高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：探讨高效液相色谱法（HPLC法）对何首乌中有效成分二苯乙烯苷及大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量进行测定。方法：采用Phenomenex C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相选择乙腈∶水=25∶75,流速为1.0mL/min,检测波长为322nm,柱温为25℃。结果：二苯乙烯苷的线性回归方程为：Y=3.247×105X+1.951×104（r=0.9999）,在4.021～40.12μg/mL范围内线性关系良好;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷线性回归方程为：Y=1.501×105X+0.352×104（r=0.9998）,在0.012～25.00μg/mL范围内线性关系良好。二苯乙烯苷的平均加样回收率为99.79%,RSD=1.23%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷平均加样回收率为99.51%,RSD=1.52%。结论：高效液相色谱法测定何首乌中的两种有效成分,操作简单快速,稳定性好,精密度高,重现性好,为何首乌中有效成分的含量测定提供了有效的方法。     

HPLC法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(19 81),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005～0.5mg/mL,大黄素在0.00168～0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104～0.052 mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。     

益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定

目的 建立益肾乌发口服液中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚含量的测定方法,从指标成分角度来探讨益肾乌发口服液毒性与何首乌的关系,并为益肾乌发口服液的质量控制提供方法.方法 采用HPLC法,C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(25:75),检测波长为320hm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃;测定大黄素大黄素甲醚的流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长为254nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温:25℃.结果 二苯乙烯苷在0.1μg～10μg、大黄素在0.0168μg～1.68μg、大黄素甲醚在0.0208～1.04μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9989(n=8)、0.9984(n=8)、0.9966(n=8);平均回收率:二苯乙烯苷为99.33%,大黄素为99.998%,大黄素甲醚为99.576%;RSD:二苯乙烯苷为0.68%,大黄素为1.11%,大黄素为1.29%.结论 高效液相色谱法测定益肾乌发口服液中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量方法操作简单、灵敏度高、干扰少、重现性好、回收率高,可用于益肾乌发口服液的含量测定.初步证实益肾乌发口服液的毒性可能与君药制何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量有关,应控制其剂量范围,避免不良反应的发生.     

不同产地何首乌有效成分的含量研究

目的利用高效液相色谱法对不同产地何首乌中二苯乙烯苷进行含量测定,从而比较不同产地何首乌的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm),检测波长:320nm,流动相:乙睛-水(15∶75),流速:1.0mL.min-1,柱温:20℃。结果何首乌中二苯乙烯苷的浓度在40~360μg.mL-1范围内线形关系良好,其回归方程Y=37529x-235.29(r=0.9997),高效液相色谱图中共有峰的精密度、重现形和稳定性的RSD均小于3%,符合相关规定。结论从何首乌有效成分二苯乙烯苷的含量可判断,因产地不同而造成的何首乌质量差异明显存在以广西、四川产何首乌质量较好。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(80∶20);流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为98.7%、99.4%(n=9),RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

HPLC测定肾益康胶囊中大黄酚和大黄素的含量

目的:建立测定肾益康胶囊中大黄酚和大黄素含量的高效液相色谱法. 方法:色谱柱为SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃.结果:大黄酚在1.996~19.96μg(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.20%,RSD为1.63%(n=6). 大黄素在4.18~41.8μg(r=0.9996)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.25%,RSD为1.78%(n=6). 结论:该方法简便、快速、准确,可较好控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测定泽虎降脂胶囊中大黄素含量

目的建立测定泽虎降脂胶囊中大黄素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1.0mL/min,检测波长为287nm,柱温为30℃。结果大黄素进样量在0.0890～0.8900μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5);平均加样回收率为98.04%,RSD为1.91%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于泽虎降脂胶囊的含量测定。     

软肝降脂胶囊中大黄素含量测定

目的采用高效液相色谱法测定软肝降脂胶囊中大黄素含量。方法色谱柱为Techsphese ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1),流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果大黄素进样量在0.5～5.0μg内与峰面积呈现良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.44%,RSD为1.66%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定健肝颗粒中大黄素的含量

目的:建立健肝颗粒中大黄素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ShimpackVP-ODSC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速为1mL.min-1,检测波长为289nm,柱温为40℃。结果:大黄素在1.55～9.30mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),平均回收率为99.67%,RSD为0.81%(n=5)。结论:方法简便可行,准确可靠,可用于健肝颗粒中大黄素的含量测定。     

何首乌及首乌藤抗氧化活性研究

目的评价何首乌和首乌藤体外总抗氧化活性。方法采用清除二苯代苦味酰基（DPPH）自由基、清除〔2,2′-连氨-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二氨盐〕（ABTS）自由基和铁离子还原/抗氧化能力（FRAP）测定法。结果将测定结果与水溶性维生素E（6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸,Trolox）及阳性对照二丁基羟基甲苯（BHT）进行比较,发现何首乌的乙酸乙酯和甲醇提取物具有较强的清除DPPH自由基、清除ABTS自由基及还原Fe3＋的能力。结论何首乌的总的抗氧化活性好于首乌藤。在6种提取物中,何首乌的乙酸乙酯提取物抗氧化能力最强。同一药用部位,甲醇和乙酸乙酯提取物的抗氧化活性好于石油醚提取物。3种方法之间有很好的相关性,以DPPH法与ABTS法相关性最好（R=0.996）。     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

乌阳补心胶囊质量标准研究

目的建立乌阳补心胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的何首乌、甘草、黄芪、淫羊藿进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出何首乌、甘草、黄芪、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.116~2.32μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.40%,RSD=0.64%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制乌阳补心胶囊的质量。     

广东德庆何首乌中卵磷脂含量测定

目的考察不同栽培条件下的何首乌及制何首乌中卵磷脂含量的差异。方法采用磷钼蓝分光光度法对不同栽培土壤的德庆何首乌及制何首乌中的卵磷脂含量进行测定,并将其与广西宜州产何首乌及制何首乌中卵磷脂含量进行比较。结果发现德庆产何首乌及制何首乌中的卵磷脂含量均高于广西宜州产何首乌。同时,将德庆产何首乌中卵磷脂含量与相应的栽培土壤中磷含量进行比较,发现两者成正相关。结论德庆本地黑土栽培的何首乌中卵磷脂含量较高。     

HPLC法测定润燥止痒胶囊中游离蒽醌的含量

目的建立HPLC法测定润燥止痒胶囊中何首乌、制何首乌游离蒽醌的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长254nm。结果大黄素在0.0514～1.3878μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为103.8%,RSD为1.1%;大黄素甲醚在0.017216～0.464832μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=6)为102.7%,RSD为1.4%。结论本法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。     

不同产地首乌藤的大黄素含量比较

目的建立首乌藤中大黄素含量测定方法，并比较不同产地首乌藤的大黄素含量。方法采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液，用高效液相色谱（HPLC）法测定首乌藤药材的大黄素含量。流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20，用磷酸调pH值至3．0），检测波长为444nm，灵敏度为1．0AUFS。结果大黄素进样量在0．046～0．152μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），加样回收率为98．94％，RSD=0．93％（n=6）。江苏（两批次）、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0．0756％，0．0504％，0．1721％，0．0184％，0．055％。结论不同产地的首乌藤药材的大黄素含量差异显著。     

高效液相色谱法测定肾石消胶囊中大黄素含量

目的建立测定肾石消胶囊中大黄素含量的高效液相色谱法。方法以Thermo BDS Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果大黄素进样量在0.265 5～5.31μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.43%,RSD为0.47%(n=6)。结论该方法快速、简单、准确、可用于该制剂中大黄素的含量测定。