泛滥平原沉积物标准物质研制

泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。     

地球化学标准物质的研制与应用

1978年以来,物化探研究所围绕我国地球化学调查和地质矿产勘查的需要,先后研制了多种地质物料的系列地球化学标准物质,包括水系沉积物、土壤(含全量和生物有效成份)、岩石、生物、光谱分析标准、多金属矿石与精矿、痕量铂族元素与铂矿石、痕量金与金矿石及银矿石标准物质,共计126个样品。具有系列性好和适用性强的特点,是我国地质测试质量体系的基本组成部分,其中GSD、GSS和GAu系列作为全国区域地球化学样品分析的量值和质量监控标准,保证了各省区不同时间、不同实验室的分析结果可以统一对比和成图。这些标准物质在我国地质矿产、冶金、农业、环境部门和科研院校中广泛应用,应用的国家达30余个。     

有机化学物质碳氮稳定同位素系列标准物质研制

实验室和研究人员所使用的碳、氮同位素标准物质一般由国际原子能机构(IAEA)获得,然而近年来,随着碳氮同位素在实验室质量监控、方法评价、仪器校准等方面的广泛应用,市场需求量不断增加, IAEA研制的碳、氮同位素标准物质的种类与数量逐渐不能满足科学研究快速发展的需求。我国急需研制适应当今分析技术水平的有机质碳氮同位素国家标准物质用以进行质量监控、方法评价、仪器校准。为保证量值传递精度,本文研制了4个有机化学物质的碳氮稳定同位素标准物质,其中3个为尿素样品,1个为L-谷氨酸。经检验4种标准物质的均匀性通过F值检验,标准物质的δ~(13)C和δ~(15)N值经过一年的稳定性检验,特征量值变化在测量方法允许的不确定度范围内,由此判定δ~(13)C和δ~(15)N值稳定性良好。由包括研制单位实验室在内的12家实验室协同定值,采用高温燃烧-气体同位素质谱法测定了δ~(13)C和δ~(15)N值,系列标准物质δ~(13)C和δ~(15)N认定值区间呈梯度分布,δ~(13)C值为-40‰～0‰,δ~(15)N值为-10‰～30‰,涵盖了我国天然样品中有机质碳氮稳定同位素组成范围;研制的系列标准物质δ~(13)C的定值扩展不确定度不大于0.08‰,δ~(15)N的定值扩展不确定度不大于0.09‰,定值水平与国际标准物质相当。该系列标准物质已被国家质检总局批准为国家一级标准物质,批准号为GBW04494～GBW04497。可被用于地质、生态、环境等多种样品δ~(13)C和δ~(15)N比值测定时的分析监控、仪器校准、方法评价、质量保证和质量监控。     

卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制

卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标FF0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。     

锗矿石和铟矿石化学成分分析标准物质研制

目前国内外没有以稀散元素锗、铟为特征元素的矿石标准物质,为了满足我国地质找矿的需求,本文采集广东省韶关凡口铅锌矿作为锗矿石候选物,广西南丹铜坑铅锌矿作为铟矿石候选物,依据国家一级标准物质技术规范,由10家实验室采用化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值,研制了1种锗矿石标准物质(GBW07831)和1种铟矿石标准物质(GBW07833)。锗矿石标准物质定值组分为45项,铟矿石标准物质定值组分为47项,包括特征元素、共存元素、稀土元素(15项)、造岩元素和痕量元素,其中锗矿石中锗含量为21.6×10-6,铟矿石中铟含量为39.7×10-6。研制的2种标准物质丰富了我国矿石标准物质的种类,可用于锗、铟矿石化学成分分析测试的量值标准和日常质量监控。     

土壤界限含水率标准物质研制

界限含水率是细粒土定名分类、评价土的工程性质的重要依据,也是黏土矿勘查和工业利用的重要评价指标。不准确的界限含水率测试结果将可能导致严重的工程安全事故,造成人身和经济财产损失。标准物质是保障分析数据准确、可比和有效的重要手段,但当前国内外尚无土壤界限含水率标准物质,可见研制土壤界限含水率标准物质具有重要的现实意义。基于以上原因,本文严格按照《一级标准物质技术规范》(JJF 1006—1994)和《标准物质定值的通用原则及统计学原理》(JJF 1343—2012)等规范和标准,研制了5个土壤界限含水率标准物质(GBW07969、GBW07970、GBW07971、GBW07972、GBW07973)。候选物样品分别采自安徽淮北、山西大同及江苏南京等地,经人工粗碎、烘干、灭菌等加工处理后,采用大型球磨机将候选物样品细碎至粒径小于0.25mm。混匀、分装后每个候选物随机抽取25瓶进行均匀性检验,F_(实测值)均小于临界值F_(0.05)(24,25)=1.96,相对标准偏差(RSD)介于1.16%～2.67%之间,表明均匀性良好。12个月的考察期内进行的5次长期稳定性检验和考虑两种极端环境温度(60℃、-20℃)的短期稳定性检验,均未发现统计学意义的明显变化,候选物样品稳定性良好。经9家实验室采用2种经典土壤界限含水率测试方法联合定值,10mm液限、塑限和塑性指数3个定值指标的标准值分别介于26.3%～39.9%、16.3%～22.2%、10.0%～17.7%之间,梯度系列显著,涵盖了粉质黏土和黏土两种黏性土类别。该系列标准物质可用于仪器设备校准、质量监控、能力验证等技术质量活动,为水工环地质勘查、岩土工程勘察、黏土矿勘查等工作对土壤界限含水率测试数据准确性的要求提供了保障。     

