温度对TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层组织结构的影响

通过在1000,1050,1100℃和1150℃下Si-Al-Y扩散共渗4h的方法,在TiAl合金表面制备了Y改性Si-Al共渗层,采用SEM,EDS和XRD分析了共渗温度对共渗层组织及相组成的影响。结果表明:不同温度所制备的Si-Al-Y共渗层均具有多层复合结构,共渗层的内层都是由TiAl2和γ-TiAl相组成,互扩散区为富Al的TiAl相,随温度的升高,共渗层外层和中间层的组成相都发生改变。经1000℃/4h共渗的最外层主要为TiAl3相;温度为1050℃时,由外向内依次为TiSi2外层,(Ti,X)5Si4及(Ti,X)5Si3(X表示元素Nb和Cr)中间层;1100℃和1150℃/4h条件下共渗层具有相似的结构,在1100℃/4h条件下其外层由(Ti,X)5Si4,(Ti,X)5Si3相组成;在1150℃/4h条件下其外层由(Ti,X)5Si3相组成。在四种温度条件下,1050℃/4h下制备的共渗层较厚,组织致密,适合用于Si-Al-Y共渗层的制备。     

Nb-Ti-Si基超高温合金表面Si-Al-Y共渗层的组织形成

研究了包埋共渗温度和渗剂中Al含量对Nb-Ti-Si基超高温合金表面Si-Al-Y共渗层显微组织的影响.采用组成为10Si-10Al-3Y-5NaF-72Al2O3(wt%)的渗剂,分别在1050、1080和1150℃保温10h所制备的渗层具有相似的结构,由(Nb,X)Si2(X代表Ti,Cr和Hf)外层、(Nb,X)5Si3中间层、(Cr,Al)2(Nb,X)和(Nb,X)Al3相构成的次内层及(Nb,X)2Al内层组成.在1050℃/10h所制备渗层的外层和中间层的组成相随渗剂中Al含量增加而变化,但次内层和内层的组成相不改变.当渗剂中Al含量为15wt%时,渗层外层仍为(Nb,X)Si2,但中间层却由(Nb,X)Al3和(Nb,X)5Si3两相组成;当渗剂中Al含量为20wt%时,渗层外层转变为由(Nb,X)Si2和(Nb,X)3Si5Al2两相组成.对1050℃/10h所制备的渗层(采用Al含量为15wt%的渗剂)进行1250℃/0.5h氧化,氧化膜厚度约为10μm,主要由Al2O3、TiO2和SiO2组成.     

催化剂及Al对TiAl合金表面Si-Al-Y共渗层组织结构的影响

通过1 050℃下Si-Al-Y扩散共渗4h的方法在TiAl合金表面制备了Y改性Si-Al共渗层,采用SEM、EDS和XRD分析了渗剂中催化剂(AlCl3·6H2O)及Al含量对共渗层组织及相组成的影响。结果表明,催化剂含量为1%(质量分数)时未形成完整的Si-A-Y共渗层;当催化剂含量为3%,5%和8%(质量分数)时所形成的共渗层均具有多层复合结构,共渗层的内层都是由TiAl2和γ-TiAl相组成,互扩散区为富Al的TiAl相;随催化剂含量的增加共渗层外层和中间层的相组成都发生了改变;催化剂含量为3%(质量分数)时所制备的共渗层外层为大量的(Ti,X)5Si4(X表示元素Nb和Cr)和少量的(Ti,X)5Si3相;催化剂含量为5%,8%(质量分数)时所制备的共渗层外层分别为(Ti,X)5Si3和TiSi2相,中间层均为(Ti,X)5Si4及(Ti,X)5Si3相,由于TiSi2外层具有良好的抗高温氧化性能,因此催化剂含量为8%(质量分数)时适合用于Si-Al-Y共渗层的制备。Al含量对共渗层的相组成无显著影响,但改变了共渗层各层厚度。     

TC4合金表面Y改性铝化物涂层的组织及高温氧化性能北大核心CSCD

为提高TC4合金的抗高温氧化性能。采用在900,940和980℃扩散渗2 h的方法在TC4合金表面制备了Y改性的铝化物渗层,并通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪及能谱仪分析了渗层的结构及相组成,研究了渗层在1000℃时的抗氧化性能,讨论了其氧化机制。结果表明:不同温度所制备的渗层主要组成相均为Al3Ti,此外在900℃制备渗层中含有少量的Al23V6,在940,980℃制备渗层中分别检测到了Al2Ti3及Al2Ti相;渗剂中添加Y能够降低涂层的内应力,抑制渗层中裂纹的产生。940℃共渗2 h制备的Y改性Al化物渗层在1000℃氧化50 h后表面形成了致密的Al2O3氧化膜,显著的提高了TC4合金的抗高温氧化性能。     

