美国食品中农药残留合格率与往年一致

<正>美国食药局(FDA)发布最新数据,根据该局2010年检测,约98.1%的国内食品样品符合农药最大残留限量。美国当年第二次发布的年度残留监测数据表明,与2009年合格率的98.6%基本一致(《Agrow》No.655,p12)。FDA指出,1996年至2009年,农药残留合格率在97.6%至99.3%之间。截至2010年9月30日,美国国内食品检测发现1 449个样品中63%的样品未检出农药残留,约35%的样品中检出农药残留但低于限量值或执法水平,且1.9%的样品为不合格。27个不合格     

技术革新提高美国残留检测方法

美国加利福尼亚农药管理部门将高效液谱质谱联用法(LCMS)用于检测农药残留,提高了残留检测水平。分别利用LCMS法和旧的检测方法对449个食品样本进行了检测,结果显示,86%的样本可检测到农药残留,这其中78%的样品中的残留成分只有用LCMS法才能检测出。利用LCMS方法检测的样品中,97.1%的样品的残留量在合法的范围内,只有2.9%的样本残留含量超标。     

浙江省芹菜中农药多残留水平及累积急性膳食摄入风险初评

为明确浙江省各地区芹菜中农药残留水平以及对人群的膳食摄入风险,采用蔬菜中农药残留的标准检测方法,对在浙江省各地区采集的210个芹菜样品进行了检测,并就其累积急性膳食摄入风险开展了初步评估。结果表明:210个芹菜样品中共检出35种农药,检出率为94.8%,其中杀虫剂23种,杀菌剂11种,除草剂1种;97.1%的样品中的农药残留量低于其在芹菜中的最大残留限量 (MRL),残留水平整体较低;检出4种及4种以上农药残留的样品占总样品量的54%,存在农药多残留现象。采用相对强度系数 (RPF) 法将具有相同作用机制的农药分组,依据各农药的毒理学数据计算了各组农药的累积当量浓度,并针对不同人群进行了累积急性膳食摄入风险评估。结果显示:拟除虫菊酯类、三唑类、有机磷类、烟碱类及氨基甲酸酯类农药对儿童的急性膳食摄入风险 (%ARfD) 分别为60.35%、46.96%、20.15%、20.76%和12.40%;对一般人群分别为51.70%、40.20%、17.25%、17.77%和10.65%;所检出5类农药对各群体的%ARfD值均小于100%,表明芹菜中农药残留量及膳食摄入风险总体处于可接受水平。     

福建省主产区普通白菜中农药残留水平及膳食暴露风险评估

为评估福建省主产区普通白菜中农药残留水平及对人体的膳食暴露风险,采用现有的标准检测方法,对在福建省主产区采集的88个普通白菜样品中的68种农药残留进行了检测分析,并对检出农药进行了短期和长期膳食暴露风险评估。结果显示：88个普通白菜样品中,共有68个样品检出了农药残留,总检出率为77.27%;共检出27种农药,其中杀虫剂18种,杀菌剂9种;检出2种及2种以上农药残留的样品占检出农药残留样品总量的83.82%,存在农药多残留现象。利用相关农药的毒理学数据——急性参考剂量(ARfD)和每日允许摄入量(ADI)、农药残留数据和普通白菜的膳食消费量数据,评估了所检出农药的短期和长期膳食暴露风险。其中,短期膳食暴露风险值(%ARfD)范围为0～90%,长期膳食暴露风险商贡献率(RQc%)范围为0～46%。研究表明,福建省主产区普通白菜中的农药残留水平较低,通过食用该地区生产的普通白菜对消费者的农药残留膳食暴露风险整体在可接受范围内。     

气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留

以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。     

可可中猛杀威残留气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于可可样品中猛杀威残留量的气相色谱分析方法。可可样品经过丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,过硅胶柱净化,用毛细管气相色谱法(NPD)测定猛杀威的残留量。结果表明:样品添加回收率在79%～96%之间。相对标准偏差<10%,方法的检测限为0.005mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留