乌龙茶和绿茶成分分析标准物质复研制

20世纪80年代至今,中国已研制了9种茶叶成分标准物质。中国地质调查局于2004年下达中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的一套适用于覆盖区农业生态地球化学评价的生物地球化学系列标准物质,其中包括两种茶叶标准物质,定值组分60余项,包括植物营养元素、有毒、有害元素和重金属污染元素以及人们关心的一些微量营养元素等,满足了相关食品卫生安全及生物样品成分检验分析的需要,取得了显著的社会效益。随着农业生态地质调查工作全面部署和展开,对生物样品的分析测试任务加大,对相应地球化学标准物质的需求也随之增加。本文复制了GBW10016a和GBW10052a两种茶叶标准物质,候选物分别为福建武夷山乌龙茶和江西上饶市婺源绿茶。研制过程严格按照JJG 1006—1994、JJF 1343—2012和JJF1646—2017等相关规范要求,侯选物经粗碎、干燥、细碎、过筛、混匀等步骤制备而成,经统计学检验,样品均匀,稳定性良好,定值采用多家实验室合作定值的方式进行,优选国内技术实力较强、仪器设备先进、且有相关标准物质定值测试经验的11家实验室,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)...     

10个土壤有效态成分分析标准物质研制

首批6个土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412～GBW07417),在土壤地力评价和生态农业环境地球化学评价中发挥了重要作用,经十年广泛应用,现已用尽。为满足我国覆盖区多目标地球化学调查与评价及农业土壤地力调查与评价有效态化学成分测试质量监控的需求,2009年中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制了新系列土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412a～GBW07417a,GBW07458～GBW07461)。该系列10个标准物质在原有6个样品采集地重新采集的基础上,新增的4个样品侧重于西部地区和石灰性土壤,使得新研制的有效态成分分析标准物质地域和土壤类型代表性更为广泛。有效态成分的浸提方法和浸提条件由农业部、国土资源部和中国科学院相关部门13家单位共同研讨,消除农林行业间个别项目分析方法的细微差异,与首批6个标准物质相比浸提方法、浸提条件与测试方法统一,定值成分全面,包括植物营养元素和重金属污染元素,定值项目达50项。     

石煤钒矿成分分析标准物质的研制

石煤钒矿资源的开发和合理利用需要对其成分进行准确的分析测试和质量控制。目前,国内外尚未有石煤钒矿成分分析的标准物质,现有钒成分分析标准物质无论是其五氧化二钒含量,还是定值成分都无法满足我国对石煤钒矿勘查、开发和研究需要。本文对采自湖北省崇阳县小源冲钒矿、湖南省芷江县牛牯坪钒矿、湖南省古丈县岩头寨钒矿和湖南省凤凰县黑冲钒矿等4个大型石煤钒矿区样品开展了标准物质研制工作,研制了4个石煤钒矿成分分析标准物质(GBW07875、GBW07876、GBW07877、GBW07878)。将矿层样品、顶底板岩石和人工剥离高品位样品,经过颚式初碎、对辊中碎、粗粒过筛混匀、配矿混匀、盘式细磨、细粒过筛、灭活混匀等加工处理,经初检合格后,装瓶和编号。随机抽取的4×35瓶样品进行均匀性检验,F_实测值均小于F_0.05(34,70)=1.60,且相对标准偏差(RSD)在0.31%~7.48%之间,表明样品的均匀性好。对随机抽取样品进行长期稳定性检验和短期稳定性检验,结果没有发现统计学意义的明显差异,表明样品的稳定性良好。通过9家实验室参加协作定值研究,定值成分包括V₂O₅、C和SiO₂等共16种成分,其中4个石煤钒矿成分分析标准物质中的V₂O₅的质量分数分别为0.63%、0.86%、1.55%、3.99%,涵盖边界品位0.50%、工业品位0.70%、富矿品位≥1%,碳含量分别为2.40%、3.46%、5.60%、7.27%。本批次4个标准物质的研制成功,可为石煤钒矿的科学利用和研究提供参考和借鉴。     

