氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶(NR)中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解,将总氮转化为二氧化氮,经吸收液转化为硝酸根离子,采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度,最后计算氮含量。试验条件:氧气压力2~3 MPa,充氧时间3~4min,吸收液20mL 0.1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件:淋洗液4.5mmol·L-1碳酸钠/1.4mmol·L-1碳酸氢钠混合液,流速1.0mL·min-1,进样量10μL。标准曲线线性相关因数为0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.5%。     

氟聚合物中残留PFOA和PFOS含量分析方法研究

研究了氟聚合物产品中残留全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的分析方法。通过冷冻粉碎、超声提取等进行氟聚合物样品预处理．再以HPLC～MS法测定PFOA、PFOS的含量,PFOA和PFOS的质量浓度在0．1-50μg／mL呈良好线性关系．加标回收率在83％～113％,相对标准偏差小于5％。方法准确、可靠,可用实际分析。     

生物质电厂燃料中氯氟含量测定样品前处理方法对比研究

本文对比研究了高温燃烧水解法、氧弹燃烧法、碱熔法和超声法提取固体生物质燃料中氯、氟,选择氧弹燃烧法作为样品中氯、氟提取首选方法。通过对氧弹燃烧法试验条件研究,结果表明在2.8 Mpa氧气压力下燃烧分解生物质样品,超纯水作为吸收液,吸收液作用时间25 min条件下,样品中氯、氟含量提取率高。结论:氧弹燃烧法作为样品处理方法操作简单,样品无损失,配合离子色谱可以实现固体生物质燃料中氯、氟含量准确测定。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定假连翘中氟、氯、氮、硫的含量

本实验通过氧弹燃烧法分别对假连翘的根、叶、茎进行燃烧,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)的含量进行分离测定。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。通过对假连翘的根、叶、茎的阴离子含量测定、分析,为进一步研究、开发假连翘提供参考。     

氧瓶燃烧—离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量

利用氧瓶燃烧法对两种生长环境不同(分别为生长在公路边和山上)的车前草全草和车前草种子车前子样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO-2、NO-3、SO2-4等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0mL/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:车前草全草和车前子样品中均未检测出NO-2;同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为车前草和车前子中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发车前草,研制车前草制剂提供了参考。     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

利用氧弹燃烧法对艾草中的叶、根、茎样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L Na HCO3淋洗液进行洗脱。结果表明:艾草的叶、根、茎样品中均未检测出F-;同一种离子在不同样品中的含量各有差异。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为艾草中的叶、根、茎中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发艾草,研制艾草精油提供了参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品非法添加的三种偶氮类工业染料

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测食品中所含碱性嫩黄O、酸性橙II和酸性金黄的检测方法。样品用经甲醇-50 mmol/L乙酸铵洗脱,经高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明3种组分在0.10~2.00 mg/L呈良好的线性关系,相关系数在0.999 3以上。样品回收率81.3%~110.5%,相对标准偏差(n=3)为2.0%~5.4%,定量限在1.0 mg/kg以下。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中3种偶氮类工业染料的定量及确证分析。     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

离子色谱法同时测定烟草中的阴离子含量

研究了离子色谱法测定烟草中7种阴离子的方法。烟草样品经70℃超声60 min后,在阴离子分析柱上,以1.92 mmol/L Na2CO3+1.80 mmol/L NaHCO3为淋洗液,同时定量测定了7种阴离子。结果表明,方法具有较好的线性关系,重现性好,准确度高。该方法简便实用,用于实际样品的分析,所得结果令人满意。     

