高灵敏VOCs在线真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪的研制

研制了一种高灵敏度在线膜进样真空紫外电离源飞行时间质谱仪（MI-SPI-TOF MS）用于检测低浓度挥发性有机物（VOCs）。仪器包括真空系统、膜进样接口、真空紫外单光子电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。该仪器使用聚二甲基硅氧烷（PDMS）膜作为大气压下直接进样的接口,膜的选择透过性能直接、快速地富集大气中VOCs,可实现快速在线进样检测。真空紫外单光子灯作为电离源,能将电离能低于10.6 eV的VOCs电离,形成分子离子峰。结果表明,该仪器的分辨率优于750 FWHM,对苯、甲苯、二甲苯和氯苯的检测限达10^-12 mol/mol级别,检测速度达秒级,可用于低浓度VOCs的实时在线检测。     

便携式飞行时间质谱仪在汽车尾气在线检测中的应用

汽车尾气中的挥发性有机物（VOCs）是主要的人为排放污染源之一,排放到大气环境中的VOCs具有很高的反应活性,能够参与臭氧的生成,是形成二次有机气溶胶等污染物的重要前体物质。因此,研制开发适用于现场实时、在线检测VOCs的便携式分析仪器,是现代科学仪器发展的重要方向之一。本工作利用苯系物标准气体对自行研制的便携式膜进样真空紫外灯单光子电离飞行时间质谱仪整机进行性能测试,仪器的质量分辨率优于350,质量精度优于1×10^-4,对苯系物的检测限可达μg/m³级,动态范围优于3个数量级,仪器的总质量小于25 kg。将仪器放置户外对汽车尾气进行现场测试,基于该仪器高时间分辨率的特点,初步研究了汽车尾气排放VOCs的变化趋势与发动机工作状态的相关性。该仪器有望应用于环境应急事故、现场长期监测、化工园区生产工艺过程监控以及无组织排放等领域。     

真空紫外灯单光子电离源的优化及在线检测痕量VOCs的应用

依据快速、准确测量大气环境中痕量挥发性有机物(VOCs)的需求，对单光子电离源进行优化，优化后搭载于飞行时间质谱使用，最低检测限8.9×10^-12 (体积比)，线性动态范围6个量级，不仅可以用于排放源的在线检测，也可以满足大气环境中痕量VOCs在线检测的需求。仪器与预浓缩气相色谱-质谱联用仪开展了48 h的室外空气中痕量VOCs在线对比监测，结果显示两者检测到痕量苯乙烯浓度变化趋势高度一致且检测结果相近，为在线检测痕量VOCs提供了新方法。     

基于膜进样的紫外光电离飞行时间质谱仪研制及其在工作场所苯系物检测中的应用

近年来,挥发性有机物（VOCs）快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为进样界面,既保证了仪器的真空,又起到富集VOCs并降低检出限的作用。电离源使用发射10.6 eV光子的氪灯作为光源,可电离低于10.6 eV电离能的VOCs,并产生分子离子峰,这一特性便于谱图识别与高通量分析。飞行时间质量分析器采用小型化设计,总长度小于360 mm。结果表明,该仪器在m/z 170处全高半峰宽（FWHM）分辨率为2 000,苯、甲苯、对二甲苯的检出限在5×10^-10~3×10^-9 mol/mol之间。将该仪器用于工作场所中苯系物成分分析,取得了良好的靶向分析结果。     

工业园区大气污染物高精度在线监测系统设计

为了实现工业园区大气主要污染物的在线监测,设计了基于STM32的工业园区大气污染物高精度在线监测系统,实现了大气污染物H_2S、NH_3、VOCs的在线检测。在电路设计中,重点介绍了高精度模拟量数据采集电路和隔离的RS485通信接口电路的设计,实现了高精度的气体浓度检测和远距离在线监测功能。在软件设计中,实现了传感器的校准、高精度模拟量数据采集、实时数据传输等功能。最后,对系统进行了校准和实验测试,H_2S、NH_3、VOCs浓度检测的相对误差绝对值的最大值分别为1.57%、1.52%和1.37%。测试结果表明,该系统的功能及检测精度满足设计要求。在线监测系统的研制为工业园区分布式空气质量监测提供了一套解决方案。     

