奥美拉唑肠溶胶囊的质量标准研究

目的制订自制奥关拉唑肠溶胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法进行定量测定，采用HPLC法、紫外分光光度（UV）法、化学方法进行定性鉴别。结果奥关拉唑质量浓度线性范围为10．3～30．9μg／mL，回归方程为C=59184 A-0924，r=0．9998（n=5），平均回收率为99．6％，RSD为0．738％（n=6），3批样品的含量分别为101．3％，97．O％，102．7％。结论该质量控制方法准确，稳定性良好，可用于奥美拉唑肠溶胶囊的质量评价。     

HPLC法测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑的含量

目的：建立测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱法,CenturySIL ODS2（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;0．01mol·L^-1磷酸氢二钠（用磷酸调pH值至7．6）-乙腈（75：25）为流动相;检测波长：277nm;体积流量：1．0ml·min^-1;柱温：30℃。结果：奥关拉唑和甲硝唑进样量在5-50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;奥美拉唑平均加样回收率为98．1％,RSD为1．4％（n=5）;甲硝唑平均加样回收率为98．7％,RSD为1．3％（n=5）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,准确性和重现性好。     

高效液相色谱－质谱联用测定人血浆中奥美拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱－质谱联用法测定人血浆中奥美拉唑的浓度。方法以泮托拉唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀、取上清稀释后,进样,经HPLC－MS／MS分析。采用Ultimate XB－C18（2．1 mm ×150 mm,3μm）,流动相甲醇（0．1％甲酸）∶水（0．1％甲酸）＝（70∶30,V／V）;流速：0．2mL? min －1,柱温：40℃,电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,奥美拉唑和内标泮托拉唑的定量分析离子对分别为m／z 346．2→m／z 198．0和m／z 384．0→m／z 200．0。结果奥美拉唑的线性范围为5．00～2000．00μg? L－1,定量下限为5．00μg? L －1。方法回收率在96．4％～107．9％,日内和日间精密度（RSD）均小于15％。结论该方法操作简便、灵敏、准确、快速,适用于奥美拉唑的人体药代动力学研究。     

不同稀释浓度的奥美拉唑静脉滴注液稳定性研究

目的考察稀释成不同浓度的奥美拉唑溶液的稳定性。方法分别用0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液将静脉滴注用奥美拉唑制剂（洛赛克和奥西康）稀释成0．08、0．16、0．4、0．8g·L^-1浓度的溶液,采用高效液相色谱法和pH值测定法于0、1、2、4、8h,测定奥美拉唑的含量和pH值。结果采用0．9％氯化钠注射液稀释的奥美拉唑制剂的pH值变化范围为8．32～9．84;采用5％葡萄糖注射液稀释奥美拉唑制剂的pH值变化范围为7．84～9．68,8h内所有样品含量无显著性变化。结论采用0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液配制奥美拉唑静脉滴注液,在浓度大于0．08g·L^-1时,8h内溶液可保持稳定。     

紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法采用紫外分光光度法，在289nm波长处测定樟脑的含量。结果樟脑质量浓度在1．50～3．50mg／mL范围内与吸光度线性关系良好，回归方程为A=0．217C-0．0303（r=0．9999），平均回收率为100．1％，RSD=1．4％（n=9）。方法精密度的RSD=1．7％（n=5）。结论所建方法简便、准确、重现性好，可用于复方薄荷脑滴鼻液的樟脑含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中奥美拉唑与兰索拉唑

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中奥关拉唑和兰索拉唑血药浓度的方法。方法：在血浆中同时加入奥美拉唑、兰索拉唑及内标物泮托拉唑,以叔丁基甲醚提取。流动相为甲醇-乙腈-水（2：29：69）,流速为1．0ml·min^-1;检测波长为285nm,柱温为30℃。结果：奥美拉唑、兰索拉唑与内标物泮托拉唑分离良好,在0．02-4．0μg·ml^-1浓度范围为奥美拉唑线性方程为Y=6．889X-5．787×10^-4,r=0．9999;兰索拉唑线性方程为Y=10．758X＋6．667×10^-3,r=0．9998,奥美拉唑与兰索拉唑日内、日问精密度RSD均小于10％。结论：该法简单、准确、灵敏,适用于测定人血浆中奥美拉唑及兰索拉唑浓度。     

高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量

目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim-PackVP-OD柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％多库酯钠水溶液（40：60）,流速为0．8mL／min,紫外检测波长为216nm。结果异烟肼质量浓度在10～1000mg／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998,n=6）,平均回收率为99．19％,RSD=1．99％（n=6）;异烟酸质量浓度在4～24mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9994,n=6）。结论该法快速、简便、准确、重现性好。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

奥美拉唑在释放介质中的稳定性研究

目的：考察奥美拉唑在酸性介质（0．1mol·L^-1）和缓冲液介质（pH6．8磷酸缓冲液）释放过程的稳定性，为奥美拉唑肠溶制剂的释放度研究提供实验依据。方法：采用高效液相色谱法分别测定奥美拉唑在酸性介质和缓冲液介质不同时间的浓度，计算剩余量，并对药物剩余量与时间的关系进行处理。结果：奥美拉唑在酸性介质中迅速分解，60分钟时剩余量不足10％，37℃时分解半衰期（t1／2）约14．71分钟。在缓冲液介质中相对稳定，30min时分解2．06％。结论：本品的释放度考察不能直接测定酸性介质中的药物量，而应该改为测定酸性介质释放后的样品剩余药物量。缓冲液中的释放度可以直接测定，但应该快速测定。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量

