HPLC测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷的含量

龙金通淋胶囊由龙胆、鱼腥草、白花蛇舌草、金钱草、栀子、茯苓等12味药组成.具有清热利湿,化瘀通淋功能.用于湿热瘀阻所致的淋证、尿急、尿频、尿痛、前列腺炎、前列腺增生见上述证候者.原标准(云南省药品标准滇Q/WS1364-2000)仅有2项薄层色谱鉴别及胶囊剂的通则检查,无定量控制药品质量的方法,故为了更好地控制该药品的质量,作者参考有关文献[1-2]研究建立了HPLC测定龙金通淋胶囊中龙胆苦苷含量的方法.该方法简便易行、结果准确,可用于龙金通淋胶囊的质量控制.     

HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量。方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:250nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.36～1.46μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)。骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的平均回收率99.7%。果:采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中龙胆苦苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制。     

青海产秦艽中龙胆苦苷分布状态

采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定青海省不同产地、不同部位秦艽中龙胆苦苷的含量,结果:根部龙胆苦苷的含量高于地上其他部位,而且麻花秦艽普遍高于小秦艽;有些产地的花、叶或茎所含的龙胆苦苷超过中国药典2%的要求,可考虑开发利用.     

滇龙胆裂环烯醚萜类活性成分积累规律的研究

目的探讨同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中裂环烯醚萜类主要活性成分的积累规律。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷等主要活性成分的含量,并建立其HPLC图谱,对滇龙胆不同部位中主要活性成分积累规律进行研究。结果同一居群滇龙胆根及根茎中龙胆苦苷含量极显著高于叶、花和茎(P0.01),滇龙胆叶中獐芽菜苦苷含量极显著高于根及根茎、花、茎(P0.01),滇龙胆花中獐芽菜苷含量显著高于根及根茎(P0.05);同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花HPLC图谱相似度在0.986以上,确定HPLC图谱中26个共有峰。结论同一居群滇龙胆根及根茎、茎、叶、花中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、獐芽菜苷含量存在极显著(P0.01)或显著(P0.05)差异;滇龙胆根及根茎、叶、花HPLC图谱相似度较高,主要活性成分种类差异较小。     

浅谈高效液相色谱法测定清肝胶囊中龙胆苦苷

目的：建立高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷含量.方法：C18色谱柱（150mm×4.6mm,5微米）,流动相：甲醇-水（3：7）为流动相;检测波长为250nm,柱温30℃.理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000.用乙酸乙酯和甲醇混合液作提取剂.结果：清肝胶囊中龙胆苦苷含量的平均值为O.581mg·粒-1,RSD值为1.07%,说明该方法的重复性良好.清肝胶囊中龙胆苦苷峰面积的RSD值为1.12%,表明供试品溶液在24h内稳定.平均回收率为97%.r＝0.9997,线性关系良好.结论：采用高效液相色谱法测定清肝胶囊中的龙胆苦苷,方法准确、稳定、可靠.但是高效液相色谱法检测也存在着一定的不足,在实际工作中,应该与其他检测方法相互补充.     

三金通淋排石颗粒质量标准的研究

目的 通过色谱法建立三金通淋排石颗粒质量控制方法。方法 应用薄层色谱法对三金通淋排石颗粒中炒栀子和鸡内金进行定性鉴别;应用高效液相色谱法对三金通淋排石颗粒中栀子苷进行定量测定。结果 薄层色谱法能特征性地鉴别炒栀子和鸡内金,结果清晰,分离度好,阴性无干扰;高效液相色谱法测定栀子苷的含量,并进行方法学研究,精密度、重复性、稳定性均符合相关规定,栀子苷进样量在130.1～1301.1 ng(r=0.9992)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.75%,RSD为0.61%。结论 此实验方法操作简便易行,专属性强,准确度高,重复性好。为三金通淋排石颗粒质量标准的建立,提供了实验依据,可应用于三金通淋排石颗粒的质量控制。     

SPE-高效液相色谱法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量

目的:采用SPE-高效液相色谱法测定鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量.方法:以甲醇-水(30:70)为流动相,hypersil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,流速为1 mL/min,检测波长为275 nm.结果:龙胆苦苷的测定在0.02235～0.1676 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.1%,RSD为1.7%.结论:方法简单、灵敏、快速,可用于鼻咽清毒颗粒中龙胆苦苷的含量测定.     

