低初黏可控聚合物凝胶在油藏深部优势渗流通道的封堵方法及应用

聚合物凝胶调剖技术可以有效治理水驱油层水流优势渗流通道并提高采收率。通过建立凝胶调剖剂在非均质渗透层间渗流的理论模型，分析了凝胶调剖剂的黏度对优势渗流通道封堵的作用效果；研发了低初始黏度、具有pH值响应、成胶强度和交联时间可控的聚丙烯酰胺/柠檬酸/铬凝胶体系。在10 m长岩心和3管并联岩心进行封堵模拟实验，测试了聚合物凝胶体系剪切后的自修复黏度等流变学参数，研究了分流率、注入压力以及凝胶封堵的微观形态。研究结果表明：聚合物凝胶体系的低初始黏度是优先封堵地层深部高渗透层优势渗流通道、扩大波及体积的关键参数，聚合物凝胶体系的初始黏度低于10 mPa·s、延迟交联时间控制在30 d以上。长岩心封堵后水驱各段压力梯度比注入聚合物后续水驱时提高了6.55倍；经扫描电镜微观测试发现在岩心不同位置孔隙中存在明显的膜状凝胶；在并联岩心中，当低初黏可控聚合物凝胶进入水窜流的高渗层封堵后，注入水高渗层分流率由72.7%降低为0.7%。大庆油田1井组（6注12采）深部调剖现场试验结果表明，注水压力从7.8 MPa上升到9.8 MPa；8口连通油井日产液量下降16.2%，阶段累积增油563 t。低初黏可控聚合物凝胶对油藏深部优势渗流通道实现了有效封堵。     

低温高矿化度油藏弱凝胶调驱体系的研制及性能评价

针对GY油田裂缝性低渗低温高矿化度的油藏特征,以三氯化铬、氢氧化钠、乙酸、胡萝卜酸为原料合成交联剂JL-1。以成胶时间和成胶强度为评价指标,通过筛选聚合物（HPAM）相对分子质量以及HPAM、JL-1浓度,得到低温高矿化度油藏弱凝胶调驱体系KY-1,并测定KY-1体系的抗盐性和耐剪切性,对KY-1体系封堵驱油效果进行评价。结果表明,适用于GY油田KY-1弱凝胶调驱体系的最佳配方为:T114油区地层水+3000 mg/L HPAM（M=1400×10⁴）+500mg/LJL-1。地层水矿化度为40g/L时,弱凝胶体系在60h内迅速成胶,成胶黏度达30Pa·s,耐盐性较好。在剪切速度200 s^-1、27℃条件下剪切120 min后,体系成胶黏度为25600 mPa·s,成胶黏度损失率为18.99%,抗剪切性较好。对裂缝性岩心的平均封堵率为88.7%,采收率增幅平均值为12.1%。     

凝胶调剖剂在地层深部动态成胶性能评价

凝胶调剖剂在地层深部"是否动态成胶"决定了深部调剖技术的可行性,关系到凝胶调剖技术是否真正有效和规模应用。为了解凝胶调剖剂地层深部封堵性能,建立了长岩心模型,形成了凝胶调剖剂长岩心动态成胶模拟评价方法,对凝胶调剖剂地层深部动态成胶特性进行了综合评价。凝胶取样评价实验表明,随着凝胶的连续注入,岩心沿程各点取样黏度逐步降低,模型注入前端黏度降低比例大,后端趋于平缓,成胶黏度随注入量的增加不断增强,多测点压力监测表明其压力变化趋势与静态黏度观察数据一致,岩心电镜扫描微观成胶形态评价实验表明凝胶在岩心孔隙中呈致密的宽网膜状分布,其动态成胶特征与取样黏度和压力观察结果一致。综合评价结果确定铬凝胶调剖体系可实现地层深部的有效封堵。     

地层环境对PFS弱凝胶性能影响室内研究

弱凝胶调剖在各个油田都有着广泛的应用,但是堵剂进入地层后性能变化、成胶效果却无法评价。通过室内实验,利用石油大学30m超长岩心,注入HPAM、苯酚、乌托品和盐酸复配成的PFS弱凝胶体系,考察了弱凝胶注入长岩心后的性能变化。实验结果表明,PFS弱凝胶调剖体系经过稀释、吸附和剪切后虽然其粘度、相对分子质量有一定程度下降,但仍然具有较好的成胶封堵效果。     

