聚乙二醇法测定超滤膜截留率的不确定度评定

截留率和切割分子量是表征超滤膜截留性能的主要技术参数。以聚乙二醇-20000为标准物质,建立截留率测试结果的不确定度评定数学模型,分析不确定度来源,评定超滤膜截留率测试结果的不确定度。结果表明,PEG-20000的多分散系数(Mw/Mn)为1.005,优于标准中对截留测试标准物质的分子量分布系数小于1.8的要求,GPC谱图呈现单峰形式,符合PEG结构明确、分子量分布窄的特点,完全满足测试需要,标准测试曲线线性好、相关系数R2大于0.999;通过重复性实验,测定了超滤膜对PEG-20000的截留率为93.04%,对该结果进行了A类和B类不确定度评定,当包含因子k=2、置信水平为95%时,扩展不确定度为2.90%。     

超滤膜纯水透过率测试结果的不确定度评定

纯水透过率反映超滤膜的渗透性能,是评价超滤膜性能的重要指标。基于GB/T 32360-2015《超滤膜测试方法》,依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立超滤膜纯水透过率测试结果的不确定度评定数学模型,分析不确定度来源,评定超滤膜纯水透过率测量结果的不确定度。结果表明,超滤膜纯水透过率测试结果为92. 6L/(m~2·h),对该结果进行不确定度评定,当包含因子k=2,置信水平95%时,扩展不确定度为2.88 L/(m~2·h),测试结果的不确定度主要来源于测试压力、测试水温和计量器具,测试时间的影响可以忽略,测试过程中的随机效应对测试结果的不确定度也有很大的影响。     

蛋白截留法评价超滤膜分离性能研究

依据HY/T 050—1999《中空纤维超滤膜测试方法》标准方法,采用不同分子量蛋白的截留率对两种超滤膜的截留分子量进行测试,并考察测试过程中运行时间、初始浓度和操作压力等参数对膜分离性能测试结果的影响.研究结果表明,标准中规定的几种参数中,蛋白的初始浓度对膜性能测试的结果影响很大.当牛血清蛋白浓度由100 mg/L增加至1 000 mg/L时,蛋白的截留率从3.5%增加到80.7%;蛋白原液浓度越高,检测所得到的膜截留分子量数值越低,造成测试结果与实际膜分离性能的偏差越大,但过低的蛋白原液浓度也会影响测试结果的稳定性.因此,在测试过程中可适当降低初始浓度为100~500mg/L之间,适当延长运行时间到40min左右,以提高分离性能测试的准确性.     

壳聚糖超滤膜的研究

以壳聚糖为原料，2％乙酸为溶剂，选择适当的膜液组成和制备条件，可以制得截留分子量为67000的超滤膜．该膜对0．1％牛血清蛋白的截留率可达90％以上．研究了铸膜液组成和若干因素对膜性能的影响．     

磺化聚砜在聚醚砜膜亲水改性中的制备与表征

以聚醚砜(PES)和磺化聚砜(SPSf)为膜材料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙二醇(PEG)为制孔剂,采用干湿法制备中空纤维超滤膜,研究了不同磺化度的SPSf及SPSf浓度对中空纤维共混膜的影响,通过傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和孔径测试,分别研究了SPSf的化学结构、膜的形态和孔径分布。通过超滤膜性能的测试,探讨了共混膜性能的影响。结果表明,在磺化度10%,磺化聚砜质量分数4%时,超滤膜的水通量为450 L/(m2·h),对聚乙二醇-20000(PEG-20000)的截留率为95%;共混膜随温度的升高,共混膜的水通量降低,截留率几乎稳定不变;对牛血清蛋白(BSA)的通量衰减率为10.9%,通量恢复率为21%。     

静电相互作用对荷电超滤过程中带电小分子清除的影响

研究了不同荷电量小分子(分子量为1 kD左右)通过表面带同种电荷但荷电量不同的超滤膜(截留分子量为10 kD)时的行为.实验结果表明,荷电超滤膜对带电小分子的截留作用与超滤膜荷电量、小分子带电量以及溶液离子强度密切相关.低离子强度条件下,荷电超滤膜对高荷电小分子的截留率很高,这主要是静电相互作用的结果.随着离子强度的增加,静电屏蔽作用增强,荷电超滤膜对带电小分子的截留作用也相应减小.结果还表明,表观透过率的实验值与基于滞膜模型的理论计算值有较好的吻合.     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al_2O_3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6000的PEG截留率为90%.     

PVA修饰的溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3超滤膜的研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在微滤α-Al2O3支撑体上制备了γ-Al2O3超滤膜.考察了聚乙烯醇(PVA)对膜性能的影响.通过扫描电镜、气体和液体渗透和截留分子量等实验方法,对所制备的不对称超滤膜进行了表征.实验结果表明:用该法制备的氧化铝超滤膜,表面无裂纹和针孔等缺陷产生,孔径分布窄,平均孔径为8 nm左右,气体和液体渗透性稳定,对分子量约为6 000的PEG截留率为90%.     

