紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量

目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量

目的:建立盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮含量的HPLC测定方法.方法:采用Dikma C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(稀磷酸调节pH为3.0)-乙腈(67:33)为流动相,流速:1.0ml·min-1;检测波长215nm;柱温:40℃.结果:线性范围为5～35μg·ml-1(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD为0.7%(n=6).结论:方法操作简便,快速准确.     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮缓释片的含量

目的建立盐酸奈福泮(1)缓释片含量的方法;方法采用反相HPLC法,用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行测定;结果:以甲醇-0.3%磷酸水溶液(45∶55)为流动相,检测波长为215nm,(1)在2.0~64.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.67%,RSD=0.29%;结论采用反相HPLC测定盐酸奈福泮缓释片含量,方法简便,灵敏度高,可作为(1)缓释片的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定哌拉西林和他唑巴坦制剂中两组分的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法同时测定哌拉西林和他唑巴坦的含量。方法 :以咖啡因为内标 ,μBondapakC18 为固定相 ,甲醇 -水 (34 5∶65 5)为流动相 ,检测波长为220nm ,流速为1 0ml/min。结果 :哌拉西林的线性范围为40～200μg/ml(r=0.9996,n=6) ,他唑巴坦的线性范围为5 0～25 0μg/ml(r=0.9991,n=6) ,平均回收率及RSD (n=5)为哌拉西林 (100 2±0 61) % ,他唑巴坦 (99 03±0 90) %。结论 :本法简便、快速、准确     

HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量的方法。方法 :色谱柱为C18 柱 (250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为0 01 %磷酸水溶液 -乙腈 (87∶13) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为238nm。结果 :栀子苷的检测浓度线性范围为20～200μg/ml(r=0 9995) ,RSD=0 98 % (n=5) ;平均加样回收率为101 81 % (RSD=0 54 % )。结论 :本法操作简便、快捷、准确 ,可用于银屑片的含量测定。     

RP-HPLC法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量

目的 :应用反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。方法 :用外标法 ,以Shim -packODS为固定相 ,枸橼酸 (0 05mol/L) -乙腈 -醋酸铵 (0 5mol/L) -0 3 %磷酸 (78∶22∶1∶3)为流动相 ,检测波长为293nm ,流速为1 0ml/min。结果 :氧氟沙星线性范围为8 12μg～40 6μg(r=0 9996 ,n=5) ,平均回收率为99 29 % ,RSD=0 57 % (n=6)。结论 :本法简便、快速、准确     

HPLC法同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中3种成分的含量

目的建立同时测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的高效液相色谱含量测定方法。方法采用D iam onsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.05 m ol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80)(1%磷酸调pH3.0)为流动相;流速:1.0 m l/m in;检测波长:210 nm。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0.490 2~29.412 0μg(r=1.000 0)、平均回收率(n=9)为100.3%,RSD为0.43%;马来酸氯苯那敏的线性范围为0.003 992~0.239 520μg(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.20%;咖啡因的线性范围为0.030 64~1.838 40μg(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.5%,RSD为0.23%。结论本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定胃必宁片中盐酸小檗碱的含量。方法 :色谱柱为Nova-PakC18,流动相为0 033mol/L磷酸二氢钾 -乙腈 (60∶40) ,检测波长为265nm。结果 :盐酸小檗碱的含量在0 32～1 6μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9999) ,平均回收率为98 93% (n=5) ,RSD=0 90%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确     

高效液相色谱法测定司坦夫定及其有关物质的含量

目的 :建立测定司坦夫定及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法 :分析柱 :HypersilC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (13∶87,V/V) ;检测波长 :264nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :20℃。结果 :司坦夫定在0 025～0 3mg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 9999 ,n=6) ,平均回收率为99 26 % (RSD=0 76 % )。3批司坦夫定原料的百分含量依次为99 48 %、99 55 %和99 32 % ;3批司坦夫定自制胶囊和进口胶囊的百分标示量依次为97 21 %、101 54 %、98 92 %和100 57 %、97 86 %、102 33 %。结论 :本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点 ,可用于司坦夫定原料及其制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法:色谱柱phenomenexlunaC18,流动相为甲醇-水(24∶76),流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为215nm,灵敏度为0.01AUFS。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因检测浓度分别在50～250μg/ml(r=0.9999)、5.0～25μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%(RSD=1.8%)、101.4%(RSD=1.4%)。结论:本方法简便、快速、准确,可取代滴定法测定本品含量。     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

HPLC法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在0.0071~0.0852mg·mL-1(r=0.9990,n=5)、山柰素在0.0065~0.0780mg·mL-1(r=0.9997,n=5)、异鼠李素在0.0015~0.0180mg·mL-1(r=0.9981,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率总黄酮醇苷为101.2%(RSD=0.5%),槲皮素为99.2%(RSD=0.9%),山柰素为103.8%(RSD=0.8%),异鼠李素为102.7%(RSD=2.0%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定关木通水煎剂中马兜铃酸A的含量。方法 :色谱柱 :SpherisorbODS2(4 6mm×250mm ,5μm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (72∶27∶1) ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :250nm。结果 :马兜铃酸A在0 0128μg～0 4096μg范围内线性关系良好 ,回归方程 :Y=4553 7 +5388319 3X ,r=0 9999 ;平均回收率为97 33 % ,RSD为2 34 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法测定易达拉封注射液的含量

目的 :建立易达拉封注射液中易达拉封的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法在KromasilC18 色谱柱上 ,以0 1mol/L磷酸二氢钠缓冲液 -甲醇 (45∶55)为流动相 ,流速为1 0ml/min ,紫外检测波长为242nm ,外标法定量。结果 :易达拉封在1 24～24 8μg/ml之间线性关系良好 (r=0 9999) ,平均回收率为100 3 % (n=6) ,精密度为0 95%。结论 :本法简便、快速、准确 ,可作为控制易达拉封注射液质量标准的方法