HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

高效薄层色谱法检测黄藤素中掺杂的黄连素

采用高效薄层预制板，用双向展开薄层色谱法分离检测黄藤素中掺杂的人工合成黄连素，在波长λ＝365nm下荧光定位，用薄层扫描法测定其含量。此法还可测定黄藤素中巴马汀与药根碱的含量，方法简便、快速、准确、重现性好。     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量.方法 采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(28:72)为流动相;检测波长为265 am.结果 测得盐酸巴马汀线性范围0.051μg～0.255 μg(r=0.999 9),加样回收试验测得平均回收率为100.04%,RSD为1.03%(n=5).结论 该法准确,专属性强.     

高效液相色谱法测定巴特日丸中乌头碱及没食子酸含量

目的:高效液相色谱法测定巴特日丸中乌头碱和没食子酸的含量,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱仪对巴特日丸中的乌头碱和没食子酸进行含量测定,分析相关性、稳定性、重复性和回收率。结果:采用高效液相色谱法测定巴特日丸中的乌头碱和没食子酸相关性、稳定性、重复性均理想,乌头碱的回收率为98.53%,RSD=0.75%;没食子酸的回收率为99.12,RSD=1.43%。结论:高效液相色谱法可以精密测定巴特日丸中的乌头碱和没食子酸,为巴特日丸的质量控制提供有效标准。     

HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

尪痹丸胶囊质量控制方法研究

目的:建立尪痹丸胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对尪痹丸胶囊中的肉桂、桂枝、白芍、赤芍和防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)分别对尪痹丸胶囊中蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸进行含量测定。结果:肉桂和桂枝的化学组成成分相近,TLC能清晰鉴别出桂皮醛;白芍、赤芍和防风药材的TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC测定蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸含量,其浓度分别在1.0～200.0,5.0～100.0,0.50～15.0 mg.L-1呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别在98.16%～101.6%,1.8%～3.0%。结论:方法灵敏、简便、准确,可作为尪痹丸胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC法测定甘肃产小檗属植物不同部位的生物碱

目的 :建立同时测定三颗针植物不同部位小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺含量的HPLC法 ,并进一步考察11种甘肃产小檗属植物不同部位生物碱的分布状态。方法 :检测波长小檗碱、药根碱、巴马汀为346nm ,小檗胺 212nm。流动相乙腈 0.02mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液 ,梯度条件 0～8min ,乙腈 32 %～36% ;8～20min ,36%～51%。流速1.0mL·min^-1。结果 :小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺的线性方程、相关系数、线性范围分别为 :Y =4.074×105X+8 080 ,r=0.9998,0.028～4.74μg ;Y=4.588×10 6X+16780 ,r=0.9996 ,0.012～2.0μg ;Y =3.743×106X +21247,r =0 .9999,0.026～0.52μg ;Y =4.473×106X+363420 ,r =0.9998,0.015～2.56μg。 结论 :不同产地、不同品种、不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。     

HPLC测定海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量

目的:建立海南青牛胆药材中盐酸巴马汀的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.4％三乙胺水溶液(24∶76),用磷酸调pH至4.0,流速1.0mL·min-1,检测波长347 nm,柱温40℃.结果:盐酸巴马汀在线性范围0.006～0.15 mg(r =0.999 9).平均回收率为99.8％,RSD 0.8％.结论:该测定方法精密度高,重复性好,可作为海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量测定方法.     

冠脉宁软胶囊中葛根素含量测定

目的:建立冠脉宁软胶囊中葛根素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素在进样量为0.03616~0.32544μg范围内,有良好的线性关系(r=0.9998),方法的回收率为100.6%(n=6),RSD为1.10%。结论:本方法快速、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为冠脉宁软胶囊质量分析控制方法。     

HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定参茸强肾胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷进样量在0.0547~1.3675μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=97.8%,RSD=1.2%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为参茸强肾胶囊质量控制的依据之一。     

HPLC测定精乌胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定精乌胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的方法.方法:色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm,进样量为10μL,柱温为室温.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.202 8～1.014μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=2.7%(n=6).结论:本方法简便、快速,准确度高、重现性好,可用于本品的质量控制.     

龙金通淋胶囊中龙胆苦苷HPLC测定结果的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量测定的不确定度评定方法。方法:通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋中龙胆苦苷含量的数学模型,分析不确定度的来源,并对各个不确定度分量、合成不确定度进行评估,得出扩展不确定度。结果:高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量为4.57 mg/粒,置信概率P为95%时,其扩展不确定度为0.18 mg,测定结果可以表示为(4.57±0.18)mg,k=2。结论:该法可用于高效液相色谱法(HPLC)测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的不确定度分析。     

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.     

HPLC法测定小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量

目的建立HPLC法测定小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量。方法采用Hypersil BOS C18柱（4.6mm×250 mm,10μm）;流动相为乙腈-水（含磷酸二氢钾3.4 g.L^-1,十二烷基磺酸钠1.7 g.L^-1）（2∶3）;流速为1.0 mL.min^-1;检测波长为348 nm;柱温为30℃。结果盐酸巴马汀在2.5-20μg.m L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均加样回收率为98.66%,RSD为0.48%（n=5）。结论该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于小儿咽扁颗粒中盐酸巴马汀的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

HPLC测定痛风舒乐胶囊中芍药苷含量

目的：测定痛风舒乐胶囊中芍药苷含量。方法：采用HPLC。结果：痛风舒乐胶囊中芍药苷含量为7．3mg／粒，该方法线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．52％，RSD=1．36％。结论：该方法简单、准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制指标。