Ti-Nb-Si基超高温合金Si-Cr共渗涂层在1250℃的氧化行为

利用包埋共渗法在Ti-Nb-Si基超高温合金表面制备了Si-Cr共渗涂层,共渗温度为1350℃,时间为10h。将Si-Cr共渗后的试样在1250℃下分别氧化5,10,20,50h和100h。利用SEM,EDS和XRD等分析方法研究了涂层及氧化后氧化膜的结构、元素分布及相组成。结果表明,氧化前Si-Cr共渗涂层分为4层:最外层为(Ti,X)5Si3(X代表Nb,Hf和Cr元素)和(Nb1.95Cr1.05)Cr2Si3,次外层为(Ti,X)5Si3,中间层为(Ti,X)5Si4,过渡层为(Ti,X)5Si3。涂层试样在1250℃氧化后形成的氧化膜分为两层:外层为(Ti,Nb,Cr)O2,下层为SiO2。未加涂层的试样在1250℃氧化遵循直线规律。加涂层的试样在1250℃氧化遵循分段抛物线规律,5~20h内为y=15.81+3.92t1/2,20~100h内为y=-82.71+27.12t1/2。在20~100h内氧化的抛物线速率常数比5~20h内氧化的大约高1个数量级。具有高Cr含量的外层比中间层及过渡层具有较好的抗氧化性。     

铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能

采用Si-Y₂O₃包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y₂O₃共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明：涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si₂(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)₅Si₃过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)₂(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)₂(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si₂和(Nb,X)₅Si₃相的Y含量为0.46at%～0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y₂O₃共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO₂、 SiO₂和Cr₂O₃组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.     

铌硅化物基超高温合金表面包埋渗Al改性硅化物涂层的组织结构

分别采用两步包埋渗法和包埋共渗法在铌硅化物基合金表面制备了Al改性硅化物抗氧化涂层.两步包埋渗法是先在合金表面包埋渗Si制备(Nb,X)Si2(X表示Ti,Cr和Hf元素)涂层,然后再将渗Si试样于800～1000℃包埋渗Al.结果表明:当渗Al温度达到860℃时渗入(Nb,X)Si2层中的Al可形成(Nb,Ti)3Si5Al2相;当渗Al温度达到900℃时渗入的Al还可穿过(Nb,X)Si2层在渗Si层与基体之间形成(Nb,Ti)(Al,Si)3层.经1150℃/20h Si-Al包埋共渗后在合金表面形成的涂层具有多层复合结构:外层主要由(Nb,Ti)3Si5Al2和(Nb,Ti)(Al,Si)3组成;中间层上部为(Nb,X)Si2,下部为低硅化物(Nb,X)5Si3;内层由基体相(Nb,Ti)Al3和柱状晶(Cr,Al)2(Nb,Ti)组成.     

TC4合金表面Y改性铝化物涂层的组织及高温氧化性能

为提高TC4合金的抗高温氧化性能。采用在900,940和980℃扩散渗2 h的方法在TC4合金表面制备了Y改性的铝化物渗层,并通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪及能谱仪分析了渗层的结构及相组成,研究了渗层在1000℃时的抗氧化性能,讨论了其氧化机制。结果表明:不同温度所制备的渗层主要组成相均为Al_3Ti,此外在900℃制备渗层中含有少量的Al_(23)V_6,在940,980℃制备渗层中分别检测到了Al_2Ti_3及Al_2Ti相;渗剂中添加Y能够降低涂层的内应力,抑制渗层中裂纹的产生。940℃共渗2 h制备的Y改性Al化物渗层在1000℃氧化50 h后表面形成了致密的Al_2O_3氧化膜,显著的提高了TC4合金的抗高温氧化性能。     

Nb-Si基超高温合金制备技术及抗氧化硅化物渗层

Nb-Si基超高温合金具有高熔点、适中的密度、良好的高低温力学性能等特征,有潜力应用于1200~1 450℃高温,但其抗氧化性能较差。综述了该合金的成分特点、制备方法、特别是其抗氧化硅化物渗层的制备方法、组织特点及其氧化行为。重点介绍了该合金的整体定向凝固方法及其组织特点。开发了Al,Y,Cr,B,Ce,Zr,Ge等单元以及多元联合改性的NbSi2基硅化物涂层体系,其中多种涂层体系经1250~1350℃恒温氧化100~200 h或1 250℃~室温循环氧化100次后仍对基体合金具有优异的保护能力。其中最具有代表性的是采用Si-Al-Y2O3包埋共渗在Nb-Si基超高温合金表面制备的Y,Al二元联合改性硅化物渗层。Al对渗层氧化行为的改性体现于对氧化膜组织结构的影响,即合适的Al含量可促使在渗层(Nb,X)Si2外层的表面优先生成SiO2,从而形成以SiO2·Al2O3为主的致密氧化膜。     

