聚乙烯吡咯烷酮表面修饰氧化锌纳米粒子的合成与表征

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酸锌为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂,采用溶液化学法,制备了氧化锌纳米粒子。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和透射电子显微镜(TEM)等方法对合成的氧化锌纳米粒子进行表征。结果表明:所合成样品具有量子尺寸效应,样品UV-Vis吸收光谱在335~350 nm给出了氧化锌纳米粒子的特征吸收峰;FL光谱显示在400,550 nm处产生荧光发射;氧化锌纳米粒子的尺寸在100 nm左右且粒径分布较窄,表明聚乙烯吡咯烷酮对氧化锌纳米粒子的表面起到良好的修饰作用。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物/金纳米微粒的合成

以氯金酸为原料,DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂及还原剂,苯乙烯-马来酸酐共聚物为大分子稳定剂,合成了金纳米微粒。通过紫外-可见吸收光谱、透射电子显微镜等方法对纳米金样品进行了表征。结果表明:所得到的金纳米微粒可以在520 nm~530 nm范围内产生明显的纳米金所具有的特征等离子共振吸收峰,金纳米微粒的尺寸在3 nm~5nm且具有较窄的分布,证明苯乙烯-马来酸酐共聚物可以对金纳米微粒表面产生较好的修饰作用,从而为制备纳米金材料提供了一种新的途径。     

ZnO一维纳米材料的制备与表征

首先以乙醇为溶剂,乙酸锌为前驱体,油酸钠为表面修饰剂,采用溶液化学法,制得ZnO纳米粒子。以自制ZnO纳米粒子为基体,通过煅烧方法制备针状ZnO纳米线束。通过紫外-可见吸收光谱(UVVis)、荧光光谱(FL)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等方法对合成的样品进行表征。结果表明,所合成ZnO纳米粒子样品UV-Vis吸收光谱在355nm给出ZnO纳米粒子的特征吸收峰,FL光谱显示在400和550nm处产生荧光发射。ZnO纳米粒子尺寸约为5nm且粒径分布较窄。自制ZnO纳米粒子样品经500℃煅烧后可得到针状ZnO纳米线束。纳米线为六方晶系纤锌矿结构ZnO单晶纳米线,长度约为10μm,直径约为100nm,长径比约为100,且具有良好的紫外发光性能。     

两水亲性嵌段共聚物修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及表征

本文通过共沉淀法,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(乙烯吡咯烷酮)-b-聚(苯乙烯-alt-马来酸酐)(PVP-b-PSMA)修饰的Fe3O4磁纳米粒子。并利用动态光散射法(DLS)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3O4磁纳米粒子与纯Fe3O4磁纳米粒子比较,分布更分散,为大小均匀的球状颗粒,其粒径在100nm左右。振动样品磁强计(VSM)测试结果显示,在室温、外加磁场下,该磁纳米粒子呈现超顺磁性,其饱和磁化强度为55emuΠg。以上结果表明Fe3O4磁纳米粒子有望应用于磁靶向药物控释、热疗、酶的固定、生物分离等生物医学领域。     

苯乙烯-马来酸交替共聚物的合成及水溶液性质

以过氧化苯甲酰为引发剂,采用沉淀聚合法合成了苯乙烯-马来酸酐交替共聚物,用核磁共振（13C-NMR）,红外光谱（IR）和凝胶渗透色谱（GPC）对共聚物进行了表征。利用苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的水解反应制备了苯乙烯-马来酸交替共聚物,并对其水溶液性质进行了研究。结果表明,苯乙烯-马来酸交替共聚物为二元羧酸,且随着共聚物...     

