气质联用法同时测定烟熏烘烤食品中16种多环芳烃

目的建立一种快速、高效、准确的测定烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃(16 EUPAHs)的固相萃取-气质联用法。方法样本经同位素内标稀释后,用环己烷-乙酸乙酯提取,经氢氧化钾-乙醇皂化后,再用正己烷提取,有机相经EUPAHs专用SPE小柱净化后,采用DB-EUPAHs毛细管柱分离,质谱检测器对16种多环芳烃进行检测。结果 16种欧盟优控多环芳烃在50～250μg/L范围内有很好的相关性(r0.997 1),最低检出限范围0.03～0.10μg/kg,最低定量限范围为0.10～0.30μg/kg;低浓度组(2μg/kg)回收率范围为84.41%～98.75%,相对标准偏差为3.24%～12.62%(n=6);高浓度组(10μg/kg)回收率范围为87.22%～102.04%,相对标准偏差为4.24%～13.91%(n=6)。结论气质联用法简便、快速、灵敏,可用于烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃的检测。     

高分子印迹固相萃取技术结合GC/MS法测定食用油中16种多环芳烃

目的建立一种分子印记固相萃取-气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定食用油中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法。方法样品经正己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,正己烷淋洗除杂,二氯甲烷洗脱,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 16种多环芳烃在2~20μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.998;检出限范围为0.1~0.6μg/kg;在2μg/kg和10μg/kg两个加标水平下,加标回收率范围为75.5%~125.2%(n=6),相对标准偏差均小于15%。结论 MISPE-GC/MS法选择性好,快速,净化效果好,灵敏度高,能够快速准确地测定食用油中16种多环芳烃。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

【目的】建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。【方法】详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8%氯化钠条件下,涡旋1 min,4 000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。【结果】7种多环芳烃在5μg/L～200μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为1.6 ng/L～3.2 ng/L,回收率在86.2%～105%,相对标准偏差为3.8%～9.4%。【结论】本法快速灵敏,操作简便,有机溶剂消耗少,对环境友好,可用于水中多环芳烃的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中18种多环芳烃

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)测定水中多环芳烃的方法。方法比较了Oasis HLB固相萃取柱、C_(18)固相萃取柱、Oasis MCX固相萃取柱和Oasis MAX固相萃取柱对多环芳烃的萃取效果,对C_(18)柱固相萃取GC-MS/MS法测定水中多环芳烃进行了方法优化。运用预先活化的C_(18)柱萃取、二氯甲烷洗脱、气相色谱-三重四级杆串联质谱法对样品进行了检测。结果在优化了的实验条件下,多环芳烃的加标回收率为78%~130%,相对标准偏差为0.8%~5.0%,定量限为0.0007~0.0199μg/L。结论该方法快速、简便,能够满足水中多环芳烃的分析检测要求。     

自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种多环芳烃

目的 建立饮用水中18种多环芳烃的固相萃取-GC-MS/MS检测方法。方法 建立自动固相萃取水样条件,对水样进行固相萃取,优化仪器的进样条件,并采用程序升温大体积不分流进样,气相色谱-串联质谱法分离检测。结果 使用大体积不分流进样技术,多环芳烃检测灵敏度比传统不分流进样提高了近10倍;使用自动固相萃取技术,500倍的水样浓缩进一步提高了检测灵敏度,同时缩短了前处理时间,提高了工作效率,避免低沸点多环芳烃组分的损失。18种多环芳烃在0. 1μg/L～25. 0μg/L线性相关系数都在0. 999以上,精密度5. 0%(n=8),低浓度(5 ng/L)、中浓度(25 ng/L)、高浓度(50 ng/L)的回收率分别为64. 8%～113. 1%、83. 2%～114. 2%和89. 2%～117. 3%。各组分检出限在0. 010 ng/L～0. 072 ng/L。结论 本方法是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够满足饮用水中多环芳烃快速检测要求。     