矿化度对有机铬/HPAM弱凝胶的成胶及流变性的影响

为获得矿化度对有机铬/HPAM弱凝胶的成胶行为和流变性的影响规律,采用布氏黏度计和RS150 流变仪分别研究了有机铬/HPAM弱凝胶成胶时间、凝胶强度、剪切性能和黏弹性随矿化度变化的规律。研究结果表明,相同成胶条件下,随矿化度增大,弱凝胶成胶时间加快、黏度增大,矿化度在2371.14～3084.60 mg/L范围能延缓成胶,达到3449.44 mg/L时成胶时间明显变短。剪切作用对稳定期的弱凝胶产生不可逆的破坏,低剪切速率下,矿化度高的弱凝胶表现较高的黏度;而在高剪切速率（≥21 s^-1）下,不同矿化度下的弱凝胶的剪切黏度均相差不大。储能模量（G''）和损耗模量（G'' ）均随矿化度增加而增大,矿化度高时弱凝胶以弹性占导,矿化度低则以黏性为主。图7 表2 参11     

单液法水玻璃调堵剂的室内研究

针对高分子聚合物在高温低渗油藏注入压力高、不耐剪切等问题，开展了水玻璃单液法调堵剂的室内研究。采用水玻璃溶液加入固化剂水溶液进行了黏温关系、胶凝时间、热稳定性、耐酸碱性及封堵率等性能试验。室内试验表明，该调堵剂胶凝时间易双向调节，封堵率高、黏度低、凝胶时间长，适合用于大剂量深层处理，在固化前具有良好洗油性，可以在调剖同时进行洗油，具有一剂双效的作用；与填料配伍性好，不但适合低中渗透层调剖，而且适用于封堵高渗透带和大孔道。该调堵剂价格低，施工安全简便，适用于高温低渗注水井层段内注水剖面的调整。     

复合凝胶堵剂的研制及应用

简要介绍了复合凝胶堵剂的制备方法.考察了凝胶含量、凝胶体系溶液pH、溶液温度、地层水矿化度对成胶速度和成胶黏度的影响.结果表明,凝胶含量在0.8％ ～ 2.0％,溶液pH 7.0 ～9.0,溶液温度65℃,地层水矿化度达20 000 mg/L条件下,凝胶溶液具有很强的成胶能力,并且成胶速度快,成胶黏度高.岩心封堵模拟实验结果表明,该凝胶堵剂封堵率达96.7％,高渗分流率由堵前82％下降到10％,低渗分流率由堵前18％上升到90％,有效封堵窜流通道,启动低渗通道.现场应用效果明显,压力比措施前上升4.5 MPa,增油量达569.1 t,投入产出比为1∶3.36.     

抗剪切耐盐无机铝凝胶深部调剖剂研究

针对有机凝胶抗剪切性和耐盐性差的问题,采用无水氯化铝与活化剂尿素制备了一种抗剪切、耐盐的无机铝凝胶深部调剖剂。室内实验考察了质量浓度、温度、矿化度对铝凝胶胶凝时间的影响,并采用物理模拟实验从注入性能、封堵性能和耐冲刷性能3个方面对无机铝凝胶的应用性能进行了评价。研究结果表明：无机铝凝胶的胶凝时间为16～824 h,且可调,温度对无机铝凝胶的胶凝时间的影响较大,当温度小于80 ℃时,无机铝凝胶的热稳定性较好;矿化度（包括Na+,Mg2+和Ca2+）及剪切时间对无机铝凝胶的胶凝时间的影响较小,具有较高的耐盐、抗剪切能力;物理模拟实验结果表明,无机铝凝胶具有较好的注入性能、封堵性能和耐冲刷性能,封堵率在98%以上,能够满足80 ℃以下油藏深部调堵的需要。     

