石硫合剂(LSSS)浸金的研究

对某金矿进行了LSSS法添加NaCl在常温下的浸取条件研究，当LSSS中的L／S在3：1时，[NH3]=0．5-0．8mol／L，[NaCl]=0．8mol／L，温度在25℃，浸取时间为3h，浸出率可达到94％以上，从而实现了在常温下低[NH3]浸取金的目标，并且降低了生产成本。     

Mn_3O_4的室温制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以Mn Cl_2、Na OH、H_2O_2为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,制备纳米Mn_3O_4。通过XRD表征产物。采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)考查纳米Mn_3O_4对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:在Mn Cl_2(0.25mol/L)用量100m L的条件下,制备纳米Mn_3O_4的最佳工艺为:Na OH(0.5mol/L)100m L;H_2O_2(2.5mol/L)14m L;SDBS(0.025mol/L)6m L;室温下,制备前驱物,对前驱物的热处理温度为300℃,热处理时间为2h,该条件下制备出的纳米Mn_3O_4的产率为77.50%,粒径为14.52nm。纳米Mn_3O_4对AP热分解的催化活性很高,可使AP的高温热分解温度显著降低,分解放热量显著增加,粒径越小其催化活性越高。     

Fe3O4@MSCe/H2O2多相芬顿体系的分解性能及放热规律研究

以5～8 mm粒径半焦为载体,制备了半焦负载Fe_3O_4复合材料(Fe_3O_4@MSCe),采用SEM、XPS、XRD和FTIR对样品的物化性质和价键结构进行了表征,并研究了Fe_3O_4@MSCe/H_2O_2多相Fenton体系的分解性能和放热规律.结果表明:Fe_3O_4@MSCe保留了半焦的多孔形态,Fe_3O_4均匀且牢固地负载于半焦颗粒表面;在pH=7.8～11.2碱性条件下,均保持了较好的分解活性;在[H_2O_2]=0.25 mol/L、Fe_3O_4@MSCe投加量为533g·L~(-1)、pH=7.8、T_0=30℃反应条件下,300 mL浓度为0.04 mol·L~(-1)的邻苯二胺溶液的分解率为90.9%,溶液温度升高数值为7.1℃,表现出较好的分解性能和放热特性,为解决现有芬顿技术存在的问题和污水处理的能源化利用提供了技术支撑.     

无铬木质素中铜的分析——碘量法及其改进

本文在改进铜的碘量法分析的基础上,建立起无铬木质素中铜的分析方法,对于研究和改进无铬木质素的性能有重要作用。其方法是:在酸性条件下,先以(NH_4)_2S_2O_8氧化分解木质素,再以NaCl除尽多余的(NH_4)_2S_2O_8,适度浓缩驱赶HAc。尔后调整PH,以NaF+K_2[CH(OH)COO)_2为掩蔽剂兼缓冲剂,KSCN为沉淀剂,倾入准确的过量Na_2S_2O_3标准溶液,淀粉为指示剂,用标准I_2液滴定之。该法抗干拢性强,终点鲜明,重现性好,检出下限达1mg铜,完全满足无铬木质素中铜分析的要求。     

乙烯基类单体与淀粉的接枝共聚反应——Fenton′s试剂(Fe~(2+)-H_2O_2)引发丙烯酸丁酯与玉米淀粉接枝共聚反应规律的研究

本文以水作介质,Fenton's试剂(Fe~(2+)—H_2O_2)为引发剂,研究了丙烯酸丁酯与玉米淀粉接枝共聚的反应规律,探讨了接枝共聚的机理。发现[H_2O_2]/[FAS]摩尔比,反应中生成的Fe~(3+)对接枝反应有很大的影响,加入络合剂将Fe~(3+)掩蔽,可以显著提高接枝效率。对骨架淀粉进行氧化、糊化等处理,可以提高其反应活性,获得良好的接枝效果。实验结果表明,在[H_2O_2]/[FAS]=10.541,[NaF]=10.6×10~(-3)mol/L,pH=2～4,Starch:BA:H_2O=2.16:1:10.02,30℃下反应小3时,单体转化率和接枝效率均可达90％以上。用IR,'H-NMR和SEM等手段对接枝共聚物的结构与形态进行了表征,证明反应物确为丙烯酸丁酯与玉米淀粉的接枝共聚物。接枝反应不仅发生在淀粉表面,也在其内部发生。由于接枝侧链的“搭桥”,形成了松散且具有孔洞的无规交联结构。     