高分子印迹固相萃取—气相色谱/质谱法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃

目的建立一种高分子印记固相萃取—气相色谱/质谱联用(MISPE-GC/MS)法测定动植物油脂中15+1种欧盟优控多环芳烃的检测方法。方法样品经环己烷稀释后,于高分子印记固相萃取柱净化,洗脱液最终浓缩定容至200μL,采用气相色谱柱分离,选择离子模式进行扫描,内标法定量。结果本方法检出限为0.25～0.94μg/kg。对所有目标化合物在2～200μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.99。日内精密度小于15%,在2、10、20μg/kg 3个加标水平下,16种PAHs回收率为37.90%～105.24%,相对标准偏差均小于15%。结论本实验所建立的方法灵敏度好、选择性高。     

全自动固相膜萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

目的 建立全自动固相膜萃取结合高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃。方法 水样加入10%甲醇后上样,上样流速为100 ml/min,待测物经固相膜萃取后,采用二氯甲烷进行洗脱,浓缩后上机,梯度洗脱,C18色谱柱分离,DAD检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相膜萃取-液相色谱方法进行了优化研究。结果 在0.05 μg/ml～5.0 μg/L范围内,相关系数r>0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28 ng/L～1.04 ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05 μg/L、0.5 μg/L和5.0 μg/L,平均回收率在29.4%～100.3%之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.2%。结论 本法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

气相色谱-质谱测定黄酒中的敌敌畏

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)测定黄酒中敌敌畏的检测方法。方法同时优化了液液萃取和固相萃取2种前处理方法,液液萃取法称取40 g样品加4 ml甲苯萃取,振摇后加5 g NaCl,5 000 r/min离心5 min,有机相进GC-MS选择离子模式检测分析。固相萃取选用C_(18)柱,经5 ml甲醇、5 ml水活化,称取10 g黄酒上样,过柱后用5 ml水淋洗,2 ml乙酸乙酯洗脱,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 ml进GC-MS分析。结果敌敌畏在0.05 mg/L～10.0 mg/L内线性良好,r值0.999 8。液液萃取法平均回收率为89.4%～94.5%,固相萃取法平均回收率为102%～114%,2种前处理方法最低检出限(LOD)接近,分别是0.125μg/kg～0.155μg/kg、0.150μg/kg～0.204μg/kg。固相萃取法与液液萃取法相比操作简单、回收率高、敌敌畏富集效率高,所用试剂更加环保安全。结论固相萃取与GC-MS联用适用于黄酒中敌敌畏的检测分析。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

磁分散固相萃取-气相色谱法测定水中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种快速、高效、准确的测定水中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威)的磁分散固相萃取-气相色谱法(MSPE-GC)。方法以自制的氨基功能化磁性碳纳米管(EDA-@Mag-CNTs)为吸附剂,经磁分散固相萃取进行富集,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器对水中8种氨基甲酸酯类农药进行检测。同时对影响萃取效率的诸因素进行优化。结果在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药的富集倍数为100倍,在各自线性范围内均具有良好的线性关系(r0.999 5);方法的最低检出限为0.08μg/L~2.1μg/L,最低定量限为0.26μg/L~6.9μg/L;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为90.2%~100.8%、85.2%~96.9%和89.2%~95.6%;日内精密度分别为1.9%~6.4%、2.9%~7.1%和2.8%~8.2%,日间精密度均≤9.7%。结论本方法简便、快速、灵敏,可用于环境水样中痕量氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留

目的建立应用分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱法同时测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的方法。方法样品经乙腈,无水硫酸镁提取,离心后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以乙腈定容,液相色谱-质谱/质谱检测。对超声提取的温度和时间以及PSA用量进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件,优化了质谱条件。结果 4种杀虫剂在0μg/L～200μg/L浓度内线性关系良好(r值为0.996 9～0.999 9),检出限为0.000 3 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为72.1%～82.6%、74.5%～85.2%、70.3%～83.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～4.5%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确,适合同时检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