龙胆清热颗粒制备和质量标准的研究

目的:探讨龙胆清热颗粒的制备与质量标准.方法:龙胆清热颗粒采用水提及挥发油提取工艺,提取药材有效部位;薄层色谱法进行龙胆草、威灵仙的定性鉴别,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定龙胆清热颗粒中龙胆苦苷含量.将符合炮制规范的中药饮片经过加工煎煮、过滤、提取浓缩、制粒、干燥等工艺制成颗粒.结果:龙胆清热颗粒质量稳定,薄层色谱法定性鉴别可行,反相高效液相色谱法测定龙胆苦苷含量准确、重现性强.结论:龙胆清热颗粒制备工艺合理,质量标准准确可行.     

HPLC法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量

目的:测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。方法:采用高效液相色谱法测定胃痛宁片中龙胆苦苷的含量。ODS柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(14:86),检测波长为270nm。龙胆苦苷在0.05μg-0.50μg之间,进样量与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.2%,RSD=1.0%。结果:3批样品每片含龙胆苦苷平均含量为0.59mg。     

藏药紫花龙胆中龙胆苦苷的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的:对藏药紫花龙胆提取液中龙胆苦苷成分进行定性分析和含量测定。方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用结合LC-DAD-UV技术,通过和标准化合物龙胆苦苷的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M H] 相对照,快速鉴定了紫花龙胆提取液中的龙胆苦苷成分[1]。对其含量的测定则采用了毛细管高效液相色谱方法。结果:一级质谱扫描结果表明紫花龙胆甲醇提取液中主要有5个峰,第一个峰化合物结构为龙胆苦苷,准分子离子峰[M H] 为356.9,毛细管高效液相色谱结果表明藏药紫花龙胆中龙胆苦苷成分的百分含量为1.97%。结论:藏药紫花龙胆中龙胆苦苷是其主要成分。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

目的分析HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度。方法通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,给出扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.14mg/mL,扩展不确定度为0.28mg/mL,含量测定的结果为9.75(±0.28)mg/mL。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度分析。     

益脉康软胶囊中野黄芩苷的含量测定

目的:建立益脉康软胶囊中野黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定其中野黄芩苷的含量并对方法学进行考察。结果:供试品溶液色谱中,野黄芩苷与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰;方法的重复性、稳定性、精密度试验均良好;三批样品中每粒含野黄芩苷6.30、6.26、6.14mg。结论:采用HPLC法,如法操作,方法可行。     

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷甘草酸龙胆苦苷的含量

目的：采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法：选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵（67∶33）为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸（20∶80）,在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水（40∶60）,在254nm波长测定龙胆苦苷。结果：方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P〈0.05。结论：颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。     

HPLC测定家兔血浆中龙胆苦苷浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中龙胆苦苷的HPLC检测方法,研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法:以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,色谱条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(5∶10∶85);检测波长:271nm;流速:1.0mL.min-1,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动血参数。结果:龙胆苦苷血药浓度在0.683～136.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量浓度为0.0342μg·mL-1。日内、日间精密度均小于10(,回收率为89.8%～101.4%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数:Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg·L-1,V=1.312L·kg-1,CL=0.761L.h-1.kg-1,t1/2=1.195h,AUC(0～∞)=30.78mg·L-1.h-1。结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

