水杨醛缩对氨基苯磺酸Sr(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。     

铜(Ⅱ)-萘普生-1,10-邻菲罗啉配合物的合成、表征及磁性质研究

采用室温溶液法合成标题配合物[Cu(phen)(nap)2]·H2O(phen=1,10-邻菲罗啉,Hnap=萘普生)。对其进行X-射线衍射、红外光谱和差热分析等表征,并测试其磁性质。X-射线单晶衍射分析发现:该物质属于四方晶系,P21212空间群,晶胞参数a=2.923 6(6)nm,b=0.582 3(1)nm,c=0.991 0(2)nm,β=90°。结构分析表明:金属原子Cu(Ⅱ)处于变形的CuN2O2四面体配位环境,离散的配合分子间通过O—H…O氢键和π…π堆积作用形成一维超分子链,继而通过C—H…O氢键作用形成二维层,最后通过C—H…O氢键将层连接成三维超分子结构。在2~300 K温度范围内,配合物遵循居里-韦斯定律,居里常数C=0.41 cm3·K/mol,韦斯常数θ=-0.11 K。由χmT-T曲线可知,在室温到18 K间,[Cu(phen)L2]·H2O中Cu2+离子间存在弱铁磁作用;在18~2 K间为弱反铁磁作用。     

2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物的热分解动力学研究

采用TG-DTG技术研究了2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学。采用积分法(Coats-Refern方程,HM方程,MKN方程)和微分法(Achar方程)对非等温动力学数据进行了分析,得到了配合物第一步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解动力学方程。结果表明:其热分解过程属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,其中镉(Ⅱ)配合物的表观活化能E=86.35 kJ/mol,指前因子A=4.72×107s-1;汞(Ⅱ)配合物的表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018s-1。     

2-巯基吡啶汞(Ⅱ)的合成及热分解动力学

合成了以2-巯基吡啶为配体的汞(Ⅱ)配合物,通过元素分析、EDTA络合滴定分析和红外光谱对其进行了表征,同时采用TG-DTG技术研究了配合物的热分解机理及非等温动力学。结果表明:其配合物热分解过程经过二个阶段,第一步热分解属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018/s。     

新型三元铜配合物的合成、晶体结构及抑菌性能研究

本文合成了新型三元铜配合物[Cu(pht)(Bapo)]·(pht)CH3OH(Hpht=苯妥英,Bapo=3-(二(3-氨基丙基)-氨基丙醇).产物的X-射线单晶衍射数据表明,该配合物属三斜晶系,空间群为PI,晶胞参散为a=8.526(2),b=14.153(2),c=17.168(3)A,口α=67.464(2)*,β=87.522(3)·,γ=77.039(3)·,V=1862.6(6)A3,Z=2,Dc=1.379 g·cm-3.μ(Mo Ka)=0.643 mm-1,F(000)=814,R1=0.0600,wR2=0.1393.在配合物中,中心铜原子的配位环境为变形三角双锥,其中有机多胺配体Bapo表现为|N,N,N,O|四齿配体.配合物通过分子间的O-H…N和N-H…O氢键作用形成三维结构.通过单片滤纸法测定了产物抑菌功能,该配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌效果明显.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H_2O的合成、结构及性质研究

以5-氟水杨酸和邻菲罗啉为定向配体,与乙酸铜反应经溶剂热法合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H2O(1)(Hfiac=5-氟水杨酸,1,10-phen=邻菲罗啉),并对结构进行了单晶X-射线衍射表征、元素分析和红外光谱分析。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.11401(6)nm,b=1.20947(10)nm,c=1.40478(17)nm;α=7.2680(11)°,β=75.090(9)°,γ=76.300(6)°,V=1719.6(3),Z=2,Dc=2.425g·cm-3,R1=0.0411,wR2=0.1108,S=1.110。配合物1中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自二齿配体Hfiac上的两个O原子和来自邻菲罗啉配体上的两个N原子配位,形成平面构型。通过对配合物1的荧光性能研究,结果表明其具有一定的荧光特性。     

吡啶鎓阳离子对镍配合物的合成及表征

合成了马来二氰基二硫烯镍(Ⅱ)配合物[1-NaPhthMePyNH_2]_2[Ni(mnt)_2]([1-NaPhthMePyNH_2]~+为1-(1′-奈苄基)-2-氨基吡啶鎓离子),并用元素分析,UV,IR,单晶X射线衍射表征了其组成和结构。结果表明:配合物系三斜晶系,空间群P_(-1),a=0.764 78(15)nm,b=0.949 88(19)nm,c=1.360 9(3)nm,α=92.491(2)°,β=103.784(2)°,γ=105.723(2)°,V=918.0(3),Z=1。     