建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。     

浓硫酸净化-气相色谱法检测茶叶中α-硫丹和拟除虫菊酯类农药残留

建立了一种茶叶中硫丹和5种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)残留分析的新方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇净化,毛细管柱气相色谱法(GC-ECD)测定。结果表明:在0.005～0.5 mg/kg添加水平内,4种茶叶样品中α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药的添加回收率在81.6%～105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为0.52%～13.0%(n=3)。α-硫丹和5种拟除虫菊酯农药在4种茶叶中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。本方法杂质干扰少,准确度及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于茶叶中α-硫丹及拟除虫菊酯类农药残留的分析。     

樟树市蔬菜农药残留污染调查

用农药残毒检测仪测定了樟树市11种蔬菜275项样品中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留情况,共检测275项,检出19项超标,超标率6.9%,结果表明我市蔬菜安全状况良好。     

欧盟农药残留保持高合格率

<正>欧洲食品安全局(EFSA)称,欧盟食品农药残留抽样合格率连续3年高于97%。最新结果显示,2011年97.5%的样品农药残留量低于最大残留限量(MRLs),2010年为97.2%,2009年为97.4%。这些数据收集自国家监测项目,其中包括欧盟协调计划的检测结果。欧盟27个成员国以及冰岛和挪威都发布了报告,共79 035个样品,涉及食品647种,被检农药888种,其中,381种农药被检出。29个国家进口食品的不合格率是自产食品的4倍,分别为3.7%和0.9%。对于残留限量更严格的儿童食品共抽检了1 796个样     

茶叶中八氯二丙醚(S-421)的检测及污染来源研究

建立了茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留的检测方法,并明确了茶叶中八氯二丙醚的污染来源。茶叶样品用正己烷-丙酮(22∶ 3,V/V) 提取,经硅藻土545-浓硫酸(1 g+0.4 mL)净化,以正己烷洗脱,GC-ECD检测,外标法定量。在0.01~1.0 mg/kg的添加水平下,平均回收率在93.0%~96.6%之间,相对标准偏差在1.70%~4.05%之间,方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。用该方法对茶园常用化学农药25种、生物源农药11种、肥料9种、叶面肥7种进行检测,均未检测到八氯二丙醚残留,但茶叶能直接吸附蚊香、气雾杀虫剂中的八氯二丙醚。根据目前的研究结果认为,蚊香和气雾杀虫剂中的八氯二丙醚是构成茶叶中八氯二丙醚残留的主要来源。     

冬季蔬菜中有机磷农药残留状况分析

2016年冬季随机抽取湖北省主要蔬菜生产基地的蔬菜,共抽取177份蔬菜样品,采用气相色谱法,测定蔬菜中18种有机磷农药残留。结果表明,有机磷农药残留检出样品5份,检出率为2.8%,其中检出超标样品0份,合格率为100%;叶菜类蔬菜中有机磷农药残留检出率最高,其他类蔬菜无检出;有机磷农药残留检出全部为乐果农药。     

分散固体萃取法测定蔬菜水果中25种农药残留

本文研究了分散固体萃取方法快速测定蔬菜水果中的25种农药残留的方法。采用一种新的样品前处理技术,用0.1%冰乙酸乙腈溶液从蔬菜水果中提取净化25种农药残留,运用GC/MS进行分析。用内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.05、0.1μg/mg时,回收率在75.06～108.26%之间,相对偏差不>10%。方法检出下限为0.01～0.05μg/mg,用该方法可实现对蔬菜水果中农药残留的检测。     

安徽采取有力措施控制蔬菜农药残留

安徽省自２０００年６月～９月对合肥市１０个主要菜市场常规蔬菜进行检测 ,共检样品５００个 ,合格率为８５%。２００１年５月～１０月 ,对本省合肥、六安、蚌埠、芜湖、安庆、巢湖六个市进行蔬菜农药残毒速测 ,合肥地区采样５００个 ,其它５个城市各采样１００个 ,共计１０００个样品进行检测 ,平均超标率为８% ,滁州市连续数月检测蔬菜样品４１０５个 ,合格率为７８% ,比２０００年提高了１３个百分点。这些数据表明蔬菜上农药残留问题依然值得警惕。针对问题 ,安徽省采取了一些积极有效措施 ,使农药残留在一定范围内得到了有效控制 ,放…     

