防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．19％～100．28％之间，相对标准差（RSD）为0．05％；提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％，RSD为0．08％。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．199／5～100．289／5之间，相对标准差（RSD）为0．059，5；提纯品防老剂BHT的纯度为99．099，6，RSD为0．089，6。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯。用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测，试验结果表明，其方法可靠、准确。提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％（高效液相色谱法，相对标准偏差0．08％）和99．16％（差示扫描量热法，相对标准偏差0．14％），纯度可达到国际同类产品水平。     

N-苯基-β萘胺的提纯及其纯度检测

用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D)。建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件。HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%。纯度达到国际同类产品水平。     

N-苯基-β-萘胺的区域熔融提纯

防老剂N-苯基-β萘胺是一个老牌胺类防老剂,有必要使其高纯化。区域熔融提纯方法已广泛应用于多种有机物质的提纯。采用自制区域熔融仪对工业品防老剂N-苯基-β萘胺进行提纯,制定了提纯工艺,并用高效液相法(HPLC)检测其纯度。试验结果:区域熔融提纯可成功地分离N-苯基-β萘胺的杂质,生产出高纯物质。工业品防老剂N-苯基-β萘胺的纯度为96%,而提纯品的纯度为99%。讨论了区域熔融提纯技术的原理、影响因素和提纯技术。     

重结晶法提纯制备尿素方法研究

通过对尿素重结晶温度及提纯次数的优化,建立了一种尿素的重结晶提纯方法。经提纯后的尿素样品采用红外光谱法和核磁共振法对其结构进行定性表征,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)的尿素标准物质进行对照验证。样品纯度采用质量平衡法和差示扫描量热法进行测试,结果表明经重结晶后的样品纯度可达到99.9%。方法可有效提纯尿素并应用于尿素纯度标准物质的研制。     

间苯二酚二羟乙基醚纯度的差示扫描量热法测定

介绍用差示扫描量热法(DSC)测定结晶物质纯度的原理和实验过程,讨论了Van'tHoff方程和DSC法对间苯二酚二羟乙基醚(HER)样品的适用性,用DSC法测定了不同厂家、不同批次的几种HER产品的纯度。当样品纯度(摩尔分数)高于98.0%时,平行测定结果之差≤0.1%(绝对差),测定结果与高效液相色谱法(HPLC)一致。在测定纯度的同时,测得HER的理论熔点(无限纯样品的熔点)为89.48±0.05℃,熔融热为39.4±0.7J/mol。     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

基于量热技术的辣椒素纯度分析方法研究

建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响，确定了差示扫描量热法最佳条件为：升温速率2 K·min^-1,辣椒素样品质量为1.5～3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较，结果表明：差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确，可作为测定辣椒素药物纯度的方法。     

农药制剂中皮肤接触致敏组分BIT的检测和控制

在实验的基础上,提出了一种农药制剂中BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的检测方法和BIT纯品定值的方法。该方法中,BIT纯品的定值,采用"气相色谱法+水分"相组合的杂质倒扣法及用差示扫描量热(DSC)法测定纯度,使标准品定值结果更接近真值。结果表明:该法的检测下限(LOQ):39.38ng/μL,线性相关系数r=0.99995,回收率:99.96%～102.7%,检测精度RSD:0.032%～2.043%。     

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈（PCPZ）的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通...     

三(4-碘苯基)胺的合成工艺研究

以氮气为保护气,采用三苯胺作为起始原料,合成了三苯胺类双光子吸收材料的重要中间体三(4-碘苯基)胺,并通过高效液相分析仪和核磁共振谱分别对产品的纯度和结构进行分析。通过对单因素的研究,实验结果显示:氮气保护下,反应的优化投料比n(三苯胺)∶n(碘化钾)∶n(碘酸钾)=1∶2.25∶2.25。三(4-碘苯基)胺的反应收率可达80.4%,纯度大于99.8%。     

耐热剂N-苯基马来酰亚胺的合成与表征

N-苯基马来酰亚胺用途广泛,在高分子材料领域中作为一种耐热改性剂使用。文章采用共沸法合成了耐热改性剂N-苯基马来酰亚胺,中间体N-苯基马来酰胺酸无需分离,直接在反应体系中经过脱水闭环,生成最终产物,收率率为92%。同时对合成的N-苯基马来酰亚胺分别进行了FT-IR、DSC和HPLC表征,纯度为99.3%,熔点约为89℃。     

Synthesis and purification of trisulphoindigo and reversed-phase high performance liquid chromatographic determination of trisulphoindigo in FD & C Blue No.2

The effect of temperature on product formation during the sulphonation of indigo with concentrated sulphuric acid and 30 % fuming sulphuric acid was studied with the aid of high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis. Trisulphoindigo was prepared by the sulphonation of indigo with concentrated sulphuric acid at 160°C. The di- and tetra-sulphoindigo side products formed during the reaction were removed by preparative HPLC to yield a product of high chromatographic purity. The trisulphoindigo content of the food dye FD & C Blue No. 2 and the purity of commercially available trisulphoindigo were determined by HPLC analysis.     

活性炭还原五氧化二钒制备二氧化钒

以V2O5为原料,活性炭为还原剂,采用碳热还原法制备了VO_2。探讨了还原剂用量和反应时间对各价态钒氧化物质量分数的影响,采用化学滴定法、XRD、SEM和DSC分析了产品的纯度、物相、形貌和相变温度。结果表明:在V2O5和活性炭的物质的量比为2∶1、反应时间为5 h的条件下,所得产品纯度(以VO_2质量分数计)为99.6%,VO_2转化率达到93.9%。产品为M相VO_2,其颗粒细小(粒径为110μm)且结晶性良好。     

1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。     

α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用

以α-甲基苯乙烯（α-MS）为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150（Ⅲ）。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30 ℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100 ℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。