沉积物中多环芳烃固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立固相萃取净化(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定沉积物中16种多环芳烃(PAHs)。方法待测物经乙腈提取,固相萃取小柱(HLB)净化,通过C18色谱柱分离,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)联用测定,外标法定量。结果在优化后色谱条件下,16种PAHs在质量浓度0.20～100.00μg/L内线性良好(r≥0.999 1)。利用HLB萃取小柱吸附PAHs,乙腈-二氯甲烷(1∶1)为洗脱液,对沉积物中16种PAHs具有很好的净化作用。方法检出限为0.3～2.0μg/kg,回收率为78.9%～103.0%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。结论采用SPE-HPLC法建立的沉积物中16种PAHs的HLB柱准确、灵敏。     

超高效液相色谱串联质谱检测生物样本中多环芳烃

目的建立高灵敏度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用于检测生物样本中痕量多环芳烃(PAHs),包括血浆中3种致癌性多环芳烃苯并(a)芘(BaP)、苯并(g,h,i)苝[B(g,h,i)P]、二苯并(a,h)蒽[DB(a,h)A],及尿液中三种羟基多环芳烃代谢产物2-羟基萘(2-OHN)、2-羟基芴(2-OHF)、1-羟基芘(1-OHP)。方法血浆经饱和氯化钠过夜盐析,尿液经β-葡糖苷酸酶水解,固相萃取后,用UPLC-MS/MS分析。结果血浆中3种致癌性多环芳烃在0.5～100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为87%～124%,日内精密度为0.91%～10.31%,日间精密度为4.59%～15.83%,血浆中3种致癌性多环芳烃BaP、B(g,h,i)P、DB(a,h)A的检出限分别为0.33、0.41和0.65μg/L;尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物在0.5～100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,加标回收率为81.8%～110.5%,日内精密度为1.28%～8.56%,日间精密度为6.87%～10.91%,尿液中3种羟基多环芳烃代谢产物2-OHN、2-OHF、1-OHP的检出限分别为0.17、0.03和0.04μg/L。结论该方法生物样本用量少,回收率较高,重现性好,检出限低,适用于人群多环芳烃的生物监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究

目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO_4+PSA+C_(18)为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C_(18)柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 15种农药组分的检测线性范围为0.5～200μg/L,检出限在0.114～0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%～106.41%,相对标准偏差在1.01%～8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%～27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论 UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种苯系物

目的 建立生活饮用水中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的固相微萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法 目标化合物经固相微萃取顶空吸附、浓缩后进入气相色谱-质谱仪进行解吸、分离、外标法定量。研究了不同纤维涂层、温度、时间、搅拌速度等萃取条件对萃取效果的影响,同时对方法线性相关性、相对标准偏差、最低检出限进行了评价。结果 7种苯系物均能完全分离,方法线性范围为1. 0μg/L～100. 0μg/L,最低检出限为0. 02μg/L～0. 08μg/L,平均回收率为95. 8%～100. 4%,相对标准偏差为1. 7%～4. 8%。结论 本法分离效果好,操作简便,灵敏度高,完全可以满足饮用水中7种苯系物的测定。     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品，加入400μl正己烷，涡旋振荡后高速离心分离，取上层有机相，重复萃取2次，合并萃取液，氮吹至近干，再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱，超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系，线性相关系数均>0.998。该方法，检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低，适用于人群中多种多环芳烃的监测。     

江苏省市售食用植物油中多环芳烃污染状况分析

目的测定江苏省市售食用植物油中15种多环芳烃残留含量,为江苏省食用油脂安全监管提供依据。方法采用凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,荧光检测器检测多环芳烃残留含量。结果市售食用植物油中15种多环芳烃均有检出。压榨油中,有9份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占14%;浸出油中,有4份样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准10μg/kg,占7%;调和油中,无样品苯并(a)芘含量超过我国限量标准。结论江苏省市售食用植物油中存在多环芳烃污染。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。