石煤钒浸出液直接制备钒酸铁的研究

利用石煤钒矿浸出液中的钒和铁直接制备钒酸铁,考察了氧化剂种类及过量系数、时间、pH、温度对沉淀钒酸铁的影响。确定了石煤钒浸出液沉淀钒酸铁的最佳工艺参数:氧化剂氯酸钠的过量系数1.4、反应时间5h、pH=2.5、反应温度90~95℃,V2O5沉淀率达到93.73%。     

石煤无盐焙烧--酸浸提钒工艺试验研究

采用五种不同工艺对湖北某地区石煤进行提钒试验,通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明,在物料粒度-0．147mm、焙烧温度900～950℃、焙烧时间1～1．5h、酸浸温度常温、硫酸用量为总质量的2．5％和酸浸时间1h的条件下,钒转浸率可达77．51％～80．33％。该石煤采用无盐焙烧-酸浸工艺提钒取得了较好的效果。     

高碳石煤循环流化床焙烧灰渣酸浸提钒试验研究

以西北某省高碳石煤为研究对象,通过石煤循环流化床焙烧,灰渣直接酸浸提钒实现碳、钒资源的综合利用。在对石煤中钒的赋存状态进行分析的基础上,考察高碳石煤循环流化床的焙烧特性,同时针对硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、液固比等因素对钒浸出率的影响,进行了灰渣酸浸提钒的试验研究。研究结果表明:钒主要赋存于钒云母和铁铝氧化物中,分别占总钒含量的73.89%和14.78%;循环流化床焙烧温度为850℃时,燃烧效率可达69.17%,高碳石煤热能得到了有效利用,同时,焙烧脱碳也有利于钒的富集,对灰渣酸浸提钒过程中钒浸出率的提高亦有正面影响作用;赋存于不同矿物中的钒浸取难度不同,游离氧化物中的钒最易浸出,铁铝氧化物中的钒较易浸出,钒云母矿物中的钒最难以浸出;硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间、液固比等对钒的浸出均有影响,而硫酸浓度和酸浸温度的影响更为显著。较适宜的酸浸条件为:硫酸浓度6 mol·L-1,酸浸温度110℃,酸浸时间2 h,液固比2.5∶1.0。在此条件下,钒浸出率可达88.61%。     

难处理石煤钒矿自热拌酸熟化提取五氧化二钒工艺研究

以怀化市某石煤钒矿为原料,研究了拌酸自热熟化提取五氧化二钒,考察了原矿粒度、硫酸添加量、熟化温度、熟化时间等条件。研究结果表明,最佳工艺参数为石煤钒矿加入20%硫酸和10%水,自热熟化32 h,钒转浸率达到90.5%,该工艺具有工艺简单、能耗低、钒转浸率高等优点。     

金属铁对含钒钙化熟料酸浸过程的影响

针对含钒钙化熟料酸浸过程中因金属铁还原而出现浸出液变黑、钒转浸率下降等问题,进行了含钒钙化熟料中金属铁含量、酸浸pH值、酸浸时间等工艺参数对酸浸效果影响的试验研究。结果表明,当酸浸pH≈2.8和酸浸时间～60 min时,钙化熟料金属铁含量应控制在2%以内,钒转浸率为86%;当钙化熟料金属铁含量大于2%时,应控制酸浸pH≈3.0,酸浸时间～45 min,存放时间≤120 min,此时能有效降低金属铁对钒转浸率的影响程度,钒转浸率可控制在80%以上。     

石煤流态化焙烧—酸浸提钒工艺研究

采用流态化焙烧—酸浸工艺从某含钒石煤中提钒,考察了流态化焙烧参数和浸出参数对钒浸出率的影响。结果表明,在焙烧温度750℃、焙烧时间15min、助浸剂氟化钙用量5%、硫酸体积浓度15%、浸出温度98℃、浸出时间6h、液固比1.5∶1的条件下,钒的浸出率可达83.90%。     

钒渣钙化焙烧—酸浸提钒试验研究

针对钒渣钙化焙烧-酸浸提钒工艺在工业试验过程中暴露出来的问题,以攀钢钒渣为原料,对影响提钒效果的关键工艺参数进行了研究。主要考察了混合料CaO/V2O5、熟料粒度、熟料金属铁、酸浸浆料终点pH值对钒转浸率的影响,焙烧气氛氧化性对最佳焙烧温度、浸出液P浓度对沉钒效果的影响。研究结果表明,在混合料CaO/V2O50.54~0.70、熟料粒度为-0.096 mm、熟料金属铁≤2%和浆料终点pH≤4.1时可获得较好的钒转浸率;当焙烧进气氧含量为15%(相应尾气氧含量~12.5%)时,最佳焙烧温度为850~870℃,相应的钒转浸率为88.29%~88.66%;酸性浸出液TV 32 g/L左右时,P浓度应控制在0.06 g/L以下。     

