近红外光谱相关系数法测定野木瓜片中异性有机物

目的:利用近红外特征谱段相关系数法对野木瓜片中是否含有异性有机物进行快速定性分析。方法:使用近红外光谱仪的光纤附件测定光谱,以不含有异性有机物的野木瓜片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有异性有机物。结果:选定6022～5587 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用54个含异性有机物的样品进行验证,相关系数小于65%的有49个,占样品总量的90.74%。结论:此方法具有较好的预测能力,可用于药品检测车现场的快速筛查。     

近红外光谱特征谱段相似系数法快速检测冬凌草片中异性有机物

目的：利用近红外光谱特征谱段相似系数法对冬凌草片中是否含有异性有机物进行快速检测。方法：使用近红外测定,以不含有异性有机物的冬凌草片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,快速判断待测样品是否含有异性有机物。结果：在8802～4430 cm-1特征谱段,设定阈值为70%,用78批样品进行验证,52批含异性有机物,相似系数小于70%的有51个,占样品总数的98.08%。结论：此方法简便、快捷、易操作、准确率高,适用于药品检测车现场的快速筛查,具有一定的推广价值。     

近红外快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法

目的 利用近红外特征谱段相关系数法建立快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法.方法 以盐酸丁二胍对照品的近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、盐酸丁二胍的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果 选定7294～7402cm-1,5354～5432cm-1波数为特征谱段,设定阈值r=80%,用10批含盐酸丁二胍的样品进行验证,相关系数高于阈值的有10批,占样品总量的100%;用7批不含盐酸丁二胍的降糖类样品进行验证,相关系数低于阈值的有6批,占样品总量的85.71%.结论 该方法具有较好的预测能力,可用于保健品中非法添加盐酸丁二胍的快速检测.     

近红外光谱相关系数法鉴别消渴丸真伪

目的应用近红外光谱相关系数法对消渴丸进行真伪鉴别。方法使用真品消渴丸的近红外光谱图作为参照光谱,选择合适的特征谱段及预处理方法,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相关系数阈值,定性判断待测样品的真伪。结果选择谱段：7240—7140／cm;6200～5500／cm;5000—4700／cm,预处理方法为二阶导数化,平滑点数：17,相关系数的阈值为99．0％。结论使用近红外相关系数法可以显著区分消渴丸的真伪,且快速简便,可以作为假劣药品的快速筛查方法。     

基于近红外特征谱段相关系数法鉴别真伪龙齿

目的：利用近红外特征谱段相关系数法建立定性模型对真伪龙齿进行快速鉴别。方法：在传统性状鉴别的基础上,使用近红外光谱仪的光纤附件采集光谱,以正品龙齿的近红外光谱为参照光谱,选择特征谱段,设定合适阈值,建立真伪龙齿定性鉴别模型,通过模型快速判断待测龙齿样品的真伪。结果：选定5000~4200 cm-1谱段为特征谱段,计算训练集样品中真伪龙齿的相关系数,设定阈值为92.67%,用10批验证集样品对模型进行验证,预测正确率为90%。结论：利用近红外特征谱段相关系数法建立的定性鉴别模型具有较好的预测能力,可以做为快速鉴别真伪龙齿的方法。     

近红外光谱法快速筛查清咽类制剂中非法添加的6种化学药物

摘要：目的:基于红外光谱振动的基本原理和不同化合物基团在近红外区的吸收谱带不同,通过近红外光谱检测仪器,探索化学药物残留近红外光谱检测方法,再结合近红外光谱分析技术和化学计量学,利用近红外特征谱段相关系数法建立同时检测清咽类制剂中非法添加6种化学药物的方法,为快速检测提供新思路。方法:以6种化学药物对照品的近红外光谱图为参照光谱,通过比照及对图谱进行处理分析找出化学药物近红外光谱中特征谱段,根据样本近红外光谱和参照光谱的相关系数确定阈值,建立检测模型。结果:近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别清咽类制剂中非法添加的化学药物,检测结果与液质联用结果比较,6种化学成分的总体正确率为92.6%。结论:该方法快速、简便、灵敏、结果准确,通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,适用于快速鉴别清咽类制剂中是否非法添加化学药物成分,在日常监督中有实际应用价值。     