TC4合金表面Zr增效硅化物涂层的组织及高温摩擦磨损性能

采用扩散共渗的方法在TC4合金表面制备了Zr增效硅化物涂层, 研究了涂层在600℃时的摩擦磨损性能, 讨论了其磨损机制。结果表明: 所制备的涂层具有多层结构, 由(Ti, X)Si₂ (X代表Zr, Al和V)外层, TiSi中间层和Ti₅Si₄+Ti₅Si₃内层组成; 渗剂中添加Zr能够抑制涂层的生长速率, 有利于降低涂层的内应力, 改善其组织致密性。涂层的硬度明显高于TC4合金, 且由外向内呈梯度降低趋势。高温摩擦磨损试验结果表明, Zr增效硅化物涂层能够为TC4合金提供良好的高温磨损防护; 与GCr15对磨时, 涂层的表面只发生了轻微的磨损, 主要为GCr15在其磨损面的擦涂和一定程度的氧化磨损; 与Al₂O₃球对磨时, 磨损机制为犁削磨损、疲劳磨损、黏着磨损和氧化磨损。     

层状硅酸钇改性SiCf/SiC复合材料湿氧化行为研究

研究了层状硅酸钇的引入对SiC_f/SiC复合材料湿氧化行为的影响。首先通过硝酸钇乙醇溶液浸渍热解法向碳化硅纤维引入Y₂O₃, 再采用化学气相渗透法沉积SiC。层状Y₂Si₂O₇主要通过Y₂O₃与沉积过程中的SiC反应转化而成。研究发现, Y₂Si₂O₇在1400 ℃湿氧环境条件下发生富集, 在氧化层表面形成保护层。氧化80 h后, 单层和多层Y₂Si₂O₇改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率分别达到60.38%和71.93%, 而没有改性的SiC_f/SiC复合材料强度保留率仅为50.11%。结果表明: 层状Y₂Si₂O₇的引入可显著提升SiC_f/SiC复合材料在湿氧环境的抗氧化性能。     

硅酸镱环境障涂层抗熔盐腐蚀行为与机制研究

稀土硅酸盐环境障涂层(EBC)是应用于新一代高推重比航空发动机热端部件的重要材料, 但其在高温熔盐环境的腐蚀行为与机制尚不明晰。本工作采用真空等离子喷涂技术(VPS)制备了Yb₂SiO₅/Yb₂Si₂O₇/Si环境障涂层, 并研究了该涂层体系在900 ℃、Na₂SO₄+25% NaCl(质量分数)熔盐环境中的腐蚀行为与机制。研究发现, 所制备的Yb₂SiO₅/Yb₂Si₂O₇/Si涂层体系结构致密, 各层之间结合良好; 涂层体系腐蚀240 h, 熔盐组分渗透Yb₂SiO₅涂层, 在Yb₂Si₂O₇中间层发生富集。涂层中Yb₂SiO₅相具有良好的稳定性, Yb₂O₃第二相与熔盐发生反应, 且随腐蚀时间延长, Yb₂O₃含量减少。中间层Yb₂Si₂O₇相与熔盐反应生成磷灰石相NaYb₉Si₆O₂₆和钠硅酸盐, 并产生Cl₂和SO₂等挥发性物质, 从而影响服役寿命。硅黏结层中未发现熔盐渗透现象, 保持完整。该涂层体系具有良好的抗熔盐腐蚀性能。     

不锈钢表面阴极微弧电沉积氧化铝膜层的性能

以0.4 mol/L Al（NO₃）₃乙醇溶液为电解液,用阴极微弧电沉积方法在304不锈钢表面制备了80μm厚的氧化铝膜层。分析了膜层的形貌、成分和相组成,测试了膜层的抗高温氧化和电化学腐蚀性能。结果表明.电沉积膜层由γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃组成。膜层中含有少量的Fe、Cr、Ni元素,表明膜/基界面附近的不锈钢基体在微弧放电作用下也参与氧化铝膜层的沉积和烧结过程。氧化铝膜层使不锈钢在800℃恒温氧化速率明显降低,表明其抗高温氧化性能得到提高。同时,其腐蚀电位正向移动,腐蚀电流密度降低1个数量级,表明其耐腐蚀性能得到提高。     