回用废水对酸浸生产清洁钒的影响

针对钙化焙烧熟料硫酸浸出-铵盐沉钒生产清洁钒工艺中循环利用的回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度变化较大,浸出过滤洗涤生产现场出现浸出剂沉钒、残渣沉钒等现象,造成浸出生产不顺行,钒收率偏低的突出问题,以生产现场回用废水及钙化焙烧熟料为原料,采用硫酸浸出的方法对不同的回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度对钙化焙烧熟料酸浸效果的影响进行了研究,并且将达到要求的回用废水与去离子水酸浸及过滤洗涤效果进行了对比研究。研究结果表明,随着回用废水pH值的增大,酸浸残渣钒含量减小,钒转浸率增大;随着悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度的增大,酸浸残渣钒含量增大,钒转浸率急剧下降;回用废水pH值、悬浮物SS、Mn~(2+)、NH_4~+浓度分别为pH=6.5~7.5,Mn~(2+)≤3 g/L,SS≤30 g/L,NH_4~+≤25 g/L时,在与去离子水酸浸与过滤洗涤对比中,效果相近,酸浸残渣钒含量可降至1.2%,钒转浸率可达到85%。试验结果为钙化焙烧熟料硫酸浸出-铵盐沉钒生产清洁钒工艺中工业化废水处理循环利用提供了酸浸回用废水工艺控制要求和数据参考。     

多钒酸铵精制工艺研究

以钒渣氧化钠化焙烧-水浸后的钒液为原料,进行间断式酸性铵盐沉钒试验。讨论沉钒原液浓度、pH值、温度、氯化铵加入量、沉钒时间、钒液杂质(P/Si)等对钒酸铵质量的影响。试验结果表明,采用酸性铵盐沉钒的最佳工艺条件为:沉钒原液浓度控制在20～21g/L、原液pH值8-9、P含量15mg/L、Si含量500mg/L、沉钒初始温度控制在40～50℃,最终温度控制在95～100℃、加铵系数0.5～0.6、沉钒沸腾时间20～30min。在此条件下可制得品位高、杂质含量低的钒酸铵。     

四氯化钛精致尾渣制备钒酸铁的研究

对四氯化钛精致尾渣进行酸浸,考察液固比、盐酸用量、浸出温度、浸出时间对钒浸出率的影响,结果表明,在液固比2∶1、38%盐酸与水的体积比1.1∶1、浸出温度40℃、浸出时间30min的条件下,钒浸出率可以达到97.1%。酸浸液调节pH后,在沉钒温度40℃、酸浸液钒初始浓度小于6g/L、终点pH1.4~2.0、氧化剂用量为理论量的5~6倍的条件下,钒沉淀率达到95.4%,沉淀物550℃煅烧3h后可以得到钒酸铁。沉钒渣和废水中和渣满足GB18599—2001中一般工业固体废物永久堆放的要求。     

从钒酸钠溶液中深度除磷制备高纯V2O5的研究

随着科技的发展,钒应用领域不断地扩大,对钒产品纯度的要求也越来越高,所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的.磷是影响精钒质量的一种主要杂质,在石煤提钒过程中.钒酸钠溶液中的磷会与铵、钒形成复杂的络合物(杂多酸),当达到一定量时,影响五氧化二钒的质量,造成钒产品中磷含量超标.以石煤提钒过程的离子交换解析液为料液,主要针对石煤提钒离子交换工艺中磷的行为,提出了镁盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷,制备高纯V2O5的研究.分析了除磷过程中的机制,研究了镁盐加入量、pH、温度、时间等因素对除磷效果的影响.实验结果表明:在弱碱性条件下,镁盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷,除磷率达到96%以上,同时亦可有效除去钒酸钠溶液中的Si,Fe,As等杂质元素,最后V2O5的回收率达到94%以上.最佳除磷工艺条件为:温度45℃,净化时间50 min,镁盐加入量为原料液12%,pH=10.0.净后滤液在50℃加入铵盐沉钒,得到的偏钒酸铵在500℃下于马弗炉中煅烧2 h,最终得到的五氧化二钒产品质量达到99.9%以上.     

