高效液相色谱法测定苹果酸中的其它有机酸

建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法。色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP(7.8×300mm;10μm),流动相为0.002mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,进样量为50μL,检测波长为210nm,柱温为55℃。系统适用性实验中苹果酸的理论塔板数大于5000,马来酸与富马酸分别与相邻的峰分离度大于1.9,说明此方法检测苹果酸中的马来酸和富马酸灵敏度高,分离度良好。重复性实验中6份供试溶液中富马酸和马来酸含量的相对标准偏差小于3%,方法精密度良好。3种水平浓度下的加标实验中,马来酸和富马酸平均回收率都在90%~120%之间,相对标准偏差均小于4%,方法准确度良好。该方法可作为苹果酸中的马来酸与富马酸的定量分析方法。     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体的方法研究

采用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中的光学异构体。采用色谱柱Inertsil ODS-35μm 4.6×250mm;流动相为乙腈:0.2mol/L无水柠檬酸(pH3.0):水(每100 mL水中加D-苯丙胺酸0.15g,加氯化铜0.15g溶解后混匀)=8∶1∶92;检测波长322nm,流速1.5mL/min。在0.10~0.30μg范围内,主药峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999。用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体,方法简便,专属性及重现性好。     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

液相色谱—原子荧光光度计联用测定三种含砷药物的形态

本文以AF-610D2色谱-原子荧光联用仪为检测平台,建立了分离含砷药物中对氨苯基砷酸(PASA)、2-硝基苯基砷酸(NPAA)和4-羟基-3-硝基苯基砷酸(NHPAA)三种有机砷制剂的砷形态分析方法。在优化色谱分离和检测条件下,浓度均为100ng/mL的三种砷药物混合溶液7次重复测定,色谱峰的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%、1.02%和1.62%;100μL进样线性范围在10-2000ng/mL之间,相关系数均可达0.999以上;检出限分别为0.22ng/mL,0.24ng/mL和0.42%。     

直接进样高效液相色谱-柱后衍生法检测水中草甘膦和氨甲基膦酸

本文介绍了直接进样高效液相色谱-柱后衍生法对水中草甘膦和氨甲基膦酸的检测方法。水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,以荧光检测器进行检测;本文还对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该法对饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的最低检测限分别为0.015mg/L、0.011mg/L,相对标准偏差（RSDs,n=5）分别为1.63%、0.75%,加标回收率分别为107.52%、109.62%。该方法快速、灵敏度高、精密度好,能够满足生活饮用水对草甘膦及氨甲基膦酸的检测要求。     

银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性的研究

目的:采用高效液相法对银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性进行研究,又采用HPLC-MS法对银杏内酯B注射液在生理盐水中经加热后所生成的降解产物进行研究。方法:高效液相条件为:色谱柱:Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm),柱温:25℃,流动相∶甲醇∶水(40∶60),流速:1.0mL/min,检测波长:220nm。结果:在上述色谱条件下,本品在0.1~2mg/mL范围呈线性关系,回归方程为:Y=313.95X+0.8054,r=0.9999;精密度良好,RSD:0.86%;主峰与其它杂质峰分离良好。结论:银杏内酯B注射液在生理盐水中至少可放置3个月。     

RRLC-Q-TOF-MS法研究人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学行为

建立了高分离快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS)法同时分离人参皂苷Rh1对映异构体,并研究其在大鼠体内的药代动力学行为。实验采用Agilent SB C18色谱柱,流动相A为水-乙腈（90∶10,V∶V）溶液,流动相B为水-乙腈（10∶90,V∶V）溶液,两种流动相内均含15 mmol/L甲酸铵,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,二元线性梯度洗脱分离,在电喷雾负离子模式下进行质谱检测。结果表明,20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1的定量线性范围分别为0.24~39.00 mg/L和0.035~7.80 mg/L,定量限分别为0.20和0.03 mg/L,方法的检测限（S/N=3）分别为0.10和0.02 mg/L。精确度与精密度结果显示：两者的日内精确度分别为89.54%~95.79%和88.76%~94.33%,相对偏差小于5%;日间精确度分别为88.16%~92.41%和88.49%~94.35%,相对偏差小于5%。低、中、高3个浓度的提取回收率均大于90%。该方法可用于分离测定20-(S)和20-(R)人参皂苷Rh1,从而进行人参皂苷Rh1对映异构体在大鼠体内的药代动力学研究。     