PEG的分子量和浓度对PES中空纤维膜结构和性能的影响

探究添加剂聚乙二醇(PEG)的不同分子量及浓度对于干-湿相转化法制备的聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜结构和性能的影响。结果显示,随着PEG分子量由600增大到20 000,膜通量先增后减,在PEG分子量为6 000时最大,为177.41 L/(h·m2);截留率、拉伸强度则均逐渐下降。随着PEG-6 000浓度由4%增大到10%,膜通量逐渐上升,截留率、拉伸强度逐渐下降。     

金相显微镜畸变的测量不确定度评定北大核心CSCD

畸变能够反映金相显微镜实际像与理想像的偏差,是金相显微镜性能准确可靠的重要技术指标。依据《测量不确定度评定与表示》校准规范,对金相显微镜畸变测量过程进行了研究,建立畸变测量结果的不确定度评定数学模型,全面分析不确定度来源,评定金相显微镜畸变测量结果的不确定度。结果表明:取包含因子k=2,置信水平为95%时,在总放大倍率为50×、100×、200×、500×和1000×条件下,金相显微镜的相对畸变测量结果分别为(0.5±0.4)%、(0.3±0.6)%、(1.3±0.4)%、(0.4±0.4)%、(0.9±0.1)%,测量结果的不确定度主要来源于畸变测量系统和重复性测试。     

人造板中甲醛释放量的测定及不确定度评估

采用GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》中的干燥器法,对卫浴家具中人造板甲醛释放量的检测过程进行试验研究,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析影响甲醛释放量测定的各种不确定因素,量化和评定各不确定度分量。结果表明:甲醛释放量为(1.06±0.05)mg·L^-1,扩展不确定度的包含因子k＝2,其置信概率P=95％。经分析,由标准物质认定值和样品的重复测定引入的不确定度最大,其次为标准曲线拟合的变动性所引入的不确定度。     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂奥克立林含量的不确定度评定

通过对化妆品能力验证样品中奥克立林含量检测的不确定度评定,分析影响防晒剂定量检测的相关因素。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中15种防晒剂的高效液相色谱测定法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定奥克立林的不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当化妆品中奥克立林含量为0.843%时,拓展不确定度为0.026%(k=2)。不确定度的主要来源为标准溶液的配制及工作曲线的拟合。     

硝酸银电位滴定法测定外加剂中氯离子含量的不确定评定

依据JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入的不确定度分量,对以硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度和扩展不确定度,给出了测定结果的表示式为(5.43±0.30)%,k=2。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

压力变送器能力验证过程分析及结果评价

本文介绍了实验室参加CNAS组织的压力变送器校准能力验证活动情况,对本次能力验证过程进行了分析。按照JJF 1059. 1-2012《测量不确定度的评定与表示》以及JJG 882-2019《压力变送器检定规程》,对各校准点的各不确定度分量主要来源进行分析与评定,根据压力变送器校准的测量模型对其合成不确定度进行评定,结合测量数据计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。根据参比实验室及参考实验室的能力验证数据,计算En值。数据表明:参比实验室参加能力验证结果为满意。     

Quantitative estimation of uncertainty in human risk analysis

This paper is aimed to candidate the use of an ISO standard procedure (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, GUM) for quantitative evaluation of uncertainty in Human Risk estimation under chronic exposure to a hazardous chemical compound. Risk was evaluated by using the usual methodologies: the deterministic reasonable maximum exposure (RME) and the statistical Monte Carlo method; in both cases the procedures to evaluate the uncertainty on risk values are detailed. The paper put in evidence that the procedure is able to single out the variables that contribute mostly to the uncertainty. The obtained results show that the application of GUM procedure is easy and straightforward to estimate the uncertainty value on the results of risk estimation. The procedure is applied to a real case concerning the ingestion of milk contaminated by dioxins in a northern part of Italy; the risk value resulted to be over the minimal threshold of 10(-6) with 20-80% confidence.     

氦气分析检测中不确定度评定

依据JJF1135-2005<化学分析测量不确定度评定>,对氦气分析检测中的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量,并通过建立气相色谱外标法测量结果不确定度的数学模型 ,计算了其测量结果的相对合成标准不确定度和扩展不确定度.     

Calculation of Expanded Uncertainty in Measurements Using the Kurtosis Method when Implementing a Bayesian Approach

Measurement Techniques - Expanded uncertainty is evaluated according to the revised Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. The methodology of estimation is based on procedures that...     

微晶蜡含油量不确定性评估

分析了微晶蜡含油量测定过程中影响检测结果的不确定度因素并进行了评估。通过计算重复性、残油质量、样品质量、溶剂体积、蒸发溶剂体积等因素带来的不确定度,得到了微晶蜡含油量测定结果的合成不确定度。实验结果表明,微晶蜡含油量测定不确定度主要影响因素为重复性,其次是溶剂体积和残油质量带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果可靠性,可以为准确测定微晶蜡含油量提供理论依据。