杂质离子对萃取法从石煤酸浸液中分离纯化钒的影响

含钒石煤经焙烧、硫酸浸出后,酸浸液中含有高浓度的Fe3+、Fe2+、Al 3+和Mg2+等杂质离子。以D2EHPA和TBP为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,采用萃取法对该酸浸液进行钒的提纯试验,考察杂质离子对钒萃取率的影响。结果表明,在配制的纯溶液中,V4+的萃取率明显高于V5+;Fe3+质量浓度大于5g/L时会显著降低V4+萃取率;Al 3+和Mg2+的质量浓度低于10g/L时,其共萃率明显降低。对实际酸浸液进行还原处理后,99%的V4+能够被萃取回收,而大部分Fe2+、Al 3+和Mg2+则存在于萃余液中。少数共萃的Fe2+在反萃作业后留在贫有机相中,Al 3+和Mg2+在沉钒后留在沉钒尾水中,不影响V2O5纯度。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

酸浸法从石煤中提钒的中间试验研究

根据“从走马石煤中提钒工艺流程小型试验研究”中选定的工艺流程及参数,采用了石煤脱碳焙烧－－硫酸浸出－－固液分离－－清液萃取－－铵盐沉钒工艺流程,进行了从走马石煤钒矿中提取Ｖ２Ｏ５的中间试验,试验在年产５ｔ精钒产品的生产车间进行。日处理规模为：碳氧化焙烧２．２ｔ石煤钒矿,硫酸浸出１．２ｔ焙灰,溶剂萃取２．５ｍ＾３硫酸浸出液,连续运转３４ｄ。在石煤Ｖ２Ｏ５晶位为０．８８％时,Ｖ２Ｏ５浸邮率为７６．１％     

钒酸钠溶液深度除磷制备高纯V2O5的研究

磷是影响钒产品质量的一个重要杂质元素,在石煤提钒过程中,氢氧化钠解吸液中磷达到一定的浓度时与铵、钒形成复杂的络合物,从而影响到五氧化二钒质量。本文主要针对离子交换树脂解吸液中磷的行为,创造性的采用复合铝盐除磷的方法,进行了高纯度V2O5的研究。本文系统的开展了加铝系数、pH值、温度、时间等参数对磷去除率的影响,试验结果表明:复合铝盐法可以有效去除钒酸钠溶液中磷,磷去除率达到95%以上。除磷优化工艺参数为:pH值9.0,加铝系数1.1,反应温度80℃,反应时间为1.5小时,加铵系数为1.5,获得纯度较高的的偏钒酸铵,经焙烧后,最终得到纯度为99.45%的V2O5。     

石煤钒矿发电提钒工艺工业化试生产

以V2O50.85%,发热值5 000~6 500 kJ/kg的石煤钒矿为原料,采用循环化流化床发电-飞灰提钒-尾渣生产水泥工艺,钒浸出率可达82%~83%,从石煤到产品五氧化二钒全流程回收率达51.71%,生产1t V2O5可产出4~5 t副产品白炭黑。工业试生产表明:该工艺提高了石煤资源综合利用率,有效地降低了产品生产成本,有较好的社会经济效益。     

高密度多钒酸铵制备技术研究

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20～30 g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1～2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。     

石煤钒矿碱法提钒浸出液净化过程中回收白炭黑的工艺研究

对石煤钒矿碱法提钒浸出液的净化过程进行研究,通过控制中和剂的浓度、滴加速度、溶液的pH值、反应温度、时间、搅拌速度,净化渣含SiO2达到96.96％,符合白炭黑成分的要求,净化过程V2O5收率稳定在99％以上.     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

用P204从废钒催化剂中萃取钒

用P204+TBP+磺化煤油体系从废钒催化剂还原酸浸液中萃取回收钒,考察萃取相比(O/A)、P204浓度及待萃液初始pH对萃取钒的影响。结果表明,P204萃取钒最优条件为:萃取剂组成20%P204+10%TBP+70%磺化煤油、相比O/A=2、料液初始pH=2.2、萃取5 min。在此优化条件下,VO2+萃取率可达98.73%。用1.5mol/L硫酸反萃6min,VO2+反萃率达93.35%,且制得V2O5产品达GB 3283-1987冶金99级V2O5的标准。