO3溶液反萃,反萃液净化,铵盐沉钒,偏钒酸铵热分解后得到了合格的V2O5。     

溶剂萃取-铵盐沉钒法从石煤酸浸液中提取五氧化二钒的研究

采用D2EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从石煤酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明:在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值,当溶液初始pH值≤2.5,钒萃取率高,杂质离子不发生水解沉淀,利于钒的分离、富集。以10%D2EHPA、5%TBP、85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.45的条件下,经7级逆流萃取,钒的萃取率为96.7%。以1.5mol/L的硫酸溶液做反萃取剂,在相比(O/A)为5∶1的条件下,负载有机相经3级逆流反萃取,钒的反萃率大于99%,采用酸性铵盐沉钒,在550℃条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒产品纯度为99.01%。     

石煤酸浸提钒浸出液萃取试验研究

以湖北某地石煤为原料,对提钒酸浸液萃取过程的工艺技术参数进行了研究。结果表明：用Na₂SO₃对酸浸液进行预处理可以高效排除Fe³⁺对V⁴⁺萃取的影响,提高相同萃取级数下的萃取率;萃取适宜的萃原液pH=2,水相与有机相相比为3∶1,萃取时间为8 min,5级萃取下的总萃取率为99.29%;反萃适宜的有机相与水相相比为10∶1,反萃剂硫酸溶液的体积浓度为8%,8级反萃下的总萃取率为99.70%。     

大洋多金属结核低温氢还原-湿法冶金联用回收有价金属

以大洋多金属结核为原料, 采用低温氢还原-湿法冶金联用工艺回收有价金属, 湿法冶金过程包括硫酸浸出、M5640萃取铜、针铁矿法除铁、P204萃取除锌、HBL110萃取回收镍。在HBL110萃取回收镍过程中, 考察了平衡pH值、相比O/A等因素对萃取镍的影响, 并绘制了镍萃取与反萃平衡等温线。结果表明, 采用50%HBL110+50%磺化煤油组成的有机相, 经过6级逆流萃取-4级逆流洗涤, 镍萃取率达99.85%, 除钴外, 杂质金属Mn、Ca、Mg、Al基本不被萃取。负载有机相经5级逆流反萃, 镍反萃率达98.53%。     

某钒矿酸法提钒新工艺试验研究

针对某大型页岩钒矿现行提钒工艺存在问题及该资源特点,确定采用两段逆流硫酸溶液浸出-中和-还原-萃取-铵盐沉钒的工艺。试验结果表明:在原料粒度为-120目、浸出液固比为1、浸出温度为90℃时,V2O5浸出率大于75%;用于富集浸出液中钒的萃取体系为15%P204+10%TBP+75%磺化煤油;该工艺提取V2O5总回收率大于70%,产品中V2O5含量大于99%。     

硫酸浸出钒矿的萃原液预处理对萃取的影响研究

对比研究了用石灰、烧碱和氨中和的萃原液对P₂₀₄萃取钒及铁能力的影响, 试验结果说明, 经过7级逆流萃取V₂O₅, 3种萃原液的萃取率基本一致, 它们分别为93.4%、93.9%和93.7%, 铁的萃取率分别为8.1%、11.2%和12.1%, 说明钒、铁分离效果基本一致。实验表明, 不同碱中和上清液对萃取分离影响不大。     

基于硫酸铵+硫酸混合助剂的石煤焙烧─酸浸提钒

为了了解含钒石煤焙烧过程助剂硫酸铵+浓硫酸对焙烧—酸浸提钒效果的影响,以四川广元某V2O5含量为0.82%的含钒石煤试样为研究对象(33.03%的钒赋存在有机质中,59.45%的钒赋存在硅酸盐矿物中),在混合助剂硫酸铵与浓硫酸的物质的量之比为1∶1的情况下,考察了焙烧温度、混合助剂添加量、试样的粒度和浸出温度对钒提取率的影响。结果表明,在添加硫酸铵+浓硫酸助剂的情况下,250℃焙烧导致试样中的云母相消失,伴随着硫酸铁铵、硬石膏新相的生成;焙烧温度上升到400℃,硫酸铁铵的衍射峰强度达到最强;继续提高焙烧温度至500℃,硫酸铁铵的衍射峰强度减弱;在320℃的焙烧熟料中有新相硫酸铝铵生成,至350℃处于增强阶段,至400℃硫酸铝铵相又全部消失。细度为-120目的试样按SO2-4与Al2O3+Fe2O3的物质的量之比3.5添加硫酸铵+浓硫酸,350℃下的焙烧熟料在90℃下进行硫酸酸浸,钒浸出率可达95.67%。     

陕西某风化石煤提钒试验

陕西某风化石煤含钒1.20%。为高效、低成本提取矿石中的钒,对浓硫酸加温熟化-热水浸钒工艺条件进行了研究。结果表明,粒度为-200目占80%的石煤试样与浓度为98%的浓硫酸按质量比10∶4混匀,在140 ℃下熟化3 h,冷却至室温后按液固比2 mL/g添加自来水,在50 ℃下搅拌（300 r/min）浸出30 min,钒浸出率可达76.10%。试验所采用的工艺指标良好,是该石煤提钒的高效、低成本工艺。     

含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺研究

介绍了含钒石煤氧压酸浸提钒新工艺的研究情况。考察了浸出时间、浸出温度、 浸出剂浓度、浸出液固比、矿石粒度、添加剂用量对浸出率的影响,研究表明在浸出时间3～4 h、浸出温度150 ℃、硫酸用量25%~30%、液固质量比1.2∶1、矿石粒度-200目、添加剂用量3%~5%的条件下,经两段氧压酸浸后,钒的浸出率可达90%以上。