含噻吩双水杨醛希夫碱铜、镍配合物合成与表征

以5,5'-亚甲基双水杨醛缩-2-(2-氨基苯胺基)-3-氰基-5-甲基噻吩希夫碱(L)和乙酸铜或乙酸镍为原料,合成了含噻吩双水杨醛希夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物,用滴定分析、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和热分析对配合物进行了组成和结构表征。该双核配合物的组成为[M_2L(H_2O)_2](M=Cu~(2+),Ni~(2+)),中心离子与来自配体的亚胺基氮原子、酚羟基氧原子和氨基氮原子以及来自配位水分子中的氧原子形成了4配位的双核对称希夫碱配合物,其在空气气氛中的热分解反应包括脱水、配体的氧化分解过程,最后残余物为CuO或NiO。     

一维链状锌配位聚合物[Zn(4,4′-bipy)(H_2O)_4]_n·(Paba)_(2n)的合成及其结构表征

在水和乙醇的混合溶剂中合成了一维链状配合物[Zn(4,4′-bipy)(H2O)4]n·(Paba)2n(1)(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,PabaH=对氨基苯磺酸),并通过元素分析、IR和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。单晶衍射结果表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1273(4)nm,b=0.8306(3)nm,c=1.4380(5)nm,β=90.430(4)°,V=1.3464(8)nm-3,Z=2,Dc=1.574g.cm-3,μ=1.129mm-1,F(000)=660,R1=0.0382,wR2=0.0954,S=1.048。     

含镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成、表征和性质

报道含三齿配体N,N-二(2-苯并眯唑甲基)亚胺的单核镍配合物[Ni(IDB)2](CH3COO)·ClO4·4H2O的合成.并进行了元素分析、摩尔电导、紫外-可见光谱、红外光谱、自旋共振谱和循环伏安研究.推测配合物中镍离子(Ⅱ)为六配位的八面体结构,该配合物或许可作为脲酶的模型化合物.     

铜(Ⅱ)配合物[Cu_3(μ-OH)(μ-pz)_3(Hpz)(μ-Ac)_2]_n的合成与晶体结构

吡唑与醋酸铜在p H 9的水溶液中,室温下通过自组装合成标题配合物。用元素分析和X-射线单晶衍射分析配合物的结构,结果显示,晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶体单胞参数为a=11.648(2),b=19.869(3),c=9.703 5(16),β=99.535(2)°。配合物3个中心铜(Ⅱ)离子均采取四面体构型,氢氧根与3个铜离子均形成配位键,由于配体桥连使配合物形成螺旋链,螺旋链之间通过醋酸根连接。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

三维网状配位聚合物[Mn5（suc）4（OH）2]n的合成与晶体结构

水热法合成了一种配位聚合物：[Mn5（suc）4（OH）2]n（H2SUC=丁二酸）,并通过元素分析、红外光谱进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物晶体结构。配合物属于单斜晶系,P21／C空间群,黠胞参数：a=9．572（2）,b=9．647（2）,c=12．526（3）A,V=1147．9（4）A3,Z=2,De=2．236g／cm^3,F（000）=766,μ（MoKa）=2．767mm^-1。对于2098个可观察到的衍射点（I〉2σ④（I））,R1=0.0292和WR2=0．0610。配合物是一个柱层式的兰维网状结构。     

琥珀酰化壳聚糖-铜(Ⅱ)-苯并咪唑衍生物配合物的合成、表征及抗菌活性

文章利用琥珀酸酐对壳聚糖进行改性,并合成了两个新的配合物:sucts-Cu(Ⅱ)-hpb(1)和sucts-Cu(Ⅱ)-tbz(2)[sucts=琥珀酰化壳聚糖,hpb=2-(2’-吡啶)-苯并咪唑,tbz=2-(4′-噻唑基)苯并咪唑]。应用红外光谱,紫外-可见光谱,原子吸收光谱对配合物进行了表征,采用试管倍比稀释法研究了这些配合物对苏云金杆菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用。结果表明,两种配合物对四种细菌均有较强的抑菌活性,配合物1、2,最小抑菌浓度(MIC)分别为62.5～125μg.mL-1和125～250μg.mL-1,抗菌效果明显强于自由配体。     

