金边桑叶中矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷的提取分离及结构鉴定

采用醇提水沉法富集金边桑叶中的总花色苷,运用Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对花色苷主成分矢车菊素-3-O-(2″-没食子酰基)-β-吡喃半乳糖苷(Cy3galloylGa)进行分离,使用紫外光谱(UV)、超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)以及核磁共振波谱等技术对其结构进行鉴定,并利用薄层色谱、高效液相色谱等方法分析Cy3galloylGa纯度。结果表明,Cy3galloylGa纯度为97.3%,基本满足质量控制等相关研究的需要。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

液-质联机分析氧化鸡脂中极性非（难）挥发性组分

采用固相萃取/反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)、反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(RP-HPLC-ESI MS),分析了脂肪调控氧化工艺制备的氧化鸡脂的极性非(难)挥发性物质组成。鉴定出甘三酯的双氢过氧化物、单氢过氧化物、单环氧化物及甘二酯等4类共35种化合物,其中单氢过氧化物23种占绝大多数。以三亚油酸甘三酯单氢过氧化物为外标定量分析氧化鸡脂中单氢过氧化物,总含量为121.36mg/kg氧化鸡脂,其中含量最高的为亚油酸二油酸甘三酯单氢过氧化物(45.05 mg/kg)。研究表明,鸡脂调控氧化主要对鸡脂中含不饱和脂肪酸的甘三酯进行氧化,是较为温和的氧化工艺,形成的极性非(难)挥发性氧化产物主要是肉香前体——甘三酯单氢过氧化物。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中禁用物质多菌灵的含量

建立了化妆品中禁用物质多菌灵的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品中的多菌灵经体积分数1%乙酸-乙腈溶液提取和Qu Ech ERS法净化后,C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI)、正离子、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。多菌灵的测定线性范围为10~100 ng/m L,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为10μg/kg,在不同添加浓度下的回收率范围为83.1%~102.7%,相对标准偏差(n=6)小于10%。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

HPLC/ESI/MS分析座果宝原料中的杂质成分

用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术 (HPLC/ESI/MS法 ) ,建立了座果宝原料药的HPLC杂质分析方法 ,确定了植物生长调节剂座果宝原料药中的杂质为 2 ,4 二氯苯氧基乙酸钾     

超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.     

电喷雾质谱法与大气压化学电离质谱法分析烟叶中植物甾醇的比较

采用超高效液相-电喷雾质谱法(UPLC-ESI/MS/MS)和超高效液相-大气压化学电离质谱法(UPLC-APCI/MS/MS),分析烟叶中的植物甾醇。使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇、水为流动相梯度洗脱,甾醇和烟叶中其它成分分离良好。在ESI源和APCI源正离子模式下获得了甾醇离子碎片,胡萝卜甙、胆甾醇、β-谷甾醇和豆甾醇等不饱和甾醇,脱水[M+H-H2O]+是响应最强的离子片段。通过对烟叶中甾醇的ESI/MS/MS和AP-CI/MS/MS的离子流图进行比较,发现相对于ESI来说,APCI源选择性较好,基质干扰小,说明APCI源更适合烟叶中植物甾醇的定量分析。     

超高效液相-质谱联用法测定化妆品中9种禁用激素

建立化妆品中非法添加的9种糖皮质激素的快速测定方法。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),以ACQUITY UPLC~BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相采用甲醇-水,电喷雾电离(ESI)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)的扫描方式,对化妆品中非法添加的9种糖皮质激素成分进行快速定性分析,检测限低于0.4μg/m L。     

液相色谱-质谱联用在对羟基苯甲醛杂质分析中的应用

对羟基苯甲酸是一种重要的精细化工中间体,利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析技术对其杂质进行分析,确定了杂质的来源。     

烷基糖苷组成分析研究

采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;液相色谱-电喷雾质谱法是分析烷基糖苷组成最有效的方法,既可以定性也可以定量。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

Lipid methodology — Chromatography and beyond. Part I. GC/MS and LC/MS of glycerolipids

This paper reviews recent examples of the application of combined high temperature gas-liquid chromatography (GLC) and reversed phase high pressure liquid chromatography (HPLC) with electron impact and chemical ionization mass spectrometry for structural studies of natural diacyl and triacylglycerols. It was concluded that the combination of reversed phase HPLC with direct liquid inlet chemical ionization mass spectrometry provides the most complete resolution and most reliable identification of natural acylglycerols, far exceeding the capabilities of either technique alone. The LC/MS method is suitable for quantitative analysis following appropriate calibration of the total or fragment ion response.     

