含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物测定方法的研究

研究建立了含硫化物、硫氰酸盐水质中总氰化合物的测定方法,选择EDTA-二钠和磷酸作为预蒸馏试剂,硝酸银作为掩蔽剂,结合二次蒸馏去除干扰,馏出液采用氢氧化钠溶液进行吸收;对于吸收液中总氰化合物含量较高的样品采用硝酸银滴定法测定,含量较低的样品采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定。该方法测定结果的相对标准偏差为0. 19%～5. 21%,加入标准物质回收率为92. 7%～99. 9%,准确度和精密度良好,且具有操作简单、快速、成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定

黄金工业废水中常含有硫氰酸盐，测定低浓度氰化物时，存在测定结果偏高、重复性差等问题。研究建立了含硫氰酸盐水质中低浓度氰化物的测定方法，采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定馏出液中硫氰酸盐氰贡献值校准氰化物。本方法的精密度(RSD)小于4%,加标回收率为94%～102%,准确度和精密度良好。     

某黄金矿山氰渣脱氰试验研究

某黄金矿山生产过程中产生大量氰渣,存在安全风险和环境风险,需将其含有的总氰化合物处理至HJ 745—2015《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》的检出限(0. 04 mg/kg)以下。讨论了传统氧化法、联合处理工艺等氰渣脱氰方法,其中氰渣调浆+OOT法+PAM法联合工艺处理效果符合要求。最佳处理参数为氰渣(矿浆浓度约为40%)压滤后,滤饼(含水率约为20%)调浆液固比5∶1,OOT药剂用量0. 4 g/kg干矿,PAM用量2. 0 g/kg,PAM反应时间2 h时,处理后滤渣中的总氰化合物达到目标要求。     

分光光度法测定酸泥中碲

应用溴化碲分光光度法测定富集物酸泥中的碲时,主要受到样品中共存的硒、钙、铁、铜的干扰,实验采用硝酸溶解试样,通过硫酸冒白烟,用氢溴酸排除硒的干扰;在显色液中加入亚铁氰化钾沉淀铜、铁,静置30 min后过滤,将铜、铁、钙分离除去,用滤液直接进行测定,建立了分光光度法测定酸泥中碲含量的方法。试验表明,显色液中碲的质量浓度在0～200μg/25 m L范围内,符合比尔定律。碲的检出限和测定下限分别为0. 012%和0. 041%(质量分数),将实验方法分别用于0. 05%～10%3个实际酸泥样品、1个加标样品中碲量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 76%～6. 5%,测定值与原子吸收法的测定结果一致。     

某金精矿冶炼厂氰化尾矿浆综合处理试验研究

根据某金精矿冶炼厂氰化尾矿浆中氰化物质量浓度较高的特点,开展综合处理试验研究。采用3R-O法、Colt’s法和臭氧氧化法组合工艺回收处理氰化尾矿浆中的氰化物和SCN^-,并对试验条件进行了优化。试验结果表明:氰化尾矿浆中的总氰化合物质量浓度降至2. 86 mg/L,去除率达99. 82%,SCN^-质量浓度降至2. 04 mg/L,去除率达99. 95%,压滤液可回用到氰化浸出工艺;处理后的氰渣达到了HJ 943-2018 《黄金行业氰渣污染控制技术规范》尾矿库处置标准要求,可实现尾矿库堆存。该研究为氰化尾矿浆无害化处理工程化应用提供数据参考。     

用分光光度法测定酸泥中的硒

研究了用分光光度法测定酸泥中的硒。采用硝酸、硫酸溶解试样,溶液中加入亚铁氰化钾-铁氰化钾混合溶液消除大部分金属离子的干扰,加入酒石酸溶液消除碲的干扰,在稳定剂丙三醇存在条件下,用抗坏血酸将硒(Ⅳ)还原为橙色单质硒,形成悬浊液,以分光光度法测定酸泥中的硒。结果表明,悬浊液中硒质量浓度在0～400μg/50 mL范围内,测定结果线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.093μg/mL。方法用于4个实际酸泥样品和2个加标样品中硒的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.37%～1.50%,结果较为满意。     

异烟酸—巴比妥酸法测定水中总氰化物

废水经蒸馏预处理,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸－巴比妥酸光度法测定水中总氰化物。该方法与吡啶－巴比妥酸法有良好的可比性,确定了显色测定的最佳条件,测定波长在５９８ｎｍ,废水加标回收率９２．５％～１０１．４％,相对标准偏差（ＲＳＤ）０．７％。     

峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝

应用分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间5 s、预燃时间4 s、曝光时间16 s、氩气流量180 L/h的最佳分析条件;以Fe 2:281.329 nm为内标线,Al_sol 396.2 nm为分析线,实现了峰值积分-火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铝的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数为0.000 1%～0.50%的酸溶铝的测定。选择4个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.78%~4.9%范围内;采用方法对4个中低合金钢标准样品和1个自制标样09Cr2AlMoRE进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且测量误差满足国标GB/T222-2006的要求。方法适用于炉前快速分析。     

某金矿氰化尾渣无害化处理试验研究

针对某黄金矿山企业氰化尾渣特点,采用因科法对其进行无害化处理试验研究。试验对焦亚硫酸钠用量、反应时间、pH、气液比、矿浆浓度等影响因素进行了优化。在最佳试验条件下,处理后的滤渣毒性浸出液中总氰化合物质量浓度降至0.191 mg/L,氰化物去除率高达98.5%,满足HJ 943—2018 《黄金行业氰渣污染控制技术规范》中氰渣尾矿库处置标准。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量

采用硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨含量,存在样品难分解、流程复杂等问题。实验采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸分解样品,加入氢氧化钠使铁、锰、钒、镍、铜等元素形成沉淀,而钨以钨酸盐形式存在于溶液中以达到分离,用氯化亚锡-三氯化钛作还原剂,在盐酸介质中,将钨(Ⅵ)还原为钨(Ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色的络合物,建立了硫氰酸盐分光光度法测定废催化剂中钨的分析方法。实验表明:钨的质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与其对应的吸光度符合朗伯比尔定律,相关系数为0.999 8。将该实验方法用于测定4个废催化剂样品中钨含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.54%～1.99%之间。按照该实验方法测定4个废催化剂样品中钨,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果一致。     

火焰原子吸收光度法测定含铅碲渣样中碲的研究

建立了酒石酸-硝酸酸溶处理样品,在王水-酒石酸介质中,不必进行预分离,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定铅碲渣中的碲。研究了灯电流、乙炔流量、燃烧器高度、溶液介质条件及酸度等有关工作条件。碲浓度在1~16μg.ml-1范围内与吸光度As有良好的线性关系,其回归方程为A=0.02075c+0.00138,相关系数0.9999,特征浓度0.21μg.ml-1,检出限0.09μg.ml-1。本方法用于铅碲渣中碲的测定,回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差为0.4%~0.8%。     

高碘酸盐光度法测定磷铁中锰

采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰。实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响。结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计。方法的检出限为0.003%。对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2%。     

黄金冶炼过程含重金属氰化废水处理研究

采用SO2-空气法,对河南省某黄金冶炼厂含氰废水进行了治理试验研究,并主要考察了pH值、反应时间、SO2与O2的体积分数等对除氰效果的影响.对氰化物质量浓度为55 mg/L的废水,经一次处理后,氰化物去除率大于99％,其质量浓度为0.03 mg/L,低于地表水三类排放标准.同时,采用新型沉淀剂对废水中重金属(Cu、Zn...     

膜吸收法处理黄金冶炼含氰废水的试验研究

采用膜吸收法处理黄金冶炼含氰废水,考察了膜吸收装置处理氰化物废水可达到的最低氰化物质量浓度,以及废水流量、初始HCN质量浓度和氢氧化钠质量分数对除氰效果的影响。试验结果表明:膜吸收法可将废水中氰化物质量浓度由1 000 mg/L降至低于0.5 mg/L,传质系数为0.53×10~(-5)m/s;废水流量越大,间歇操作单位时间除氰速率越快,而连续操作单级去除率下降;初始HCN质量浓度降低,单级去除率降低,但都在90%以上,且最高可达95%以上;吸收液氢氧化钠质量分数对除氰效果影响不大。     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色温度和显色时间对结果的影响

通过研究异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的显色温度和显色时间,得出结论:这两个因素对测定结果具有显著影响。     

硅钼蓝分光光度法测渣精矿中二氧化硅含量

采用碱熔方法来消解样品,用硅钼蓝分光光度法测定样品中二氧化硅含量,通过试验确定盐酸、乙醇的加入量和测定时波长的选择等,加入标准物质的回收率为99.01%～100.05%,该方法准确度高,精密度好,操作简单,分析快速。测定范围:10%～40%。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

锌精矿焙烧制酸烟气洗涤液中的锌量测定

试验在2.5%的硝酸介质中,采用火焰原子吸收分光光度法于波长213.8 nm处测定锌量.方法准确快速,加标准回收率在94.80%～105.8%,相对标准偏差在0.75%～2.72%.适用于制酸烟气洗涤液中的锌量(0～300 mg/L)测定.