几种水体挥发性有机物分析设备浅析

介绍了目前国内环境监测领域监测分析水体挥发性有机物（volatile organic compounds ,VOCs）的设备,以离线台式气相色谱-质谱仪（A）,便携式气相色谱-质谱仪（B）,以及水质在线气相色谱仪（C ）为例,对各类仪器在水体VOCs监测中的优势和特点进行了概括,并概述和评价了实验室、应急和自动在线监测前处理设备和质量控制的特点。     

谐振膜式密度传感器

设计了一种基于谐振理论的新型振膜式液体密度传感器,实现了液体密度的实时在线测量.谐振膜式密度传感器由谐振膜、激励单元、拾振单元和闭环控制电路与检测电路组成.传感器利用谐振膜与不同密度液体接触,液体密度与谐振膜等效质量具有相关性,而谐振膜等效质量的变化直接影响谐振膜的谐振频率,依靠检测谐振膜谐振频率来实时液体的密度测量.这种谐振膜式密度传感器制作工艺简单、信号稳定、测量精度较高.实验结果表明:谐振膜式密度传感器具有较高的重复性、灵敏度和测量精度,满足实时在线测量的要求.     

新型挥发性有机物吸附浓缩在线监测系统的研制

采用独特的双级深冷浓缩富集技术,研制了一种新型大气挥发性有机物（VOCs）吸附浓缩在线监测系统。通过对VOCs的深冷捕集和聚焦,并结合气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器（GC-MS/FID）技术,该系统可对C₂~C₁₂烃类、含氧有机物及卤代烃、有机硫化物等在内的100多种VOCs进行在线分析。通过测试PAMS和TO15混合标样（共计108种组分）,95%化合物的定量标准曲线的线性相关系数R大于0.99,91%化合物的相对标准偏差（RSD）小于5%,对苯的检测限可达1×10^-12 mol/mol。该方法能够满足大气中挥发性有机物的在线监测需求。     

DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测

总结了目前常用于几十种挥发性有机物(VOCs)同时检测的色谱柱;对比了DB-624和DB-5MS型石英毛细管色谱柱分离目标物的优缺点,发现对二甲苯和间二甲苯在DB-624型色谱柱中,色谱峰完全重叠,而在DB-5MS色谱柱中可实现一定分离。相对于0.25μm固定相厚度的DB-5MS型色谱柱,固定相厚度增加至0.5μm更有利于有效分离目标物,更有利于目标物的独立定性和定量分析;针对部分VOCs在DB-5MS中出现色谱峰分离不理想的现象,可选用特征离子作为定性和定量离子。因此,固定相厚度为0.5μm的DB-5MS型色谱柱,可替换DB-624色谱柱用于VOCs检测,其同时兼顾了测定半挥发性有机物(SVOCs)的能力,可实现一台气相色谱-质谱联用仪用于几十种VOCs和SVOCs检测,而无需更换色谱柱。     

吸附热脱附-VOCs在线检测质谱仪性能研究及应用

Tenax--TA采样管中的填料是基于2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物,可吸附空气、液体和固体吹扫产生的挥发性和半挥发性有机物质,EPA与NIOSH已经将这种方式作为标准方法分析VOCs（volatileorganiccompounds）组分。本实验利用Tenax—TA采样管搭建了一套吸附热脱附装置,将其与自有VOCs在线检测质谱仪联用,灵敏度提高2个数量级,达到μg／m3量级,可实现对空气背景中VOCs的高灵敏检测。仪器成功应用于办公室空气质量的检测,检测到空气中苯、甲苯和二甲苯分别为0．25mg／m3、2．46mg／m3和4．84mg／m3。     

A Membrane Inlet for a Portable Mass Spectrometer

A system of membrane injection of a sample into a portable mass spectrometer which is used for determining the concentration of organic components in complex mixtures is described. Spectra of samples containing alkanes from methane to hexane have been measured. The data obtained using the membrane and diaphragm inlets to are compared. The potentialities of membrane inlets for portable mass spectrometers intended for environmental and process monitoring are shown.     

Further laboratory studies and stratospheric flight of a mass spectrometer beam system

A gas expansion system combined with a mass spectrometer has been tested and flown successfully in the stratosphere. Through a sequence of orifices and high speed pumping, gas particles were formed into a molecular beam and analyzed by a sensitive mass spectrometer. During two balloon flights, vertical profiles of all major atmospheric constituents as well as O(3), CO(2), H(2)O and others were obtained. Gases such as (38)Ar and (16)O(17)O provided in-flight calibration standards. The sensitivity of the system was such that gases with mixing ratios of 10 ppb at an ambient pressure of about 10 mbar were detectable.     