凝胶渗透色谱－液相色谱－串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后, LC－MS／MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内,相关系数大于0．998,定量限为0．3μg／kg,回收率为88．6％～96．4％,相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

UPLC-ESI-MS/MS法快速测定烟草中几种潜香物质

使用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应离子监测(MRM)模式下分离鉴定了烟草中7种潜香物质。烟样经甲醇提取,XAD-2柱分离纯化,选择中性丢失162扫描确定母离子,通过对母离子二级质谱扫描(MS2),并根据193、179、163、134.7、133等特征碎片离子峰分析结果确定了7种潜香型物质,分别为熊果苷、香豆酸-葡萄糖苷、香豆素奎尼酸、绿原酸、隐绿原酸、葡萄糖基阿魏酸、3-氧化紫罗兰醇葡萄糖苷。最后以苯酚-β-D-吡喃葡萄苷为内标,测定了烟叶不同部位的7种潜香型物质的相对含量。该方法快速、简便,适合于不同烟叶中潜香型物质的分析研究。     

Analysis of triacylglycerols in refined edible oils by isocratic HPLC‐ESI‐MS

A simple, fast and reproducible reversed‐phase high performance liquid chromatography (HPLC) method coupled to electrospray ionization mass spectrometry (ESI‐MS) for the analysis of triacylglycerols (TAGs) species in the commercial edible oils has been developed. The TAGs species were separated using isocratic 18% isopropanol in methanol and a Phenomenex C18 column. The ESI‐MS conditions were optimized using flow injection analysis of standard TAG. Fifteen, fourteen, and sixteen TAGs were separated and identified in corn oil, rapeseed oil, and sunflower oil, respectively. The presence of intense protonated molecular (M + H⁺), ammonium (M + ${\rm NH}_{4}^{ + } $ ), and sodium (M + Na⁺) adducts ions and their respective diacylglycerols ions in the ESI‐MS spectra showed correct identification of TAGs. Some minor potassium adducts (M + K⁺) were also found. In addition, the identity of the fatty acid, position of each fatty acid, and the location of the double bond in the fatty acid moiety were explained. It was found that this isocratic method is useful for fast screening and identification of triacylglycerols in lipids.     

Reversed‐phase analysis of triacylglycerols by ultra performance liquid chromatography‐evaporative light scattering detection (UPLC‐ELSD)

An improved reversed‐phase (RP) method has been developed for the analysis of triacylglycerols (TAG) in fats and oils. This method has shown superior performance over traditional reversed‐phase liquid chromatographic (LC) methods in speed and resolution, and equivalent to superior performance in quantitation accuracy (101%–109%) and reproducibility (1.3%–5.8% RSD). The method can easily be adjusted for use with different oils by simple modification of the gradient and run time. Additionally, a mobile phase is used that is compatible with liquid chromatography/mass spectrometry (LC/MS) that when required, can aid in identification of TAG, for which many standards do not exist. This method is suited to a broad number of applications including (but not limited to) research and development of new oils, quality control, production of industrial or edible oils, and seed strain selection.     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定电子电气产品中的六溴环十二烷异构体

建立了采用加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定电子电气产品中六溴环十二烷的检测方法。将粉碎后的样品以甲苯为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液经浓缩后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为640.5/78.9和640.5/80.9;定量离子对为640.5/78.9。方法检出限:β-六溴环十二烷为0.05 mg/kg,α-、γ-六溴环十二烷为0.1 mg/kg;在0.1～10 mg/kg范围加标回收率为88.8%～104.0%;相对标准偏差为3.0%～6.5%。结果表明:该方法快速、准确灵、敏度高能,满足相关测定要求。     

HS/LPME-GC/MS法测定乌梅中的挥发性成分

采用顶空液相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS/LPME-GC/MS)分离鉴定乌梅中的主要挥发性成分。此方法具有操作简便、测试快速便捷等优点,可应用于乌梅等中药的挥发性成分的测定。