醇-水体系无表面活性剂纳米ZnO的制备及表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇、正丙醇和正丁醇为溶剂,不加入表面活性剂,通过改变反应体系中醇水体积比、pH值、前驱物浓度,在反应温度80℃、反应时间30 min的条件下,制备得到不同尺寸和形貌的纳米氧化锌粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射和紫外-可见吸收光谱等方法对纳米氧化锌进行了表征.结果表明:所合成的纳米氧化锌样品在350～365 nm范围内具有较为明显的吸收峰,减小醇水体积比、减弱溶剂极性、增加前驱物乙酸锌浓度,均可以导致纳米氧化锌粒子尺寸变大、团聚加重,前驱物溶液pH值的改变对纳米氧化锌的吸收峰影响不大.     

一维纳米氧化锌的溶剂热法制备及其光致发光性能

以乙二胺为介质,利用溶剂热法合成出一维结构的纳米氧化锌,并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等对产物的形貌和结构进行了表征。在反应过程中,纳米氧化锌通过"溶解-结晶"机制形成。实验制得纳米氧化锌的紫外-可见光谱体现出其纳米材料的小尺寸效应,在波长325nm处显示较强的激子吸收,与体相材料相比产生明显蓝移;荧光光谱分析表明其在410nm和475nm处出现明显的PL峰,分别为自由激子发光和束缚激子发光,小尺寸效应及氧空位数量会使激子发光信号增强。     

N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物的制备及对ABS的改性

以过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液聚合的方法合成了N-苯基马来酰亚胺/苯乙烯/α-甲基苯乙烯/马来酸酐四元共聚物。保持马来酸酐单体质量分数为5%,N-苯基马来酰亚胺单体质量分数为30%,改变α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比合成系列四元共聚物。采用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对四元共聚物的化学结构和相对分子质量进行了表征,考察了四元共聚物对ABS树脂耐热性及力学性能的影响。结果表明,α-甲基苯乙烯和苯乙烯的投料比为1∶1,数均相对分子质量为2.50×10~4左右的四元共聚物的玻璃化转变温度(T_g)最高达到253.3℃,5%热分解温度可达到351℃。该共聚物可使ABS共混物T_g升高到124.7℃,且具有较好的力学性能。     

Ag_2S纳米粒子的合成与表征

以油酸钠为表面活性剂、硝酸银和硫脲为反应物,在甲苯-水两相界面处合成了Ag_2S纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对Ag_2S纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表征。结果表明,通过改变甲苯-水两相界面反应体系的条件,可以得到粒子尺寸窄分布的Ag_2S纳米粒子;WAXD测定表明所合成的Ag_2S纳米粒子具有单斜结构。     

SDS表面修饰纳米ZnO制备及抗菌性能研究

以SDS(十二烷基硫酸钠)为表面活性剂,乙酸锌为前驱体,水-乙醇混合溶剂为反应介质,通过溶液化学方法制得Zn O纳米粒子。实验过程中考察了反应温度、表面活性剂与前驱体物质的量比等因素对Zn O纳米粒子制备过程的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)等对Zn O纳米粒子的结构和性质进行了表征。结果表明,控制合适的反应条件,可以得到量子尺寸效应较为明显的Zn O纳米粒子,Zn O纳米粒子具有球状形貌,尺寸在5～10 nm之间,且具有典型的纤锌矿晶体结构。抗菌实验结果表明,所合成的Zn O纳米粒子具有较好的抗菌性能。     

P(S-SS)/CdS核壳粒子的制备与表征

采用超声辐照乳液聚合得到聚(苯乙烯-苯乙烯磺酸钠)(P(S-SS))乳胶粒,用直接沉淀法在乳胶粒表面原位生成硫化镉(CdS)纳米粒子,得到P(S-SS)/CdS核壳粒子。用元素分析和XPS研究了共聚物的组成及磺酸基(-SO3-)的分布,结果表明,-SO3-主要分布在乳胶粒表面,有利于CdS纳米粒子在乳胶粒表面的沉积。用XRD、TEM及UV-v is表征了共聚物乳胶粒及P(S-SS)/CdS核壳粒子的结构及CdS的量子效应。结果表明,所制备的CdS纳米粒子为六方晶型,平均粒径为6 nm,在P(S-SS)乳胶粒外层形成多层包覆,P(S-SS)/CdS核壳粒子平均粒径为70 nm,CdS纳米粒子表现出明显的量子尺寸效应。     

甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物的合成及热性能

通过溶液聚合法,在不同的反应温度、不同马来酸酐投料质量百分比的条件下,合成了甲基丙烯酸甲酯-马来酸酐共聚物P(MMA-co-MAH)。通过傅立叶红外光谱以及滴定法对合成的P(MMA-co-MAH)共聚物进行表征,结果表明,在实验条件下甲基丙烯酸甲酯(MMA)与马来酸酐(MAH)均能发生共聚合反应。提高共聚合反应温度以及马来酸酐的投料比都能够显著提高P(MMA-co-MAH)共聚物中的马来酸酐含量。通过对P(MMA-co-MAH)共聚物的热失重分析,利用Ozawa及Kissinger方程研究了共聚物的降解动力学,结果表明,P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性受聚合反应温度和马来酸酐投料比的共同影响,共聚物中马来酸酐含量对P(MMA-co-MAH)共聚物的热稳定性起决定性作用。     

嵌段聚合物模板合成ZnS纳米粒子及其表征

以嵌段聚合物羟基化SBS（SBS-OH）为模板,乙酸锌和硫化钠为前驱物,制备了ZnS纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）、荧光光谱（PL）、广角X射线衍射（WAXD）及透射电子显微镜（TEM）对ZnS纳米粒子进行了表征。结果表明,SBS-OH可以在ZnS纳米粒子的生长过程中,起到较好的模板作用,随SBS-O...     

金纳米粒子的绿色可控合成及其合成机理研究

以水溶性淀粉为还原剂,以氯金酸为前驱体,快速合成了单分散的金纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能谱仪(EDX)等对金纳米粒子进行表征。结果表明,合成了面心立方结构的球状金纳米粒子,其平均直径不大于40nm,表面等离子体共振吸收峰在534~552nm之间线性可调。系统考察了水溶性淀粉的水解时间、氯金酸添加量、反应时间等制备条件对金纳米粒子光学性能的影响并对金纳米粒子的合成机理进行了研究。实验发现,最佳水解时间为5min,增加反应时间或氯金酸的添加量,金纳米粒子的吸收峰均发生规律性红移。     

化学水浴法制备CuS纳米花状球及其光学性能研究

利用化学水浴法,以表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为辅助,在100℃反应4h合成了CuS纳米花状球。用粉末X射线衍射仪(XRD)、X射线能谱仪(EDX)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)以及荧光光谱仪(PL)等手段对产物进行了表征。研究表明,产物结晶性良好,产率高,形貌规整且粒径分布均匀,纳米花状球的平均直径为350nm。产物在370nm波长光的激发下,于可见光区域486nm处产生强的荧光发射峰,发生了明显的蓝移。通过对CuS纳米花状球形成机理和实验条件进行系统探讨,提出了3步反应机理,同时发现表面活性剂SDBS对产物的形貌和尺寸起着关键作用。     

一维α-Bi_2O_3纳米线的合成及光性能

采用溶液沉淀法,以丙酮-水为复合溶剂、正庚烷为油相,在油酸为封端剂的辅助下,在常温常压下高效便捷地合成出了一维α-Bi_2O_3纳米线。采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行了表征。合成的纳米线直径为50~100nm,长约10μm,长径比为100~200,表面清晰光滑。机理分析表明,油酸在纳米线的形成过程中起着至关重要的作用。紫外-可见光(UV-Vis)吸收光谱表明其在小于455nm的紫外-可见光波段具有明显的光吸收,荧光(PL)光谱表明其在400~600nm具有宽的发射谱带。     

聚乙烯吡咯烷酮硫脲修饰CdS纳米粒子的制备

用硫脲为表面修饰剂,并用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)为稳定剂在乙醇水溶液中合成了粒径分布均匀、性能稳定、有机物修饰的CdS纳米颗粒.重点分析了硫脲的引入对CdS纳米粒子晶体结构、粒径分布、紫外可见吸收光谱、红外光谱、光致荧光光谱(PL)的影响.发现硫脲修饰使得CdS纳米粒子的粒径更小,粒径分布更加均匀,并且有效地抑止了PVP对CdS荧光淬灭,在PL光谱上观察到了CdS的带隙发光.     