配位聚合物[Cu(bipy)(H_2O)_2]SO_4的合成及晶体结构表征

在水醇溶液中合成了标题配位聚合物[Cu(bipy)(H2O)2]SO4(bipy=2,2-′bipyridine),进行了元素分析、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,此配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为:a=1.5138(2)nm,b=1.2455(8)nm,c=0.7001(8)nm,β=106.013(3)°,V=1.2690(0)nm3,Z=4,Dc=1.841 g/cm3,μ=1.913 mm-1,F(000)=716。配合物中的金属铜离子与一个2,2′-联吡啶、2个水分子配位,形成一个变形的四边形结构。配合物通过O-H…O氢键构建为三维超分子。     

含柔性插入配体的钌（Ⅱ）配合物的合成及其与DNA作用研究

设计合成一个柔性插入配体dcpip（dcpip=2-（2,3-环己烯基眯唑并[4,5-f]邻菲咯啉）及其钌（Ⅱ）多吡啶配合物[Ru（bpy）2（dcpip）]（ClO4）2（bpy=2,2＇-联吡啶）和[Ru（phen）2（dcpip）]（ClO4）2（phen=1,10-邻菲咯啉）。采用元素分析和质谱对其进行表征。用电子吸收光谱、荧光光谱和粘度测试研究配合物与DNA作用。研究结果表明,配合物与DNA之间通过插入作用结合。     

单核和双核酒石酸铜配合物的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了单核和双核酒石酸铜的配合物[Cu(C6H6N4)(C4H4O6)(H2O)]·H2O和[Cu2(C4H4O6)2-(H2O)2]·4H2O,通过X-射线单晶衍射、热重分析、IR和元素分析进行了表征.结果表明,在第一个配合物中R,R-酒石酸和联咪唑均以双齿配位与铜形成单核配合物,分子间通过氢键构筑了无限的三维网状结构.而在第二个配合物中2个S,S-酒石酸分子同时与2个铜离子配位形成环合结构,结构单元间通过"手拉手"相联形成二维的无限层状结构,层间通过氢键相联构成三维无限的网状结构.单核配合物的热稳定性高于双核配合物.     

锌配合物[ZnL2(CH3CN)2Cl2]的合成、晶体结构及荧光性质

常温下,在乙腈/乙醇混合溶液中合成了标题化合物,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了结构表征.结果表明配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.665(3)(A),b=23.661 (5)(A),c =7.473 7(15)(A),β=96.62(3)°,V=3 103.0(10) (A)3,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ=1.02 mm-1,F(000)=1 520,最终偏离因子R=0.052 3,wR=0.135 9.结构表明Zn(Ⅱ)配合物通过配体的桥联作用和π-π堆积作用形成了一个具有大孔洞的三维超分子结构.除此之外,还研究了该化合物的荧光性质.     

锌(Ⅱ)-氨基酸配合物分子内配体间疏水作用

应用 p H电位滴定法研究了配合物 Zn( Aa) 2 [Aa-=L- val(缬氨酸根 ) ,L- phe(苯丙氨酸根 ) ,L- trp(色氨酸根 ) ,L- tyr(酪氨酸根 ) ]在水和 2 0 %、40 %及 60 %二氧六环 /水溶液中的稳定性 [t=2 5℃ ,c=0 .1 mol/L Na Cl O4]。配合物 Zn( Aa) 2 相对于母体配合物 Zn( Aa) + 稳定性用Δlog K=log KZn( Aa)Zn( Aa) 2 - log KZn Zn( Aa) 表示。结果表明 :与 L-丙氨酸 ( L- ala)配合物 Zn( L- ala) 2 相比 ,所有这些氨基酸配合物 Zn( Aa) 2 均具有相对较大的 Δlog K值 ,表明这些配合物分子内存在着额外的稳定化作用。这种稳定性化作用可能主要归因于配合物分子内氨基酸侧链之间的疏水作用 ,并且这种作用随着氨基酸侧链结构及溶剂极性变化而变化     

(E)-3-(2,4-二氯苯基)丙烯酸和1,10-邻菲啰啉构筑的钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

采用水热合成的方法合成了一个新的1,10-邻菲啰啉钴(Ⅱ)配合物,其分子式为:C39H23Cl6Co1.50N2O6.50。经元素分析、红外光谱及X-射线单晶衍射对其结构进行了分析。该配合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数:a=11.134(2)?,b=11.976(3)?,c=15.103(3)?,α=80.847(4)°,β=74.615(3)°,γ=83.221(3)°,V=1910.7(7)?3,Z=2,R1=0.0732,w R2=0.0976。