矽线石成分分析标准物质研制

随着矽线石应用领域的逐步拓展,英国、南非和日本等国家已研制了4种矽线石标准物质,而我国仅有一种矽线石国家二级标准物质,无论从组分的浓度梯度范围还是定值指标等方面,均难以满足我国研究需求。本文针对我国矽线石的分布情况,在黑龙江林口县和河南内乡县采集典型矽线石原矿2种,在黑龙江林口县采集矽线石精矿1种,按照国家一级标准物质研制标准和规范要求,研制了3种矽线石成分分析国家一级标准物质(批准编号为GBW07843、GBW07844、GBW07845)。均匀性检验结果表明,除个别指标(Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的Mn O等)外,3种标准物质检测指标的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,组内和组间无明显差异;Y-1的TFe_2O_3、Cu和J-1的MnO等指标的组内和组间差异主要来源于分析方法误差,由此表明此批标准物质均匀性良好。在14个月考察期内,3种标准物质计算得到的拟合直线斜率b1均不显著,表明3种标准物质有较好的稳定性。经我国10家实验室使用多种分析方法对矿石中的主量元素、痕量元素和矽线石含量(硅铝,SAl_2O_3)等共计39种组分联合定值,各组分的相对扩展不确定度处于0.60%~29.9%区间,3种矽线石标准物质主量成分Al_2O_3的含量分别为25.85%、28.16%和55.06%。该系列矽线石标准物质可满足地质、环境等研究领域相关样品分析质量监控工作的需求。     

发射光谱法测定化探样品中金

以盐酸、氯化钠、高锰酸钾为溶金液,炭粉为缓冲剂,铂为内标,电弧发射光谱法测定化探样品中的金。方法对金的测定范围为0.3~1500 ng/g,检出限为0.22 ng/g,精密度(RSD,n=12)为3.2%~12.8%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。     

金矿勘查中的伽玛能谱测量--以黑龙江乌拉嘎金矿外围柳树河区为例

金成矿受岩性、构造及蚀变控制,蚀变使含矿构造破碎带与围岩出现放射性差异,因此可应用伽玛能谱测量进行金矿勘查.为了提高黑龙江乌拉嘎金矿外围柳树河区的金矿勘查效果,利用伽玛能谱对该异常区进行了扫面测量.通过该项研究表明了含矿构造破碎带的存在及成矿流体中低温矿化的特点;在矿化带上方钾及总道显示高值异常,而铀道显示低值异常:证明应用该方法找金的有效性.需要指出的是,不同地区和不同类型矿床伽玛能谱的特征参数是不同的.     

X射线荧光光谱－点滴麦勒膜制片法测定金标准样品中金银铜锌

酸分解试样，点滴麦勒膜制片，Ｎｉ元素作内标，使用Ｘ射线荧光光谱法同时测定金银标准样品中Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ，分析范围为０．２％～１００％。对于Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ和Ｚｎ含量为８３％、８．Ｏ％、６．２％、３．０％的试样，其Ｒ８Ｄ（ｎ＝６）分别为０．１％、１．１％、０．９％和１．１％。     

原子吸收法测定炼银炉渣中的金

采用HF－H2SO4除硅，萃取－原子吸收法测定炼银炉渣中的金。样品加标回收率为92.0％－104.0％，相对标准偏差为3.8％（n＝11）。将该法应用到炼银炉渣中金的测定，结果符合分析质量要求。     

金矿放射性γ能谱特征及其应用研究 ——以瓜州县老金厂金矿为例

2013年瓜州县老金厂金矿利用物探综合方法对矿区进行了勘查,开展了1∶2000激电、高精度磁测、放射性能谱测量等工作,对矿区断裂进行了推测,预测了找矿有利地段,并布置钻探工程,找到了新矿体,特别是在该矿区上试用γ能谱测量,结果表明在矿体上,K,U含量高,Th含量一般,并有明显异常反应,通过比值分析和异常深部验证,取得了找矿效果,在金矿勘查上应用物探新方法做了有益尝试。     

浊积岩型金矿简介

本文简要介绍了浊积岩型金矿的概念、特征、成因和2个浊积岩型金矿的矿床实例,并对浊积岩型金矿概念和应用作了讨论。     

深部过程对哀牢山金矿带金成矿的制约

本文通过矿化剂来源及其相关地质事件的研究，确定了金成矿与深部过程的关系。结果表明，哀牢山金矿带成矿之所以集中在喜马拉雅早期，主要是通过喜马拉雅早期受地壳拉张控制的富S深源流体上升，加入原在该区浅层断裂中循环的大气成因贫S流体中，从而使这种贫S的流体转化成富含足够S，进而能够大规模浸取Au的成矿流体来实现的。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金

样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05～60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。     

甘肃枣子沟金矿围岩蚀变特征及其与金矿化的关系

枣子沟金矿位于新堡—力士山复背斜南翼之合作—岷县区域断裂带南侧,是西秦岭西段近些年发现并勘查的大型金矿床之一。其围岩蚀变发育,类型多样。发育有区域地层变质期的面型热液蚀变作用和构造热作用的线型热液蚀变作用两类主要蚀变,其中线型蚀变中的硅化、黄铁矿化、毒砂化及辉锑矿化等蚀变与金矿化关系密切,可作为夏河—合作金矿富集区找矿...     

贵州水银洞金矿床矿石特征及金的赋存状态

详细阐述了水银洞金矿床的矿石物质组成、化学成分、结构构造、矿物嵌布特征，初步划分了成矿期及成矿阶段，对金的赋存状态进行了初步研究。