用于海外河油田调驱的有机铬交联聚合物弱凝胶体系及性能评价

为降低海外河油田油井含水率,改善水驱开发效果,针对油藏条件用部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）和有机铬交联剂配制了有机铬交联聚合物弱凝胶,研究了弱凝胶的耐温、耐盐、抗剪切性、注入性、封堵性及吸水剖面改善能力。研究结果表明,在油藏温度70℃下,配方为2000 mg/L HPAM+100 mg/L 有机铬交联剂弱凝胶调驱体系的成胶时间为3 d,成胶强度为C级。弱凝胶具有较好的耐温性、抗盐性及抗剪切性,耐温可达90℃,抗盐可达3621.2 mg/L。岩心流动实验结果表明,弱凝胶体系的注入性和封堵性良好,可提高采收率10.4%～12.7%;吸水剖面改善能力较好,对非均质性岩心的吸水剖面改善率大于90%。图2 表8 参15     

改性抗盐调剖剂的配制与室内研究

考察调剖剂溶液体系总矿化度、温度、阳离子聚丙烯酰胺浓度、溶液pH值以及岩心渗透率对改性抗盐调剖剂性能的影响,结果表明,总矿化度处于2 500～8 000 mg/L时,改性抗盐调剖剂稳定性好,黏度大;温度对改性抗盐调剖剂体系的成胶反应速率影响较大,温度越高,成胶时间越短;阳离子聚丙酰胺浓度增加,溶液形成凝胶的速度加快,凝胶强度增大,其最佳浓度为1 800 mg/L;溶液pH值对成胶时间影响较大,随pH值的增加,成胶时间增加。当岩心渗透率小于15×10^-2μm²时,改性抗盐调剖剂对岩心的堵塞率大于92%。     

双基团二次交联调剖体系试验研究

针对裂缝性油藏调剖堵水措施成功率低、效果差,堵剂在注入过程中漏失严重等问题,研制了一种利用部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）的2个不同基团分别和2种交联剂反应形成高强度的聚合物调剖体系。经过组分用量分析,确定适用配方为:5 000~7 000 mg/L HPAM+125 mg/L有机铬交联剂+80 mg/L苯酚+120 mg/L乌洛托品+80 mg/L增强剂,考察了温度、pH值、矿化度对该调剖体系性能的影响,对比了双基团二次交联调剖体系与2种交联剂单独使用时调剖体系的成胶性能。采用单管和双管并联岩心封堵试验模拟调剖体系的调剖过程,试验结果表明,调剖体系对单管岩心的封堵率高于99%,突破压力大于36 MPa/m;对双管并联岩心中高渗岩心的封堵率在98%以上,对低渗岩心的封堵率低于15%。研究表明,双基团二次交联调剖体系可以降低在裂缝中的漏失,减轻进入微裂缝对油流通道造成的堵塞,在裂缝性油藏调剖堵水中具有良好的应用前景。      

有机凝胶调堵体系的研究

针对兴隆台油田兴58块在室内开展凝胶调剖堵水研究,研制的有机凝胶体系主要由聚合物、有机交联剂和稳定助剂组成,其成胶时间可控制在20～40 h,根据需要凝胶的强度可以调整为4 000～20 000 mPa·s,抗剪切能力强,在模拟油藏温度(65 ℃)条件下能稳定保存20 d以上.岩心封堵、驱油试验表明,对于不同渗透率级差的岩心组,通过调整凝胶体系的浓度,能有效地调剖封堵高渗岩心,封堵率均在90%以上,明显改善低渗岩心的水驱效果,室内水驱驱油效率提高10%以上.     

裂缝型凝析气藏调剖剂成胶性能的影响因素

针对裂缝型凝析气藏调剖剂封堵强度不够、调剖深度有限的难点,通过试验找出了一种新型、性能更加稳定的弱凝胶调剖剂,该调剖体系形成的弱凝胶稳定性好。在对其成胶性能的研究后认为聚合物浓度、交联剂浓度、温度、pH值和矿化度是影响该调剖体系成胶性能的主要因素：聚合物浓度增加,体系成胶时间缩短,强度增强;交联剂浓度增加,成胶时间缩短,强度增加;随着温度升高,成胶时间缩短,强度增加,当温度高到一定值时,弱凝胶强度变弱;该调剖剂在中性至弱碱性环境下利于成胶;聚合物分子具有盐敏性,但矿化度较低时,矿化度对交联体系成胶时间和强度的影响并不大。     

