响应面法优化生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化

为实现脱臭馏出物绿色、清洁、高效甲酯化,达到环保生产的目的,通过单因素实验和响应面实验对生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应的工艺条件进行了优化,测定了反应前后维生素E含量的变化,并将新工艺应用于实际生产线。结果表明：生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化的最佳反应条件为加水量1%(以脱臭馏出物质量计)、甲醇用量11.5%(以脱臭馏出物质量计)、固定化脂肪酶用量0.3%(以脱臭馏出物质量计)、反应温度35.6℃,在最佳条件下反应8 h脱臭馏出物中游离脂肪酸酯化率达到92.59%,甘油酯酯化率达到94.95%;生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应过程中维生素E损失少,收率达到93%;与浓硫酸催化甲酯化工艺相比,产品维生素E(50%维生素E)总收率提高了3.47百分点,植物甾醇总收率提高了3.26百分点。综上,生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化,可以得到较高的酯化率,提高了产品维生素E和植物甾醇收率。     

酶法提取番茄籽油脱臭馏出物中维生素E的研究

试验以番茄籽油脱臭馏出物为原料,以脂肪酶为催化剂,通过酶法甲酯化,再将甲酯化产物结晶,分离甾醇后用正己烷提取维生素E的相关工艺及参数进了行研究。试验确定脂肪酶最佳反应体系为水相体系,结合响应面优化试验,确定最佳反应条件:料液比1︰5(mg/m L)、酶用量500 U/g、反应温度40℃、反应时间16 h和水分含量为26%时,番茄籽油脱臭馏出物中维生素E总提取率可以达到42.78%,与模型理论预测值43.45%接近。     

大豆油脱臭馏出物酯化处理的试验研究

酯化处理是利用超临界CO_2从豆油脱臭馏出物中提取维生素E的重要步骤之一,常用甲酯化方法进行酯化处理,然而因甲醇有剧毒,处理过程有诸多不便。本文探讨了乙酯化处理的可能性。结果表明:影响乙酯化率的主要因素是乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例、酯化温度和酯化时间,催化剂硫酸浓度对其影响较小。最佳酯化因素组合是:乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例为0.6、硫酸浓度1％、酯化温度80℃、酯化时间60min,在此务件下,最高酯化率可达74.5％。影响维生素E损失率的最主要因素是酯化时间和酯化温度,乙醇与豆油脱臭馏出物的重量比例和硫酸浓度对其影响较小。在乙酯化过程中,维生素E损失的最小值为4.18％。     

棕榈仁油脱臭馏出物甲酯化研究

为了更好地利用棕榈仁油脱臭馏出物,分别对棕榈仁油脱臭馏出物的理化指标及其脂肪酸组成进行测定,并且通过正交实验优化棕榈仁油脱臭馏出物甲酯化条件,得到甲酯化最优条件为:甲醇添加量0.8 mL/g,浓硫酸添加量0.02 mL/g,反应温度65℃,反应时间120 min。在最优条件下,棕榈仁油脱臭馏出物酯化率可以达到97%以上。     

真空蒸馏-萃取法提纯天然生育酚的工艺

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,从中分离提纯天然生育酚.首先将甲酯化后的大豆油脱臭馏出物进行冷冻结晶,通过离心分离甾醇;然后再采用真空蒸馏和乙醇萃取工艺提纯生育酚.研究了提纯的工艺条件及工艺过程中生育酚含量的变化.实验结果表明,经过提纯后生育酚含量为55.7%,生育酚总收率约为89.0%.     

大豆植物甾醇提取工艺的研究

以甲酯化大豆油脱臭馏出物经离子交换吸附维生素 E 后得到富含甾醇的过柱液为原料.以甲醇为提取溶剂,采用冷却结晶的方法分离粗甾醇,然后以丙酮为溶剂对粗甾醇进行重结晶.通过单因素和正交试验确定最佳结晶工艺条件为:结晶时间18 h,结晶温度0 ℃,原料与甲醇比 1:2(m/V).在此条件下甾醇纯度为83.74%,再用丙酮重结晶得到甾醇产品纯度为92.87%,收率为60.14%.     

