L-~(75)Se-硒蛋氨酸的研制—NaBH_4法

本文介绍了一个制备L-~(75)Se-晒蛋氨酸的方法(简称NaBH_4法)。采用本方法可使用机械手操作,完成大批量的L-~(75)Se-硒蛋氨酸的制备,并已经扩大试验证实。L-~(75)Se-晒蛋氨酸总产率20～30%。产品经检定各项质量指标均符合国际药典1974年修改版的要求,其中放化纯度大于95%;稳定性能良好;产品无菌无热源合格。小鼠的分布试验与文献值相符:胰脏摄取最高为6～10%。毒性试验表明该产品用于人体是安全的。     

~(14)C-氨酰-tRNA的制备

在研究蛋白质生物合成的机制及蛋白质合成抑制剂作用机理等工作中,经常需要用~(14)C-氨酰-tRNA作为标记底物进行示踪实验。~(14)C-氨酰-tRNA无市售产品,一般都是各实验室自行制备。迄今为止,在国内文献中尚未见制备此类标记物的报道。我们结合有关的工作,以天然tRNA和L-~(14)C-氨基酸作为底物,用酶促法制备了几种~(14)C-氨酰-tRNA。     

新型微晶软磁合金Fe_(73.1)Cu_(1.2)Nb_(3.2)Si_(12.5)B_(10)显微组织的穆斯堡尔研究

运用穆斯堡尔效应的方法考查了原始制备态和退火态的Fe_(73.1)Cu_(1.2)Nb_(3.2)Si_(12.5)B_(10)合金的显微组织。计算表明:退火的具有超细晶粒的微晶合金的显微组织主要由主晶相Fe_(75+y)Si_(25-y)型有序相和非晶态晶界相组成,可能含有很少量的顺磁相。组织中主相Fe_(75+y)Si_(25-y)含量大约为70％,非晶相约为26％。有序相Fe_(75+y)Si_(25-y)中的y在5—7之间。     

抗CEA单克隆抗体碘标记方法研究

本文报道用几种碘标记方法(Iodosen、ChT、NBS、Bolton-Hunter试剂等)制备了~(125)I(~(131)I)-抗CEA单克隆抗体。产品通过Sephacex G-50(或-75)柱凝胶过滤纯化后,经纸层析和高压液相层析法鉴定,其放化纯度达到使用要求;用免疫放射双抗体夹心法测定,标记抗体能保持良好的免疫活性。同时我们对上述几种碘标方法进行比较研究,结果NBS法标记率最高,达98％,Iodogen法免疫活性保持最好,与CEA的净结合数达9960cpm(3ng CEA/250μl)。     

电沉积法制备加速器生产~(68)Ge用镓镍固体靶

68Ge主要用于制备68Ge-68Ga发生器以及正电子发射型计算机断层显像(positron emission computed tomography)的校正放射源。采用69Ga(p,2n)68Ge反应制备68Ge,本研究建立了制备镓镍合金靶件的方法,以利用现有的回旋加速器生产68Ge。在酸性条件下通过电沉积法制备镓镍固体靶件,优化镀液组分以及电沉积条件,确定了电沉积工艺,制备了镓含量75%的镓镍固体靶件。经过三次辐照实验表明,此靶件可以生产68Ge。此工艺简便易行,制备的靶件质量稳定,可应用于回旋加速器生产68Ge。     

GEM热中子探测器中硼转换体研制

本文介绍基于气体电子倍增器(GEM)的热中子探测器中硼-10转换体的制备过程。硼粉为原料,经研磨、真空高压烧结,制备成硼靶,实验表明靶物质中硼化物含量与烧结炉的真空度密切相关。探讨了热中子转换体的衬底条件和制备方法。以镀铝聚酰亚胺膜为衬底,研究热中子转换体硼膜的制备方法。用脉冲激光沉积(PLD)法,在100℃衬底温度下得到硼覆盖层,生长速率为0.56nm/min。XPS成分测定表明,覆盖层由硼及硼化物组成,可用作中子转换体。     

利用二次核反应制备无载体~(18)F

本文叙述了利用国产水合二氧化铅作为色层柱,从中子照射过的Li_2CO_3中,制备无载体~(18)F的简单而有效的方法。研究了影响吸附和解吸的因素,测定了产品的纯度。用这种方法得到的化学产额>75%,产品几乎全部是~(18)F~-,未发现有其它γ放射性杂质,~3H含量不超过~(18)F强度的0.3%,Li和Zr的含量分别<1.3 ppm和3ppm,分离时间少于30min。     