Modernization of the Element 2 mass spectrometer

To perform direct elemental analysis of solids, it is proposed to complement an Element 2 ICP mass spectrometer commercially produced by Thermo Electron Corp. with a glow-discharge ion source based on a hollow cathode. The analyzed sample, in the form of a rod 1.0–2.5 mm in diameter and 15–20 mm in length, is set along the axis of the cathode cavity with an inner diameter of 15–16 mm and a depth of 15 mm. The cathode is placed in a discharge chamber, which, using a viton seal, is substituted for the ICP-source sampler. The use of a plasma mirror and getter evacuation of the source chamber allows a decrease in the source’s hydrocarbon background by a factor of 10³–10⁴. The ion source is evacuated by a mechanical pump of the mass spectrometer and an additional turbomolecular pump. Ion sources in a mass spectrometer are replaced (a change from one analytical method to another) within 5 min. The ion current extracted from the IS allows analysis of conducting solids with a sensitivity at a level of several ppb (10⁻⁷%) at a resolution of the mass spectrometer of 4000. Combining two easily replaceable ICP and GD ion sources in a single high-resolution analyzer significantly extends the analytical capabilities of the Element 2 mass spectrometer. Original Russian Text ? G.G. Sikharulidze, 2009, published in Pribory i Tekhnika Eksperimenta, 2009, No. 2, pp. 98–100.     

现场检测质谱膜进样技术研究进展

在简单阐述了膜进样质谱的基本原理后,重点介绍了近年来现场检测质谱膜进样技术的研究进展,包括膜材料、膜结构及应用领域的进展。针对化学毒剂和有毒工业化学物质对现场检测质谱仪的要求,提出了设计膜进样系统时需要解决的问题。     

空间探测小型质谱仪关键技术研究

小型质谱仪的理论和应用研究对于空间探测具有非常重要的意义,针对商用质谱仪存在的缺点,采用静电双平方离子势阱和离子聚焦技术设计了空间有机分子小型质谱探测器。探测器由质谱传感器、分压控制电路及微电流检测放大电路构成。圆柱形传感器腔体内置多个不同电位的环形电极,在腔体轴向上形成双平方离子势阱,离子在势阱中可形成稳定振荡,振动频率与离子质量成一定的反比关系。通过测量法拉第杯产生的电信号,经FFT提取振动频率,从而探测有机分子质量。在理论上,其主要技术指标为：质量扫描范围 m/z 1~2 000,分辨率>400,灵敏度>100 cps/ppb,总质量<4.5 kg,功耗<5 W,码速率>1.5 kbps。初步调试结果验证了该技术具有一定的可行性,后期可通过对离子源及其与质谱传感器配合的研究来完成整机的具体性能指标测试。     

RGA10质谱计的改进及在K-Ar、Ar-Ar同位素定年中的应用

对 RGA1 0质谱计离子源、分析室、样品提纯系统及数据处理系统等方面进行了改进 ,并增加了 3 8Ar大小球分取装置 ,使该仪器灵敏度、真空度及仪器的综合指标比过去有了较大改善 ,仪器的稳定性及测试样品的速度有了很大提高。仪器改造后三年来的实验证明 :Ar同位素的分析效率提高了 2至 3倍。     

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瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪

本文介绍了本实验室研制的瞬短脉冲辉光放电飞行时间质谱仪。其中，辉光放电离子源具有离子产额高、工作稳定可靠等特点，可用于对金属（合金）样品的直接分析。该仪器为国内首台自制的常压（低真空）等离子体飞行时间质谱仪，亦为国际上首台瞬短脉冲辉光放电质谱仪，为研究瞬短脉冲辉光放电及其应用这一新兴领域打下了基础，仪器的分辨本领优于５００。     

辉光放电质谱仪Element GD的应用

A newest high resolution glow discharge mass spectrometer (HR-GD-MS) was developed by Thermo Electron Bremen Manufactory. Combine of a glow discharge ion source with a successful high resolution mass spectrometer, Element GD become the ultimate tool for direct analysis of conductive materials. Every part of Element GD: GD ion source, mass spectrometer, detection system and software are designed for high throughput analysis: measure 50 elements at less than 10-9 within 5 minutes. Application in microelectronics, aerospace, medical/pharmaceutical/food and nuclear will be shown.