分子蒸馏法提取大豆油脱臭馏出物中天然维生素E工艺研究

天然维生素E具有较高的生物活性和抗氧化性,大量富集于油脂脱臭馏出物中。本研究采用分子蒸馏技术对大豆油脱臭馏出物(SODD)中的天然维生素E进行提取,利用高效液相色谱方法检测VE含量。通过单因素实验和正交实验得到最佳工艺条件为:蒸馏温度210℃,刮膜转速450 r/min,流量为3.7 g/min,压强为10 Pa,此条件下可制备得到质量分数达40%的天然维生素E产品。     

菜籽油脱臭馏出物中维生素E萃取分离的研究

菜籽油脱臭馏出物中含有丰富的维生素E,是获得天然维生素E的较好来源。本文采用溶剂萃取法,通过单因素试验和正交试验考察了萃取剂种类、萃取温度、苯甲醇体积分数等因素对萃取效果的影响。结果表明:以异丙醇-苯甲醇混合溶剂为萃取剂,在萃取温度60℃、苯甲醇体积分数为5%时,可以使原料中维生素E的浓度由3.8%提高到9.4%,为进一步提纯维生素E提供了较好原料。     

天然维生素E的酶化——萃取工艺

本文研究是以豆油脱臭馏出物为原料 ,制取天然维生素E的工艺技术 ,其工艺过程主要包括 :酶化、萃取。通过试验研究得出 ,产品的收率达到 56 .2 % ,维生素E含量为39.5%。     

大豆油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化研究

以大豆油脱臭馏出物（DD油）为原料。利用分子蒸馏提取天然维生素E，原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。试验采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，对甲醇与DD油质量比、催化剂含量、反应温度、反应时间进行了分析，确定了反应的适宜参数为：甲醇与脱臭馏出物质量比为1.6，催化剂质量分数为20％。酯化温度60℃，反应时间5h，酯化率达到97.12％。     

高效液相色谱法测定脱臭馏出物深加工物中的维生素E和甾醇

建立了一种分析菜籽油脱臭馏出物深加工物中维生素E和甾醇含量的分析方法。该方法采用反相C18柱,流动相为96:4(V/V)的甲醇水混合液,流速1.0ml/min,柱温30℃,二极管阵列检测,外标法定量。结果表明所采用的标准曲线有良好的线形关系、回收率,方法精密度良好。将该方法用于脱臭馏出物深加工物中维生素E和甾醇的测定,简单快速,结果准确、可靠。     

提取维生素E工艺过程生育酚损失研究

采用甲酯化、冷冻结晶离心、分子蒸馏工艺提取脱臭馏出物中维生素E,其生育酚总损失率为10%¹2%;研究工艺条件对生育酚损失影响,并对降低生育酚损失方法进行分析和探讨。     

水力空化强化大豆油脱臭馏出物酯化脱酸反应研究

大豆油脱臭馏出物是提取天然维生素E的重要原料。以大豆油脱臭馏出物为原料,在新型水力空化反应器内进行酯化脱酸研究,考察了空化元件入口压力、催化剂(浓硫酸)用量、循环流量和油醇空化体积比对酯化脱酸反应和维生素E收率的影响,并将水力空化混合技术与传统机械搅拌进行了对比。通过实验确定了水力空化反应器内酯化脱酸反应的最适参数:空化元件入口压力0.3 MPa,催化剂用量为油质量的3%,循环流量300 m L/min,油醇空化体积比5∶1;在上述最适参数条件下反应180 min酯化率可达到99%,维生素E的收率为99%。在相同原料配比条件下,与机械搅拌相比,水力空化强化混合条件下酯化率最高提高了12.1%。     

油脂脱臭馏出物中多环芳烃含量及检测方法研究

植物油精炼的副产物——脱臭馏出物是提取和生产天然维生素E和植物甾醇的原料,针对油脂脱臭馏出物特殊的黏稠性状和复杂组分,对其中多环芳烃(PAHs)含量检测方法和样品前处理条件进行优化研究,建立了液液分配萃取-硅胶SPE柱净化-同位素稀释法-气相色谱串联质谱法(GC-MS)定量检测油脂脱臭馏出物中16种PAHs的方法。结果表明:油脂脱臭馏出物中16种PAHs的检出限和定量限分别为0. 10～0. 28μg/kg和0. 33～0. 92μg/kg,回收率为83. 92%～112. 34%,方法检测灵敏度高、稳定性好、定性及定量准确,能很好地满足对脱臭馏出物中PAHs的检测。利用优化的检测方法分别对6个不同的脱臭馏出物样品中PAHs含量进行检测分析,结果发现脱臭馏出物中BaP、PAH4、PAH16的平均含量分别为11. 89、217. 19、2 268. 85μg/kg,其中LPAHs是主要的PAHs污染物,占PAH16总量的90. 34%～95. 61%。结果提示在利用油脂脱臭馏出物作为维生素E和植物甾醇的提取原料时应充分注意其多环芳烃的安全风险。     