^13N—NH3·H2O的制备及生物分布研究

利用16O(p,α)13N核反应,经戴氏合金(Devarda'salloy)还原靶水制备出     

BMIPP的合成与125I标记

报道了由ω-溴十一烷酸制备β-甲基- 对碘苯代十五 烷酸(BMIPP)的合成方法。终产物经红外、核磁共振、元素分析和质谱等方法确证。同时报 道了BMIPP的     

耐盐性高吸水树脂的辐照合成及其后处理工艺

本实验提供了一种新的PVA/PAAS/EDTA高吸水性树脂及其制备方法。采用聚乙烯醇(Poly vinyl alcohol,PVA)、聚丙烯酸钠(Poly acrylate sodium,PAAS)和乙二胺四乙酸(Ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA),将由这些材料组成的水溶液经电子束辐射交联合成共聚物凝胶,经浸洗液溶胀和洗涤,萃冻和冷冻干燥后处理,制备出耐盐性高吸水性树脂。采用正交设计原理选出最佳配比,用不同配比的洗涤液进行后处理,研究洗涤液对树脂吸液性能的影响。测试树脂的各项性能,与国内外著名产品进行比较。结果表明,本实验制备出的高吸水性树脂具有优良的吸液速率和离心保液量,去离子水吸液倍率((821.05±1.61)g·g-1)和生理盐水吸液倍率((72.57±3.01)g·g-1)则非常显著地优于国内外著名高吸水性树脂产品(P±0.01)。     

兰州百合多糖片段对X射线诱导的小鼠骨髓有核细胞损伤的保护作用

研究兰州百合多糖片段(Lanzhou lily polysaccharide fragment,LLP)对X射线诱导的小鼠骨髓有核细胞(Bone marrow nucleated cells,BMNCs)损伤的辐射防护作用.采用超声辅助热水法提取并制备百合粗多糖,经超滤法、Sephadex G-150色谱等方法分离纯化...     

~(132)Te-~(132)I发生器的制备

本文叙述了用α—安息香肟萃取法纯化从铀和混合裂变产物中粗分离出来的~(132)Te和~(132)I发生器的制备方法。该发生器与国际上同类产品比较具有操作简便、安全和可靠等优点。本产品经卫生部鉴定符合临床要求,现在已投产使用。     

单甲基肼与亚硝酰钌硝酸根配合物的反应动力学

研究了单甲基肼(MMH)浓度、酸度、温度及预处理时间等对钌预处理效果的影响。采用溶剂萃取法研究了RuNO硝酸根配合物与MMH的反应动力学,75℃下该反应的表观速率方程为:r=Kc6.38(RuNO(Ⅲ)).c2.60(MMH)c-0.88(HNO3)。反应速度随着MMH浓度增加而加快,随着HNO3浓度增加下降。75℃下,料液经MMH预处理2 h,Ru的分配比显著降低,预处理效果明显。     

186Re（Sn）—HEDP的制备及色层分析研究

介绍186Re(Sn)-HEDP的制备工艺，重点研究由Sephadex G-75和国产717型阴离子交换树脂组成的复合柱进行放化纯度分析的方法，用高压液相色谱对原料，纯化前后的186Re(Sn)-HEDP作UV吸收和对应放射性峰比对分析，实验结果表明，HPLC色谱图与文献引用的99Tc-HEDP,186Re(Sn)-HEDP的HPLC色谱图基本一致，产品中杂质含量远比文献中的同类产品要少，原来采用的生理盐水和丙酮纸色层分析体系并不能进行放化纯度的分析测定，尤其是在还原不充分，标记率不高的情况下，而复合柱色层却能快速，简便地进行放化纯度的测定，并能对产品进行纯化，经动物实验证明，纯化的186Re(Sn)-HEDP在动物体内分布较理想，小鼠的甲状腺，肝等器官的吸收比未经纯化的186Rn(Sn)-HEDP明显减小。     

~(131)I-甲苯胺蓝的制备

~(131)I-甲苯胺蓝对早期食管癌进行体外定位检测是一个有效的方法。本文采用一种简易的方法制备了~(131)I-甲苯胺盐,并经小白鼠口服试验表明产品无毒,胰脏、甲状旁腺和肾脏中有少量浓集,经胃、小肠大量排出,十二小时后,各脏器均无放射性。合成路线如下:     