羟基香茅醛肟及其烷基醚的合成与除草活性

将羟基香茅醛（1）与盐酸羟胺反应合成羟基香茅醛肟（2）,再与溴代烷反应制得4种羟基香茅醛肟烷基醚（3a~3d）,用GC-MS、IR和NMR对产物结构进行了表征。采用平皿法测定了羟基香茅醛肟及其烷基醚在不同浓度下对一年生黑麦草生长的抑制作用,结果表明：化合物3b（0.31 mmol/L）、化合物3c（0.63 mmol/L）、化合物3d（2.50 mmol/L）对一年生黑麦草根的生长抑制率高于阳性对照敌草隆（10 mmol/L）对黑麦草根的抑制率（94.1%）;化合物3b（0.31 mmol/L）、3d（0.31 mmol/L）,化合物3c（0.63 mmol/L）对一年生黑麦草茎的生长抑制率高于敌草隆（10 mmol/L）对黑麦草茎的抑制率（88.10%）。     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

Fenton试剂法处理苯酚废水的研究

采用Fenton试剂法以苯酚水样为处理对象,通过试验研究分析各因素对体系处理苯酚废水效果的影响.试验研究结果表明,对于质量浓度为100 mg·L-1的苯酚废水,试验确定的最佳反应条件为:H2O2投加量为14 mmol·L-1,Fe2+投加量为1.2 mmol·L-1,初始pH值为3,反应时间为30 min.在此条件下苯酚最大去除率达到了99.6%.     

直接进样离子色谱法测定食用碱中痕量无机阴离子

用Dionex ICS-1000离子色谱仪,Dionex AS14阴离子分离柱,以3.5 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠为淋洗液,直接进样分析食用碱中的痕量无机阴离子。该法无需样品前处理,直接进样,电导检测,高浓度碳酸钠的存在不影响痕量阴离子的测定。所测的无机阴离子的检出限均在0.012 6 mg/L以下,线性相关系数为0.998 5～0.999 8,相对标准偏差为1.153%～3.218%(n=5),回收率为93.77%～ 96.00%,符合分析测定要求。     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸和二氯乙酸

建立了离子色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中微量一氯乙酸(MCA)和二氯乙酸(DCA)的方法。采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,MCA和DCA检出限分别为0.011 mg/L和0.032 mg/L,线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,加标回收率分别为93.1%~101.8%和92.6%~99.1%,能满足工业分析要求。     

丙酮中麦芽糖月桂酸单酯的酶法选择性合成

为选择性地合成麦芽糖月桂酸单酯,该文研究了脂肪酶催化合成条件对麦芽糖月桂酸酯浓度和产率的影响,确定了麦芽糖月桂酸单酯的最佳合成参数。当c(麦芽糖)=25 mmol/L、c(月桂酸)=75 mmol/L、ρ(脂肪酶)=20 g/L、ρ(3A分子筛)=60 g/L时,在丙酮中50℃反应72 h,麦芽糖月桂酸单酯的产率和浓度分别可达93%和23.35 mmol/L。     

毛细管电泳法测定印染废水中分散蓝2BLN的含量

6mmol/L磷酸钠、10mmol/L硼砂、25mmol/L十二烷基磺酸钠组成的pH9 6的缓冲溶液作电泳液,UV检测波长227nm,测定了印染废水中分散蓝2BLN的含量。结果表明:进样量在0～0.4g/L范围内线性关系良好(r=0.9973),加样回收率为98.60%,RSD为1.56%,测得印染废水中分散蓝2BLN的含量为0.074g/L。本法简便,快速,可作为印染废水中分散蓝2BLN的含量的测定方法。     

高效毛细管电泳法测定工业用精对苯二甲酸中的主要杂质

采用内径 50μm的石英毛细管 ,在正己烷磺酸钠、正庚烷磺酸钠 -十四烷基三甲基氯化胺( TTAC)的电解液体系条件下 ,测定精对苯二甲酸 ( PTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛 ( 4 - CBA)和对甲基苯甲酸 ( p- TOL)。用紫外检测器进行检测 ,检测波长为 2 0 0 nm。样品中的各主要组份能在数分钟内得到分离。用已知 4- CBA和 p- TOL含量的 PTA标样进行外标定量 ,实验结果令人满意