龙胆及其复方中龙胆苦苷在大鼠体内的药动学研究

 目的 建立RP-HPLC快速测定大鼠血清中龙胆苦苷浓度的方法,研究龙胆及复方脂肝宁胶囊中龙胆苦苷的药动学特点,评价中药材中其他成分和复方中其他配伍对龙胆苦苷药动学的影响。方法 大鼠灌胃给予龙胆苦苷对照品、龙胆药材提取物、脂肝宁胶囊,眼眶采血,离心,取血清适量用3倍量甲醇沉淀蛋白,取上清液过滤,用HPLC测定龙胆苦苷血药浓度,以C₁₈为固定相,流动相为乙腈-水(20∶80),在270nm处检测,3P97程序处理数据。结果 龙胆苦苷血清浓度在0.158～81.2μg·mL^-1内线性良好,最低检出浓度为48ng·mL^-1,高、中、低浓度样品的回收率分别为99.5%,100.5%,96.3%。给大鼠灌胃龙胆苦苷对照品、龙胆药材提取物及脂肝宁胶囊后药-时曲线均符合二房室模型,药动学参数t_1/2α,t_1/2β,t_max,AUC_(0～∞),CL_(s)龙胆苦苷对照品组与其他两组可见显著性统计学意义,而其他两组间却无显著性统计学意义;3组的药动学参数c_max无显著性统计学差异。结论 本方法准确、简便,能较好地满足龙胆苦苷在大鼠体内的药动学研究;研究表明龙胆中的其他成分对龙胆苦苷的药动学产生很大影响,而未观察到脂肝宁胶囊中其他药材对龙胆苦苷的药动学的影响。     

评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度

目的:评定采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中铅、镉、砷、铜含量的不确定度。方法:使用ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的含量,分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算扩展不确定度。结果:铅、镉、砷、铜的扩展不确定度分别为Pb 0.13 mg/kg,Cd 0.052 mg/kg,As 0.21 mg/kg,Cu 0.17 mg/kg。结论:该方法适用于ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的不确定度评定,能为重金属分析过程的不确定度评定提供了参考。     

HPLC法测定黄藤素微丸胶囊中盐酸巴马汀的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄藤素微丸胶囊中盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄藤素微丸胶囊中盐酸巴马汀含量。结果:盐酸巴马汀进样量在0.131～1.572μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99984),平均回收率为100.48%,RSD=2.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为黄藤素微丸胶囊的含量测定方法。     

高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中快速分离高纯度龙胆苦苷

目的：建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法：药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇-水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流动相,流速1.5 mL·min^-1,检测波长254 nm,分离温度30 ℃,所得产物经高效液相色谱与质谱分析检测,并与标准品对照。结果：在此条件下,经一步分离从300 mg粗提物中得到136 mg 纯度为996%的龙胆苦苷。结论：该法简便、快速、所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷标准品的制备。     

HPLC法测定龙马腰痛胶囊毒性成分含量的研究

目的:对龙马腰痛胶囊组方中制川乌、制马钱子毒性成分的含量进行测定,为修订该制剂标准提供依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对龙马腰痛胶囊中所含双酯型生物碱、士的宁和马钱子碱进行含量测定并确定其限度.结果:龙马腰痛胶囊每粒含双酯型生物碱总量≤0.15 mg,士的宁含量为0.886～2.75 mg,马钱子碱含量为0....     

阳春肾舒胶囊制备及淫羊藿苷和黄芪甲苷含量测定

目的制备阳春肾舒胶囊并建立其含量测定方法。方法提取淫羊藿、牛膝、人参、黄芪和当归中的有效部位,经浓缩、干燥、粉碎后与蜂王浆冻干粉及鹿茸细粉混合均匀,制备阳春肾舒胶囊剂。建立采用高效液相色谱法（HPLC）测定阳春肾舒胶囊中淫羊藿和黄芪含量的方法,并进行方法学研究。结果 HPLC测定阳春肾舒胶囊中淫羊藿和黄芪的含量,方法专属性强、灵敏度和精密度高、阴性对照无干扰,重复性、稳定性、回收率均良好。结论 HPLC可用于有效控制阳春肾舒胶囊剂的质量。