PET示踪剂~(11)C-氟马西尼的合成及质量控制

为制备满足临床应用需要的~(11)C-氟马西尼,以~(11)C-CH3I为甲基化试剂,使用国产PET-CM-3H-IT-I型模块对~(11)C-氟马西尼的制备及纯化方法进行改进。用液相法合成~(11)C-CH3I,研究反应溶剂、碱性强度、碱量、反应温度对合成效率的影响,优化~(11)C-氟马西尼的合成条件。优化后的条件为:先将~(11)C-CH3I在室温下通入含1mg去甲基氟马西尼前体和1mg氢化钠的200μL DMF溶液中,加热至55℃恒温反应2min。反应物经半制备HPLC分离收集粗产品,再经SEP-PAK C-18柱固相萃取,对产品质量进行分析。结果表明,以捕获~(11)C-CO2计算,~(11)C-氟马西尼合成时间为(26±2)min,经衰减校正后放化产率为(45±4)%(n=10),产品放化纯度大于99%,放射性浓度为370~550 MBq/mL,比活度为4.7TBq/mmol,产品细菌和热源检测结果符合规定。通过优化反应条件,大幅度提高了标记率,用国产合成模块能够制备高质量、高比活度的~(11)C-氟马西尼,满足临床应用需求。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文用合成方法制备了抗心律不齐新药常咯啉的三种不同位置~3H和~(14)C的标记化合物。以5-溴邻氨基苯甲酸按Scheme 1经5步反应得6-溴代常咯啉(Ⅵ),Ⅵ用氚经催化脱卤得[6-~3H]常咯啉(Ⅰ)用[~(14)]甲酸制成[~(14)C]甲酰胺,按Scheme 1经二步反应得[2~(14)C]5-氯代喹唑啉(V,R=H)再按Sc-heme2即得[2-~(14)C]常咯啉(Ⅱ)。以[~(14)C]甲醛为原料按Schemel的最后一步可直接制得(甲撑-~(14)C)常咯啉(Ⅲ)     

固定化增殖氮循环细菌群SBR法净化富营养化湖水

依据太湖水体氮污染的特点,应用低温辐射技术预辐射引导玻璃态单体丙烯酸羟乙酯2－Hydroxyethyl acrylate（HEA）与聚乙二醇二甲基丙烯酸脂olyethylene glycol dimethacrylate(14G）共聚合制备高分子载体,并使用增殖细胞技术固经氮循环细菌群净化湖水。结果表明,富营养化湖水经固定化氮循环细菌群SBR工艺净化后,总氮下降75％,氨氮下降91．5％,COD下降75％,出水水质得到明显改善。研究结果还 显示,固定化氮循环细菌群的最适反应温度为28℃,溶解氧浓度对总氮的去除率有一定的影响,固定化菌在低温条件下表现出明显的耐受性。     

标记化合物的合成——Ⅳ.呋喃丙胺-1-~(14)C和γ-六六六-~(14)C的合成

国产抗日本住血吸虫病药物呋喃丙胺[N-异丙基-β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸胺],其制备方法据雷兴翰等报道,是用糠醛与乙酸酐经Perkin反应制成β-呋喃丙烯酸,再硝化成β-(5-硝基-2-呋喃)丙烯酸;后者制成酰氯后再与异丙胺缩合得到呋喃丙胺。但这合成路线制备~(14)C标记的呋喃丙胺需要过量很多的~(14)C-乙酸酐,故不适用。本文报道呋喃丙胺-1-~(14)C的合成,其设计的合成路线系先以溴乙酸乙酯-1-~(14)C(Ⅰ)与三苯基膦缩合成     

用于医用核素钼-99的制备方法

~(99)Mo的衰变子体核素~(99m)Tc是核医学中应用最为广泛的放射性同位素,其使用量约占所有放射性同位素的70%。基于对目前国内外~(99)Mo制备方法的文献调研,阐述了医用~(99)Mo的主要制备方法,包括反应堆生产~(99)Mo、加速器制备~(99)Mo和中子发生器制备~(99)Mo。从靶件形式与化学提取等方面重点分析了以高浓铀(HEU)或低浓铀(LEU)为靶材料,利用反应堆生产裂变~(99)Mo的方法。鉴于近年来使用加速器与中子发生器制备~(99)Mo的方法已取得了较大进展,本文亦对此进行了较详细的阐述,并对进一步的研究工作提出建议。