离子色谱法测定饮用矿泉水中溴酸盐的研究

目的建立了测定矿泉水中溴酸盐的离子色谱检测方法。方法利用电导检测-离子色谱,IonPac@AS23色谱柱,4.2mM/L碳酸钠、0.8mM/L碳酸氢钠混合淋洗液,流速1.0ml/min,水样经0.22μm尼龙微孔滤膜过滤后直接进样。结果本次实验线性相关达99.9996%,检出限4.5μg/l,相对标准偏差均小于5%,精密度良好,样品回收率94.0-105.0%。结论本方法具有操作简单,检测快速准确,灵敏度高等特点,对样品多种离子有同时跟踪的优点,完全能够满足对矿泉水中溴酸盐的检验需求。     

RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定冻干粉针中DHEA含量。方法 :采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 m L·min-1;检测波长206 nm;进样量20μL;柱温:室温。结果 :在此色谱条件下DHEA与有关物质能达到较好分离,在0.01 mg·m L-1~0.7 mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;方法重复性RSD为0.42%;加样平均回收率(n=6)为98.91%。结论:该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于测定DHEA冻干粉针含量。     

便携式气相色谱仪的研制及其在易制毒化学品快速分析中的应用

本文介绍了研制的便携式气相色谱仪的原理和结构,并对各部分的设计进行了分析.将该仪器用于混合易制毒化学品快速分析,详细地考察了色谱柱对分离度的影响和保留时间重现性,实现一次性进样,双柱同时快速分离检测.混合样品分析时间小于5分钟,连续进样的出峰时间相对标准偏差小于1％(n=9).显示了采用该便携式气相色谱仪器可简便、快速地对10种易制毒化学品进行分析,是快速检测混合物中易制毒化学品的有效方法.     

离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量

建立了用离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的新方法。采用NJ-SA4阴离子分析柱，淋洗液为1．5mmol／L NaHCO3，流速1．5mL／min，抑制电流50mA。丙烯酸y=35．664x-0．8683，r=0．9997；甲基磺酸y=28．233x 0．6983，r=0．9985。本方法快速、简便。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸

建立高效液相色谱法同时测定血浆、结石中三聚氰胺、三聚氰酸和尿酸的检测方法。样品经超声提取、离心等前处理后,采用C_(18)色谱柱进行分离,紫外检测测定,外标法定量。本法简便、定量准确、精密度高、回收率理想。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

Temperature and acid droplet size effects in acid neutralization of marine cylinder lubricants

Temperature and acid droplet size effects on the rate of acid neutralization by Marine Cylinder Lubricants were investigated by using a heating-capillary video microscopy. The neutralization experiments were performed inside a ∼200-μm capillary micro-reactor and the progress of reaction was recorded in real time. Increasing temperature dramatically impacted on the neutralization rate. While the effect of acid droplet size was negligible initially, it might affect the rate as well when a droplet got smaller than a certain level.     

Investigation of polyelectrolyte for electrochemical detection of uric acid in presence of ascorbic acid

Uric acid (UA) was detected in the presence of ascorbic acid (AA) at GC electrode by cyclic voltametry (CV) and differential pulse voltametry (DPV) in aqueous media of cationic polyelectrolyte (poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDDA)). Both, UA and AA are anionic nature and electro-static attraction with cationic solution. This lowered their oxidation potentials and increased anodic current. In CV studies, the UA oxidation potential was decreased by 400 mV in the presence of PDDA along with increase in peak current. Effect of PDDA and pH on E_pa and I_pa were also studied. About 360 mV difference in oxidation peak potentials was observed for AA and UA in PDDA media, which established a quick method for their simultaneous determination. The detection limit of UA in the presence of 200 folds AA was found as 1 μM with correlation coefficient of 0.994 and sensitivity of 0.05 μA μM⁻¹. The proposed method has been also applied for determining the UA in human urine without any pretreatment, and found to be satisfactory.     

FAAS-UV测定苯甲酸

目的:探索用原子吸收光谱仪(FAAS))进行紫外分光光度的测量。方法:利用苯甲酸在225nm处有吸收,进行含量的准确度、精密度分析。结果:本方法线性范围为0～4.00μg/mL,加标回收率为91.2%～96.7%,相对标准偏差为0.99%～1.77%。结论:此方法操作简单,线性范围宽,在应急的情况下,可以进行紫外分析测定。     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。