ZnS∶La纳米晶的制备及其光学性质研究

采用醋酸锌、醋酸镧和硫代乙酰胺(TAA)为原料,水热合成法制备了粒度分散均匀的镧掺杂硫化锌纳米晶.粉末X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试结果表明合成的样品为立方闪锌矿结构;纳米晶为近球形的多晶粒子,平均粒径在25nm左右且分布较窄.从纳米晶紫外-可见(UV-vis)光谱数据计算的半导体带宽(Eg)相对于体相材料有较大的蓝移,表现出明显的量子尺寸效应.用荧光光谱(PL)研究了ZnS∶La纳米晶的光致发光能力,结果表明产物的荧光发射峰位于465nm左右,且具有良好的发光性能.此外,通过改变镧的掺杂量和反应的时间来研究发光强度的变化,随着掺杂量的提高和反应时间的延长,纳米晶的发光强度都呈现出先增强后减弱的趋势,并对具体原因进行了探讨.     

ZnS/PVA纳米复合薄膜的制备与表征

采用提拉真空干燥的方法制备出以石英玻璃为基板的ZnS/PVA纳米复合薄膜.ZnS/PVA纳米复合溶胶是通过直接混合法将ZnS纳米粒子与聚乙烯醇(PVA)高分子材料水溶液直接混合制备得到.ZnS纳米粒子由微乳液法制备得到.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)分析表征了ZnS纳米粒子的微观形貌和晶型,TEM结果表明C12H25SH与Zn2 的比例越大,ZnS粒子的粒径越小且在PVA中的分散越好,当C12H25SH/Zn2 的比例为8∶1时,ZnS纳米粒子的粒径为50 nm,呈球状;XRD分析表明,PVA中ZnS纳米粒子具有类似于立方β-ZnS晶相.用紫外-可见(UV-VIS)吸收光谱和荧光光谱(PL)对其光学性能进行了表征,结果表明随着C12H25SH/Zn2 的摩尔比从4:1增长到8:1,ZnS/PVA纳米复合薄膜的吸收峰的强度逐渐增强,峰位也逐渐向短波长方向偏移.在280 nm下激发,PL中出现了峰位位于365 nm处的荧光发射峰;并且发现随着C12H25SH/Zn2 摩尔比从2:1增大到8:1,在C12H25SH/Zn2 摩尔比为4:1时,荧光发射峰的强度相对较大, 其余的荧光发射峰蓝移并且强度增大,表现出较为明显的量子尺寸效应;当C12H25SH/Zn2 摩尔比较大时,出现了低能发光(450 nm～467 nm)的现象.     

有无N_3的无色与近无色天然钻石的荧光与光谱特征研究

通过傅里叶变换红外(Fourier transform infrared,FTIR)光谱结合紫外-可见吸收光谱(UV-Vis absorption spectra)及钻石观测仪(Diamond View)对有无415 nm吸收的无色与近无色天然钻石进行较系统的荧光与光谱特征研究。结果表明:UV-Vis吸收光谱中具有明显415 nm特征吸收的样品所对应的FTIR吸收光谱中1 376~1 359 cm-1处都存在较强且尖锐的吸收峰。相反,UV-Vis吸收谱图中无明显415 nm吸收的样品相应的红外谱图的1 376~1 359 cm-1处无明显的吸收峰位。且部分无415 nm吸收峰的样品在Diamond View下其荧光的颜色可呈现为黄绿色、黄绿色中夹杂蓝色或呈单一的蓝色,因此钻石在Diamond View下荧光呈蓝色是否直接归因于其中的N3尚待进一步商榷。该结论可为合成钻石与天然钻石的鉴定筛选提供一定的技术支持。