活性铬在线分离富集-流动注射-光度法测定铬的研究

在浓度为0.5mmol/L,流速为2.26mL/min的HNO_3截流下,以活性Al_2O_3微型柱在线分离工业废水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ),吸附的Cr(Ⅳ)用0.1mol/LNH_3 H_2O从柱上洗脱,用分光光度法测定。将试样经碱性KMnO_4法氧化处理后,在相同条件和系统中测定总铬,用差减法得到Cr(Ⅲ)含量。本法分析速度为36样/h,回收率100％～110％,相对标准偏差为0.8％(2mg/L)和5.3％(0.1mg/L)。     

化学反应速率测定中(NH_4)_2S_2O_8试剂的改进

报导了在失效的(NH_4)_2S_2O_8水溶液中加入少量的Na_2SO_3还原剂,可以使(NH_4)_2S_2O_8试剂继续使用,保证了教学质量和教学进度,还可节省实验经费。     

活性炭从硫脲溶液吸附金的等温线

测定了20,30,40℃条件下活性炭从硫脲原始溶液吸附金的等温线,应用气相吸附的Langmuir方程和Clausius-Clapeyron方程分别计算了饱和吸附量和吸附热。结果表明:(1)在20,30,40℃金的饱和吸附量分别是6.00,9.17,15.4mmol/g,随温度升高而增加;(2)吸附热随活性炭覆盖率增加呈对数关系下降,起始微分吸附热和积分吸附热分别为-9.82和-9.61kJ/mol;(3)被吸附的络离子主要是Au[CS(NH_2_2]~+和Au[CS(NH_2)_2]_2~+,本体系具有化学吸附的性质。     

KPS-SHS 引发丝胶与甲基丙烯酸甲酯接枝共聚的研究

采用过硫酸钾(KPS)-亚硫酸氢钠(SHS)氧化还原引发体系,在水介质中,引发丝胶(SS)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行接枝聚合,借助FTIR对接枝共聚物进行表征,结果表明MMA被成功接枝到SS大分子链上.此外,考察了单体浓度、引发剂浓度、反应温度和时间对接枝聚合反应的影响,在保持丝胶质量浓度为10g/L不变的情况下,得到接枝聚合反应的最佳聚合条件如下:[MMA]=0.4mol/L;[KPS]=[NaHSO3]=6.25×10-4mol/L;t=70℃;t=60min,并提出了可能的接枝聚合机理.     

降解苯酚的双金属催化剂筛选

为了找到一种降解含酚有机废水的高效方式,本实验通过高级氧化技术(AOPs)合成一系列的双金属催化剂,并比较了各自去除苯酚的效率,发现pH=11.0条件下,1.0 g/L的ZnFe_2O_4在120 min内可以去除50 mg/L的苯酚,其伪一级动力学常数为5.30×10~(-3) min~(-1).1.0 g/L的CuCo_2O_4在30 min内可以完全去除100 mg/L的苯酚,其伪一级动力学常数为1.25×10~(-1) min~(-1).实验表明:CuCo_2O_4和ZnFe_2O_4均对苯酚表现出良好的催化活性.1.0 mol/L乙醇掩蔽SO_4·~-和·OH自由基实验同样证明自由基在苯酚降解过程中有一定作用.     

低温催化H_2还原Na_2SO_4制取Na_2S的研究

使用H2还原Na2SO4制得Na2S,试验过程中选择了过渡金属氧化物ZnO、V2O5、Fe2O3、α-纳米Fe2O3作为催化剂,在570℃、610℃、650℃三个温度点下分别考察了各自的催化效果.结果表明,α-Fe2O3（纳米）具有最优的催化效果,在其作用下,反应工艺条件为：反应温度610℃,反应时间80min,催化剂的合适用量是Na2SO4质量的0.75%,H2流量为0.57L/min,Na2SO4的粒径为-0.20 mm,此时反应转化率可达96.74%,得到的产品按GB10500-2009进行检测,其Na2S的含量高达93.51%,优于传统煤粉还原制得的产品.     

