VV-KBrO_3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速。由此建立了测定痕量钒的方法 ,方法的测定范围为 0.0～ 1.5× 1 0 - 7g/L ,检出限为 1.8× 1 0 - 9g/L。用于水体及小麦中痕量钒的测定 ,RSD(n =5)为 1.2 %～ 2.3% ,加标回收率为 97%～ 1 0 3%。     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。     

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学光度法测定痕量钒和亚硝酸根

建立了溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学分光光度测定痕量钒和亚硝酸根的新方法。研究了在磷酸介质及抗坏血酸活化条件下,钒(Ⅴ)强烈的催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250的褪色反应,该催化反应可用于钒的测定,线性范围是0~0.4 ng/mL,检出限是5.2×10-11g/mL,催化反应的表观活化能为192.2 kJ/mol,表观速率常数为3.02×10-3s-1,用于水样中痕量钒的测定;同一指示反应在不同的温度下,亚硝酸根也具有很高的催化活性,据此可用于亚硝酸根的测定,线性范围是0~0.4μg/mL,检出限是9.4×10-8g/mL,催化反应的表观活化能为26.7 kJ/mol,表观速率常数为1.17×10-3s-1,用于硝酸盐试剂中痕量亚硝酸根的测定。     

阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈(Ⅳ)的研究

基于KH2PO4-Na2HPO4介质中,痕量铈对溴酸钾氧化茜素红褪色反应的抑制作用,阳离子表面活性剂氯化十二烷基吡啶对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阳离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法,该方法测定线性范围为 0μg/L～280μg/L,检出限为2.0×10-7g/L .此方法用于大米、人发等样品中铈的测定,结果令人满意.     

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0.0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 .1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

合成了有机试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB),并以其为柱前衍生试剂,采用Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)微色谱柱,φ=62%的甲醇(内含φ=0.5%的乙酸)为流动相,二极管阵列检测器,建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:钴2μg/L,镍1.5μg/L,铜2μg/L,锌3μg/L,钒5μg/L,方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定,相对标准偏     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的研究

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯阴极铜中痕量硅的方法。采用钨涂层石墨管和氟化钾作基体改进剂双重手段阻止了碳化硅的生成 ,解决了石墨炉测硅时生成的碳化硅干扰准确测定的难题。方法灵敏度为 5.8× 10 - 1 1 g/1%吸收 ,硅测定范围为 0～ 15.0 μg/L ,对 10 0 μg/L硅标准溶液重复测定 10次 ,其相对标准偏差为 4.41%。对含 2 g/L铜的高纯铜溶液测得硅回收率为 98%。     

高灵敏光度法测定粉煤灰中痕量汞

研究了在 pH 10 5氢氧化铵 -氯化铵缓冲溶液中痕量汞 与三氮烯类试剂 6 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯(NBTDNB)的显色反应 ,基于此 ,建立了一种测定痕量汞 的高灵敏新光度法。在弱碱介质中 ,汞 与该试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2.2 0× 10 5,汞 量在 0.0～ 13.0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 2 .8× 10 - 9g/L ,相对标准偏差为 2 . 1%～ 3. 2 %。本法应用于粉煤灰中痕     

利用协同催化作用动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,利用锰(和钒(对溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应的协同催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法测定锰的线性范围为0~0.32μg/mL,检出限为6.1×10-10g/mL。用于铝合金和茶叶中痕量和微量锰的测定,结果满意。     

偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

在磷酸介质中,铜(对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意。     

示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn- NH3- NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅

建立了氨浸法炼锌的Zn NH3 NH4Cl H2O浸取体系溶液中铅的测定方法。研究发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度,检测下限可由微量级降低至痕量级。经优化实验,确定了底液的最佳组分为0.6 mol/L盐酸,2 mol/L氯化铵,8×10-5 g/L明胶,7.9×10-7 mol/L抗坏血酸。方法检出限为1.0×10-5 g/L,线性范围为3.48×10-5～0.64 g/L。对样品平行测定6次,RSD为3.3%,测定结果与ICP AES的结果相吻合。该方法可应用于氨浸法炼锌的Zn-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕量不同含量范围铅的测定。     

催化极谱法测定钢中痕量钒

在 pH4.0的苯二甲酸氢钾介质中 ,有KBrO3存在的情况下 ,V 与邻苯二酚紫 (CV )生成络合物 ,在 -0 83V(vs SCE)处出现一灵敏的极谱峰。峰电流与V 的浓度在 8× 10 - 8～ 2. 4× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 2×10 - 8mol/L。体系选择性好 ,灵敏度高 ,用于钢中痕量钒的测定 ,重复性好 ,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量CoⅡ

研究了在磷酸介质中,钴 催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应,建立了测定痕量钴 的新方法。考察了反应的影响因素,找到了测定钴的最佳条件。该方法线性范围在0～40μg/L,检出限为1.64×10-9g/mL。试验表明,该催化反应对Co 为一级反应,表观活化能为164.4kJ/mol,反应速率常数为4.9×10-5s-1。用于矿泉水、纯净水、井水、河水和维生素B12中Co 的测定,RSD为1.26%～2.66%;加标回收率为94.2%～103.6%。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意     

酶催化分光光度法测定环境水中痕量钒

钒对牛血红蛋白模拟酶催化过氧化氢氧化罗丹明B体系有强烈的抑制作用, 据此建立了酶催化分光光度法测定痕量钒的新方法。试验从pH值、罗丹明B浓度、过氧化氢浓度、牛血红蛋白浓度和反应时间等方面探讨了体系的实验条件。在pH 9.8的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲溶液中, 当罗丹明B、H₂O₂和血红蛋白的浓度分别为1.5×10^-5 mol/L、1.5×10^-4 mol/L和 2.0×10^-6 mol/L时, 测定钒的线性范围为3.1×10^-4 ~6.2×10^-3 g/L, 方法的检出限为2.1×10^-6 g/L。1 000倍Na⁺、K⁺、Cl^- 、NO₃^-、NH₄⁺ 、F^-、BrO₃^-, 500倍Ca²⁺、Fe³⁺ 、Al³⁺、 Mn²⁺、Ba²⁺、CO₃^2-, 100倍C₂O₄^2-, 5倍Cu²⁺对钒的测定没有干扰。对环境水样中痕量钒进行测定, 结果的相对标准偏差(n=7)为3.7%, 与萃取分光光度法的结果基本一致, t检验结果表明两种方法没有显著性差异。     

Ru(Ⅲ)-孔雀绿-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量钌

在硫酸介质和75℃水浴条件下,Ru(Ⅲ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的显色反应有强催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法.方法的线性范围为0.50～8.0 μg/L;检出限为1.43×10-10g/mL.测得催化反应对Ru(Ⅲ)和孔雀绿均为一级反应,催化反应的表观活化能为20.69 kJ/mol,表观速率常数为5.55×10-3/s.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰测定.用本法测定了2个冶金产品样品中的钌,相对标准偏差(n=6)为1.6%和1.9%,回收率为99.5%和99.2%.