近红外光谱技术测定非法添加的格列本脲

摘 要 目的:建立非法添加格列本脲产品的近红外检测方法。方法: 以格列本脲对照品近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、格列本脲的有效剂量,确定阈值,建立检测模型。结果:通过验证,检测模型准确率较高。结论:通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,可用于非法添加格列本脲产品的快速检测。     

近红外透射法检测降压类中成药中添加尼莫地平和尼群地平

目的基于近红外相关系数法快速检测降压类中成药中的尼莫地平和尼群地平。方法采用近红外透射光谱法,以无水乙醇为提取溶剂,6080⁶045cm^-1为特征谱段,阈值80%,混合对照品溶液为参考光谱,建立尼莫地平和尼群地平混合成分相关系数定性模型。结果采用近红外透射定性模型分析20批样品,判定样品均不含有尼莫地平和尼群地平。结论建立的定性模型是可行的,该法快速、简单、准确度高,可用于降压类中成药非法添加物质的快速筛查。     

近红外光谱一致性检验方法用于快速判断药品质量的研究

近红外光谱一致性检验技术是一种快捷的质量控制方法,通过为每个波长点的吸光度设置CI阈值来检验未知样品的光谱,以此判断未知样品与已知样品的质量是否具有一致性。本文对该法用于对药品的质量进行快速判断的阈值设置、代表性光谱的数量、谱段选择、预处理方法等问题进行了研究和讨论,并介绍了一致性检验的另外两种限度控制方法。     

近红外光谱法在桂利嗪片快速分析中的应用

目的利用近红外光谱(NIR)技术建立快速鉴别桂利嗪片的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型。方法以桂利嗪片为对象,采用光纤探头测定样品近红外光谱,通过一致性指数(CI)值和一致性指数限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数(r)值为阈值建立相关系数模型。结果建立的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型均可快速鉴别并准确区分桂利嗪片(辰欣药业股份有限公司)与其他生产厂家的同类产品;验证样品的一致性指数值均>7.0,相关系数均<97%。结论方法快速、简便,可用于桂利嗪片的现场快速筛查。     

液质联用测定Beagle犬血浆N-去二甲基西布曲明浓度及其药动学

目的建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定Beagle犬血浆N-去二甲基西布曲明浓度,并用于药动学研究。方法6条Beagle犬随机分成2组,采用自身对照交叉实验设计,分别单次口服盐酸西布曲明胶囊(参比制剂)和自制盐酸西布曲明固体分散体(受试制剂)各2.5 mg,以地西泮为内标,采用Phenomenex-Lunal00-3 C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-4 mmol·L~(-1)乙酸铵-甲酸(70.5:29:0.5,V:V:V),电喷雾正离子选择反应监测,测定血药浓度。结果受试制剂与参比制剂的代谢物N-去二甲基西布曲明的c_(max)分别为(7.8±s 1.2)和(7.4±1.3)μg·L~(-1),t_(max)分别为(4.2±0.9)和(4.6±0.8)h,t_(1/2)分别为(21±3)和(20.1±2.7)h,AUC_(0～∞)分别为(179±46)和(169±43)μg·h·L~(-1),与参比制剂相比受试制剂的相对生物利用度为(105±14)%。结论该方法快速、准确,适用于N-去二甲基盐酸西布曲明在Beagle犬体内的药动学研究,主要药动学参数经方差分析和双向单侧t检验证明,2种制剂生物等效。     

盐酸西布曲明在中国志愿者体内的药代动力学

目的研究西布曲明主要药理活性代谢产物N-去二甲基西布曲明（BTS 54505）在中国志愿者体内的药代动力学。方法20名健康中国志愿者采用随机交叉自身对照的方式，单剂量po盐酸西布曲明胶囊20 mg。给药后，连续采集血样至72 h。分离得到的血浆，采用高效液相色谱-电喷雾-二级质谱分析BTS 54505的血药浓度。结果国产和进口胶囊剂的体内药代动力学参数AUC_0-t，AUC_0-∞，C_max，T_max,T_1/2,Kelm和MRT均与文献报道相似。结论国产和进口胶囊剂生物等效。     

DART-MS/MS法快速直接分析减肥保健品中非法添加的盐酸西布曲明

目的 建立快速定性检测减肥胶囊中添加的西布曲明的DART-MS/MS方法.方法:采用DART(实时直接分析)离子源结合三重串联四级杆质谱,采取子离子扫描(Product Ion Scan)对固体胶囊样品进行直接分析,通过对照品与样品的质谱图进行定性检测.结果 4批样品中有3批检出西布曲明.结论 该方法可以用于减肥胶囊中添加西布曲明的快速定性检测,检出限达1ppm,可用于药品快速检验中批量样品的初筛.     