目的建立测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Discovery C18（150mm×4．6mm,5／xm）,以甲醇-0．1％磷酸（63：37,pH=6．0）为流动相,检测波长为281nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果左旋延胡索乙素质量浓度在63．52～635．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99998（n=7）,平均回收率为99．93％,RSD为0．7％（n=6）。结论HPLC法灵敏、快捷、准确,可用于复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的测定。     

高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（45：55）,流速为1．2mL／min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0．1038～0．9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24．554,r=0．9999（n=7）,检测限为6．65ng／mL（S／N=3）;平均加样回收率为99．94％,RSD=1．32％（n=9）,有关物质含量为1．02％-1．28％。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非的含量

目的：建立枸橼酸西地那非含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersSymme—tryC18柱（250×4．6mm,5μm）,等度洗脱方法,流速为1．01nL／min;检测波长为290nm,柱温40℃。结果：枸橼酸西地那非的浓度在100～480μg／mL范围内线性关系良好（v=198．22x＋98．02R=0．999）,方法的最低检测限为0．5ng（S／N=3．01）;高、中、低3种浓度的平均回收率（n=3）100．3％（RSD=0．84％）;中间精密度RSD=0．53％（n=6）,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于枸橼酸西地那非的含量测定。     

RP—HPLC法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定紫杉醇注射液的含量及有关物质的方法。方法应用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDSC18（4．6／mm×250mm,5μm）,检测波长为227nm,柱温35℃,流速为1．0ml／min,进样量为20μl,流动相为甲醇-乙腈-水（45：30：25,v／v）。结果紫杉醇浓度在10-125mg。L^-1的范围内,溶液的浓度与色谱峰面积线性关系良好（R^2=0．9998,n=6）。精密度试验RSD为0．17％（n=5）,平均加样回收率为99．33％,RSD=0．38％。结论本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定和有关物质检查。     

复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制

目的建立复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中甘草酸、木兰脂素含量。结果甘草酸质量浓度在83．136～415．68μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991）,平均回收率为99．44％,RSD为0．61％（n=9）;木兰脂素质量浓度在1．68—33．6μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．95％,RSD为0．83％（n=9）。结论该分析方法简便、准确,可作为复方鼻炎宁滴鼻剂的质量控制方法。     

复方金霉素涂剂中两组分含量测定

目的：建立复方金霉素涂剂中盐酸丁卡因和盐酸金霉素的测定方法。方法：采用双波长分光光度法测定盐酸丁卡因含量,测定波长为309nm,参比波长为355nm;采用分光光度法测定盐酸金霉素含量,测定波长为368nm。结果：盐酸丁卡因在3．12～7．28μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．71％（RSD=0．70％,n=3）。盐酸金霉素在15．60-36．40μg／ml。浓度范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．37％（RSD=0．90％,n=3）。结论：本法快速,简便,结果准确。     

雷贝拉唑与奥美拉唑三联疗法治疗老年性幽门螺杆菌阳性消化性溃疡疗效对比研究

目的探讨治疗幽门螺杆菌（Helicobacter pylori,HP）阳性的老年消化性溃疡的最佳用药方法。方法采用随机数字表法将HP阳性且年龄〉60岁的消化性溃疡患者100例分为对照组和观察组,各50例。对照组口服奥美拉唑20mg／次、阿莫西林1000mg／次及甲硝唑400mg／次,均每日2次,连用1周后单服奥美拉唑,20mg／次,每日1次,连服1周。观察组口服雷贝拉唑10mg／次、阿莫西林1000mg／次及甲硝唑400mg／次,均每日2次,连用1周后单服雷贝拉唑10mg／次,每El1次,连服1周。结果观察组愈合率为92．00％（46／50）,总有效率为98．00％（49／50）;对照组愈合率为78．00％（39／50）,总有效率为94．00％（47／50）;观察组愈合率明显高于对照组（X2=3．843,P〈0．05）,而总有效率差异无统计学意义（X2=1．042,P〉0．05）。观察组HP根除率为94．00％（47／50）,明显高于对照组的82．00％（41／50）,差异有统计学意义（X2=3．409,P〈0．05）。结论雷贝拉唑三联疗法较奥美拉唑三联疗法更能促进患者溃疡愈合、彻底根除幽门螺旋杆菌感染,是治疗消化性溃疡的理想用药方法。     

紫外分光光度法快速测定那格列奈片的含量

目的采用紫外分光光度法快速测定那格列奈片的含量。方法用乙醇作空白，在259nm波长处照分光光度法测定吸收度。结果那格列奈质量浓度在0．1～1．2mg／mL范围内与吸收度线性关系良好，r=0．9997（n=5），平均回收率为99．47％，RSD=1．169％（n=9）。结论紫外分光光度法快捷、简便、灵敏，可作为该产品的快速测定方法。     

盐酸去甲万古霉素及其注射剂效价的浊度法研究

目的：建立浊度法测定盐酸去甲万古霉素及注射剂效价的方法。方法：以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量2．0％～3．0％（V／V）,（37．0±0．5）℃培养4h左右测定。结果：抗生素线性浓度为1．6～4．8U／ml,一剂量法原料的平均回收率为101．2％,RSD为1．8％（n=9）;一剂量法注射用盐酸去甲万古霉素的平均回收率为100．8％,RSD为1．7％（n=9）。结论：本方法灵敏,快速,影响因素较少,可作为测定盐酸去甲万古霉素及注射剂的效价的方法。