美国食品中农药残留量低

根据美国食品及药品管理局(FDA)最近的检测报道,在2001年,有不到5%的进口食品和约1%的国产食品含有违禁或超标的农药残留。FDA检测到了用2001年的检测方法可以检测到394种活性成分中的113种农药。例行监测中检测的2101种国内样品来自41个州的产品,检测表明:60.2%的样品未检测到农药残留,1.1%农药残留超过残留上限或尚未建立残留上限,其他的38.7%含有未超标的农药残留。1进口2001年,FDA测试了来自99个国家的进口食品。分析了4374个样品,其中72%的样品未检测到农药残留,23.2%含有未超标的农药残留,4.8%含有违禁或超标的农药残留。样品的主…     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留

结合QuEChERS样品前处理技术，建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法数据库，用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取，经氯化钠盐析分层、PSA + C₁₈分散固相萃取净化后，GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限 (LOQ) 在0.006~221 μg/kg之间，其中80%以上农药的LOQ低于50 μg/kg。在100 μg/kg添加水平下，72%以上农药的回收率在60%~120%之间，77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势，一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测，结果共检出72种农药残留，其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高，其潜在质量安全风险需引起关注。     

东莞市黄江镇市售蔬菜农药残留状况分析

采用农药残留速测卡对东莞市黄江镇2006-2010年间不同季度市售的蔬菜进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留监测。主要抽样检测叶菜类、瓜果类、豆类三大类蔬菜44个品种共62 553份样品,结果表明:东莞市黄江镇市售蔬菜农药残留的质量安全状况总体良好,各类蔬菜的农药残留合格率均在97%以上,可安全食用。     

美国EPA农药登记残留试验中样品储藏稳定性试验

<正>农药残留稳定性数据在农药登记残留试验中占有重要地位,由于残留试验样品采收后会在冰箱中存放较长时间,因此,样品储藏期间农药在样品中的稳定性研究对农药残留检测结果判定具有重要意义。我国一直缺少此方面的规定,导致农药残留基础研究数据缺乏,现翻译美国EPA农药登记残留样品储藏稳定性试验准则,供读者参考。OPPTS 860.1380样品储藏稳定性数据1范围1.1适用性该导则的目的是满足联邦杀虫     

太原市蔬菜有机磷农药残留抽样调查

通过对太原市4个蔬菜批发及零售市场6个品种共179个样品抽样检测，共查出含有机磷农药残留样品37个，检出率20.7%。其中叶菜类油菜、韭菜、生菜、甘菜的检出率分别为20.0%、22.2%、21.7%、36.4%；果菜类中番茄检出率为15.1%、黄瓜未检出，检出的有机磷农药包括对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷和乐果等，其中前5种禁止在蔬菜中使用。监测结果表明，太原市蔬菜中农药残留量问题较为严重，加强对蔬菜中农药残留量的监测和治理刻不容缓。     

海南芒果中农药多残留分析

为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食摄入风险的贡献份额 (R)。结果表明:甲氧基丙烯酸酯类和新烟碱类农药的残留检出率最高 (> 80.00%)。根据我国制定的相关最大残留限量 (MRL) 标准,以下农药残留量均存在超标现象,其中吡唑醚菌酯共有39份样品超标,吡虫啉34份,噻虫胺5份,苯醚甲环唑2份,灭多威和多效唑各1份;71.91%的样品同时含有2种及2种以上单个农药残留,最多者同时检出了8种单个农药残留;同时检出2种及2种以上甲氧基丙烯酸酯类或新烟碱类农药的样品比例分别为23.03%和16.30%;嘧菌酯/吡唑醚菌酯、吡虫啉/吡唑醚菌酯、吡虫啉/嘧菌酯是最常见的农药多残留组合。本研究所检出农药的R值均远远低于1,说明通过芒果摄入的农药残留对整个慢性膳食摄入风险的贡献极小。