Calorimetric, FTIR and (1) H NMR measurements in combination with DFT calculations for monitoring solid-state changes of dynamics of sibutramine hydrochloride

Two forms of sibutramine hydrochloride, monohydrate and anhydrous, have been investigated by calorimetric methods, Fourier transform infrared (FTIR) absorption and ¹H nuclear magnetic resonance (NMR) measurements as well as by density functional theory (DFT) of vibrational frequencies and infrared intensities, calculations of steric hindrances and Monte Carlo simulations. The results of FTIR spectra combined with DFT calculations permitted identification of the bands corresponding to the dynamics and vibrations of water molecules. NMR study and Monte Carlo simulations revealed the occurrence of reorientation jumps of the methyl groups in sibutramine cation and also revealed that the reorientation of isopropyl group is possible only in sibutramine monohydrate hydrochloride. The hydration of sibutramine hydrochloride causes a change in the conformation of sibutramine cation.     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术。采用Zorbax Eclipse PlusC18色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵-0.1%酸酸水溶液/乙腈（20∶80）为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离（ESI）,正离子横式,多重反应监测（MRM）扫描方式对西布曲明的母离子（m/z 280.0）及其子离子（m/z 125.0和m/z 139.0）进行检测。结果建立了检测减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法,检测限低于0.03 ng。在抽取的115批次市售减肥保健食品中,有49批次检出了盐酸西布曲明。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的盐酸西布曲明的筛选与确证工作。     

药包材双向拉伸聚丙烯真空镀铝流延聚丙烯复合膜近红外光谱快速鉴别方法研究

目的：建立双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯复合膜的近红外光谱快速鉴别方法。方法：采用近红外光谱仪,对26批复合膜的正、反面光谱分别建立聚类分析、一致性检验及相关系数模型。结果：通过聚类分析与一致性检验,参考样品与验证样品得到了很好的区分;通过相关系数分析,参考样品相关系数均在阈值98%以上,不同材质的验证样品相关系数均低于阈值98%。结论：通过采用其他4种不同材质样品,包括双向拉伸聚丙烯/聚酯/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝聚酯/聚乙烯复合膜、非参考样品材质的复合膜样品,对模型的验证结果来看,本方法快速、准确,可用于对双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯材质复合膜的快速筛查。     

盐酸西布曲明的合成

目的：研究盐酸西布曲明的合成方法。方法：以对氯氰苄为起始原料经环合、格氏反应、还原、氮上的氮甲基化、成盐５步反应合成盐酸西布曲明,并对反应的条件进行了优化。结果：经５步反应合成盐酸西布曲明,总收率为４０．６％。结论：反应条件温和,工艺简便,收率较高,适用于工业化生产。     

Determination of flow properties of pharmaceutical powders by near infrared spectroscopy

The physical properties of pharmaceutical powders are of upmost importance in the pharmaceutical industry. The knowledge of their flow properties is of critical significance in operations such as blending, tablet compression, capsule filling, transportation, and in scale-up operations. Powders flow properties are measured using a number of parameters such as, angle of repose, compressibility index (Carr's index) and Hausner ratio. To estimate these properties, specific and expensive equipment with time-consuming analysis is required. Near infrared spectroscopy is a fast and low-cost analytical technique thoroughly used in the pharmaceutical industry in the quantification and qualification of products. To establish the potential of this technique to determine the parameters associated with the flow properties of pharmaceutical powders, blended powders based on paracetamol as the active pharmaceutical ingredient were constructed in pilot scale. Spectra were recorded on a Fourier-transform near infrared spectrometer in reflectance mode. The parameters studied were the angle of repose, aerated and tapped bulk density. The correlation between the reference method values and the near infrared spectrum was performed by partial least squares and optimized in terms of latent variables using cross-validation. The near infrared based properties predictions were compared with the reference methods results. Prediction errors, which varied between 2.35% for the angle of repose, 2.51% for the tapped density and 3.18% for the aerated density, show the potential of NIR spectroscopy in the determination of physical properties affecting the flowability of pharmaceutical powders.