菜籽油脱臭馏出物酶法酯交换制备脂肪酸甲酯

以菜籽油脱臭馏出物为原料,采用化学法进行酯化反应后,再利用酶法进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯。在脂肪酶Lipase EC 3.1.1.3用量4%的条件下,通过单因素实验考察了甲醇用量、体系pH、反应温度、反应时间对酯交换转化率的影响,然后通过正交实验对酯交换反应条件进行了优化。结果表明:在脂肪酶Lipase EC 3.1.1.3用量4%、甲醇用量45%(以菜籽油脱臭馏出物质量为基准)、体系pH 7.0、反应温度55℃、反应时间16 h的条件下,酶法酯交换转化率达到85.35%。实验结果表明脂肪酶应用于菜籽油脱臭馏出物酯交换反应是可行的,为实现清洁生产提供了新途径。     

超临界CO_2萃取脱臭馏出物中V_E及V_E回添于大豆油中的研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,先对其进行酶法甲酯化,再将甲酯化产物进行超临界CO_2萃取得到维生素E(V_E)。以单因素试验为基础,通过响应面优化确定萃取工艺的最佳条件为CO_2流量2.0 m L/min、萃取温度36℃、萃取压力14 MPa、萃取时间4 h,在此条件下萃取率为96.2%,所得V_E的纯度高达91.3%。通过抗氧化试验确定V_E回添到一级大豆油中的最佳添加量为0.02%,相对于未添加V_E的大豆油,其抗氧化效果明显提高,此时大豆油中V_E含量为112.43 mg/100 g。     

棕榈油脱臭馏出物的甲酯化工艺研究

研究了棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应的最佳条件,以利于后续提取天然VE。通过单因素试验考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度对甲酯化反应的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。结果表明,棕榈油脱臭馏出物甲酯化反应最佳工艺条件为:醇油摩尔比7.5∶1,催化剂用量1.5%,反应温度70℃,反应时间45 min。在最佳工艺条件下,棕榈油脱臭馏出物甲酯化率达到96.7%。真空蒸馏后,棕榈油脱臭馏出物甲酯化产物中天然VE含量从1.26%提高到8.20%。     

番茄籽油脱臭馏出物中天然维生素E提取工艺的研究

选取番茄籽油脱臭馏出物为原料,采用无水乙醇皂化和正己烷萃取相结合的方法进行了脱臭馏出物中天然维生素E提取工艺的研究。响应面分析结果表明,最优条件为番茄籽油脱臭馏出物10.00 g、无水乙醇15 mL、NaOH 0.20 g、皂化温度75℃、皂化时间1 h,在该条件下,天然维生素E的提取率可达56.14%,该值与模型理论预测值接近。     

天然维生素E提取工艺研究现状

天然维生素E作为一种抗氧化剂,广泛应用在食品、保健品、化妆品、饲料产品等生产领域,此外,还作为医药产品,用于预防动脉硬化、心肌梗塞、脑溢血、糖尿病等疾病。天然维生素E主要存在于油料作物种子及植物油脂中,油脂脱臭馏出物是提取天然维生素E的主要原料。根据目前国内外科研和生产领域天然维生素E的发展现状,对以油脂脱臭馏出物为原料提取天然维生素E的主要提取工艺进行综述,分析了不同方法的优缺点,旨在为天然维生素E的提取研究提出新的发展方向。     

酯化条件对脱臭馏出物中维生素E含量的影响

以油脂脱臭馏出物为原料,采用酸碱酯化工艺提取其中的维生素E,探讨了不同酯化条件下产物中维生素E含量及酸值的变化情况。通过单因素实验和正交实验确定最佳酯化工艺条件为:硫酸溶液质量浓度0.025 g/mL,碱液质量浓度0.008 g/mL,碱酯化前物料水分含量0.6%,碱酯化时间3 h。在此条件下,产物中维生素E含量为6.26%,酸值(KOH)由96.42 mg/g降至3 mg/g。