YSZ-Ti3AlC2热障涂层及其高温自愈合行为

采用Ti₃AlC₂作为新型自愈合剂, 利用大气等离子喷涂将混合均匀的YSZ-Ti₃AlC₂粉体制成厚涂层。为观测高温下涂层氧化及裂纹的自愈合行为, 通过外加载荷的方式在涂层表面预制裂纹, 并将样品置于1050℃空气气氛中进行热处理。通过分析涂层制备、热处理前后的物相和形貌演变发现：涂层中的部分Ti₃AlC₂在喷涂后分解为TiC, 热处理后涂层表面形成外层为TiO₂, 内层为TiO₂和Al₂O₃混合物的双层结构。在自愈合过程中, 裂纹内的愈合剂氧化生成Al₂O₃与低密度的TiO₂, 随着扩散控制的氧化反应不断进行, 氧化物逐渐积累并填补裂纹。此外, 在TiO₂生成的同时引起的体积膨胀使裂纹周围产生一定的压应力, 强化愈合效果, 最终完全愈合裂纹。     

镀铝表面改性7YSZ纳米热障涂层热震性能分

为提高7YSZ纳米热障涂层的热震性能, 实验中采用超音速火焰喷涂(HVOF)在涡轮叶片模拟工件上制备了粘结层NiCrCrAlYTa, 再使用大气等离子喷涂(APS)在粘结层上制备了7YSZ纳米陶瓷层。采用磁控溅射在7YSZ热障涂层样品表面镀铝, 并在不同压力下(200、250、300 Pa)对镀铝样品进行热处理表面改性。对喷涂态样品和镀铝改性后样品进行水淬热震实验, 1050℃保温10 min+水冷5 min为一个热循环, 观察热障涂层镀铝改性前后样品在水淬热循环过程中形貌和结构演变。实验结果表明, 镀铝改性后样品表面存在铝薄膜蒸发、凝固后形成的疏松纳米Al晶粒表层以及由Al和ZrO₂原位反应形成的致密α-Al₂O₃底层。在镀铝样品热处理过程中, 随着压力升高, 疏松层致密度逐渐增加。不同热处理压力下镀铝表面改性后样品经过73次水淬热循环后剥落面积均小于喷涂态样品, 显示出良好的抗热震性。     

锆合金表面Cr基涂层的耐高温氧化性能

用磁控溅射法在锆合金基体表面制备Cr和CrAl层,并使其在1200℃/1 h水蒸汽中氧化,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)等手段表征氧化前后涂层和Zr合金基体的微观结构,研究了两种涂层在(反应堆失水(LOCA)事故情况下的)高温蒸汽环境中的抗氧化性能。结果表明：在1200℃/1 h水蒸汽中氧化后没有涂层的锆合金基体表面生成厚度约为100 μm的氧化膜;而在Cr涂层表面生成的致密Cr₂O₃层其厚度约为4 μm,表明氧化速率显著降低。CrAl涂层氧化后表面生成致密的Cr₂O₃和Al₂O₃混合氧化层,其厚度只有0.8 μm,表明氧化速率进一步降低。这些结果表明: 用磁控溅射法在锆合金表面制备的Cr和CrAl涂层,在1200℃水蒸气环境中均表现出良好的耐氧化性能。在Cr涂层表面生成的氧化膜厚度约为未涂层锆合金氧化层的1/25,CrAl涂层氧化膜厚度低于锆合金表面氧化层的1/100。     

超重力熔铸Y2O3-Al2O3-SiO2玻璃的晶化行为研究

研究了以超重力熔铸方法制备的Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为, 并结合相图分析了热处理条件对晶化过程的影响规律。实验结果表明, Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃的晶化行为与热处理温度和SiO₂含量密切相关。当热处理温度为1050℃时, 晶化后样品的相组成沿超重力场方向呈现出梯度分布, 自上而下分别为Al₆Si₂O₁₃玻璃陶瓷、纯玻璃相、χ-Al₂O₃玻璃陶瓷。当退火温度为1100℃时, 析出晶相主要为Y₃Al₅O₁₂及Y₂Si₂O₇; 退火温度为1200℃时主要析出Y₃Al₅O₁₂。因此, 以超重力熔铸法制备YAS玻璃结合后续热处理的工艺, 提供了一种快速制备YAS基微晶玻璃的新方法。     

纳米Ni60-TiB2复合涂层的超音速火焰喷涂制备及600℃循环氧化特性

采用超音速火焰喷涂技术在45#钢基体表面制备纳米Ni60-TiB2复合涂层,研究了纳米和常规微米Ni60-TiB2复合涂层在静态大气环境下600℃的循环氧化行为。结果表明：纳米Ni60-TiB2涂层具有晶粒纳米化和微观组织均匀化的特点,其氧化膜由完整连续SiO2膜构成,在其上均匀地分布着细小的TiO_2颗粒和B_2O_...