酸酐（I）催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐（I）为催化剂，催化过氧化氲氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2．5h内将质量分数509，5的过氧化氢54g，在60-65℃下滴入57g2-氯吡啶、13g酸酐（I）和20mL乙酸的混合物中，继续反应3h，用水萃取生成的产物，与100g25％硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体，收率63.7％。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

碳酸钠对细粒铝硅酸盐矿物分散行为的影响

碳酸钠（Na2CO3）是铝土矿浮选脱硅工艺中的高效分散剂，通过沉降试验系统地研究了pH值和Na2CO3用量对一水硬铝石、高岭石、伊利石和叶腊石分散行为的影响．试验结果表明，4种单矿物在pH〈4的酸性条件下形成显著聚团，在碱性条件下则呈分散状态．其中，伊利石和叶蜡石在pH〉6，高岭石和一水硬铝石在pH〉9时处于较好分散状态．动电位测定和DLVO理论计算结果表明，添加Na2CO3后，4种单矿物的表面ζ电位的负值均显著增大，导致矿物颗粒之间的静电排斥作用增大，从而增强了4种矿物颗粒间的分散性．     

酸酐(Ⅰ)催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(Ⅰ)为催化剂,催化过氧化氢氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5 h内将质量分数50%的过氧化氢54 g,在60~65℃下滴入57 g 2-氯吡啶、13 g酸酐(Ⅰ)和20 mL乙酸的混合物中,继续反应3 h,用水萃取生成的产物,与100 g 25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

空气阴极电解合成过硼酸钠的研究

用铂阳极和空气阴极在Na_2CO_2——Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠,恒电流电解结果表明,在i_o=40mA/cm~2、i_a=320mA/cm~2时,电流效率达116.3%,电极电位(Vs·HgO/Hg)为-0.425V,槽压为3.0V,较常法优越,X射线衍射(粉末法)确证产物为NaBO_2.H_2O_2·3H_2O,含量大于90%。     

以稻壳为原料制取氟硅酸钠

稻壳燃烧后的灰分中含硅酸酐和无定形硅达９５％，与萤石粉充分混合，在浓硫酸的作用下生成气态ＳｉＦ４和硫酸钙ＳｉＦ４经水吸收得固相硅胶和氟硅酸溶液，氟硅酸溶液与食盐作用生成氟硅酸钠和盐酸，因过程中的中间产品为气相，故最终产品的纯度一步可达９９％，收率为６２％，本法对以稻壳为燃料装置中灰渣的利用有很大的意义。     

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,再经亚硫酸氢钠还原制得邻乙基苯肼。采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯。通过薄层色谱,红外光谱,核磁共振波谱及熔点测定确定了产品结构。     

聚丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸吸水树脂的制备

采用反相乳液聚合法制备丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物吸水树脂,考察了聚合过程中搅拌速率、油水相质量比和乳化剂用量等因素对吸水树脂粉末粒径的影响,并采用红外光谱对吸水树脂的分子结构进行了表征。结果表明:搅拌速率600 r.min-1,油水质量比1.8∶1时,合成的吸水树脂粒径最小,粒径分布最窄;乳化剂质量分数9%时,能满足对吸水树脂粒径和粒径分布以及乳液稳定性的要求。     

掺混合材和硫酸钠水泥石可溶出Na+的实验

目的 分析在掺加Na2SO4后,粉煤灰、矿粉、水泥以及不同粉煤灰、矿粉掺量的水泥石中不同水化龄期的可溶出Na+量,进而研究Na+对混凝土的潜在破坏性.方法 利用溶出法对不同水化龄期样品进行处理,再利用离子选择性电极法对样品中的可溶出Na+量进行化学分析,以此来研究对水泥石仍有影响的Na+量随水化龄期的变化.结果 Na2SO4掺量超过2%时,水化早期的可溶出Na+量有较大幅度的提高;在水泥、粉煤灰和矿粉中,固化Na+量最大的是粉煤灰;Na2SO4掺量2%时,胶凝材料中掺入粉煤灰可明显降低可溶出Na+量,胶凝材料中矿粉掺量越高可溶出Na+量越高.结论 使用Na2SO4时,应将用量控制在2%以下;水泥中复合粉煤灰可显著提高固化Na+的能力,粉煤灰的适宜掺量为30%;水泥中复合矿粉会降低固化Na+的能力.     

木质素磺酸钠与丙烯酸接枝共聚

研究了木质素磺酸钠与丙烯酸接枝共聚反应及其反应机理 ,确定了优化的工艺条件 ,并对产物的结构进行了红外光谱分析 ,同时测试了接枝共聚物在水煤浆中的分散稳定性能。结果表明 ,该反应的优化条件是 :m ( Fe SO4 ) /m ( H2 O2 ) =4% ,反应温度 70～80℃ ,丙烯酸用量为 8%。在优化条件下制备的接枝共聚物可使水煤浆的粘度明显降低 ,而且浆的稳定性也有明显改善