超低渗裂缝油藏深部调剖堵剂体系适应性研究

针对长庆油田吴410区超低渗透、裂缝性油藏,评价了甲叉基聚丙烯酰胺类化学成胶堵剂及体膨凝胶颗粒堵剂对裂缝的封堵性能。甲叉基聚丙烯酰胺类化学成胶堵剂具有地面粘度低(≤34mPa·s,泵注性能好)、成胶时间可控(16～72h,60℃)、堵水选择性好(油相岩心封堵率≤40.7%,水相岩心封堵率≥97.6%;油相岩心突破压力≤0.91MPa/m,水相岩心突破压力≥1.75MPa/m)、封堵率高等特点;体膨凝胶颗粒堵剂具有淡水中膨胀率高、盐水中膨胀率低、膨胀后的凝胶颗粒具有变形通过性能等特点。确定了针对吴410区长6超低渗裂缝性油藏调剖工艺的"前置甲叉基聚丙烯酰胺类化学成胶堵剂+体膨凝胶颗粒堵剂+柔性胶粉堵剂封口"的调剖剂体系及"大剂量、小排量、多段塞、控压力"调剖工艺,并进行了现场工艺试验。统计2012年吴410区3口典型调剖井,平均注水压力上升1.5MPa,至目前,单井组内油井平均增油已超200t,调剖增油效果良好。同时对调剖失败井进行对比总结分析,为以后堵水工艺提供参考意见。     

聚驱后自修复凝胶调剖剂的研制

聚合物驱后的油层非均质性更加严重,低效、无效循环严重。常规凝胶调剖剂在地层条件下经剪切后黏弹性大幅下降,严重影响了调剖效果。本文通过考察pH值、阴离子型聚丙烯酰胺CH601浓度、交联剂SQ-1浓度、稳定剂TYB-5浓度对自修复凝胶体系成胶性能的影响,进而得到最佳配方。考察了最佳配方自修复凝胶体系的耐温性、抗剪切性及封堵性能。结果表明：最佳自修复凝胶体系配方为：3000~5000 mg/L聚合物,3000 ~4500 mg/L交联剂,200~400 mg/L稳定剂。体系的pH值在5~6之间。该体系的热稳定性良好,在45℃下放置300 d后的黏度保持率为76.9%,弹性模量保持率为76.5%。该自修复凝胶体系具有较强的抗剪切性能,在45℃条件下初次成胶后经高速混调器剪切后,再次放入45℃烘箱内,成胶后再用相同的方式剪切,如此反复6次仍能成胶,成胶黏度为4430 mPa?s,黏度恢复率达到45%以上。岩心实验结果表明自修复凝胶体系对水测渗透率为1.2~4.5μm²的人造石英砂岩心的封堵率均在99%以上,残余阻力系数为68~147。     

Researches on the PAM／Cr^3＋ Gel for Deep Profile Control

STP强凝胶调堵剂由聚丙烯酰胺、交联剂及延缓剂组成。其中,聚丙烯酰胺的相对分子量为4.00×106—7.00×106、水解度为17.6%;交联剂为Na2Cr2O7 NH4Cl氧化还原体系;延缓剂为加入乙二醇的乳酸/丙酸/乙酸有机酸复配体系。考察了pH值、温度、矿化度及延缓剂用量等因素对STP强凝胶成胶的影响。筛选出STP强凝胶成胶的最佳条件:pH值为5.2,温度为55 ℃、矿化度小于7 g/L。在此条件下调节延缓剂用量可控制成胶时间(12—144 h)。在由3支串联高渗透率岩心和3支串联低渗透率岩心并联而成的非均质模型上,对STP液典型配方进行深部调剖驱油模拟实验研究。结果表明,在水驱饱和油之后(合层采收率为24.3%),依次用调堵剂封堵第一、第二、第三高渗岩心后水驱,合层采收率分别达46.8%、62.2%和69.1%。由此可以得出,封堵深度越大,提高采收率的幅度越大;深部调剖可增加注水对低渗透层的波及程度,未成胶的调堵剂液通过高渗层时可驱替其中的残余油。     

应用多点测压法研究弱凝胶深部调剖性能

由于现场要实现深部液流转向,施工时间远远大于调剖剂体系的成胶时间,先期注入的溶液已部分成胶,弱凝胶在地层内深部注入过程中的调剖性能如何变化对于深部转向能否实现影响很大,因此,采用多点测压方法对其进行研究.室内实验结果表明,多点测压法是研究弱凝胶在深部注入过程中调剖性能的有效方法.弱凝胶在深部注入的过程中,注入初期各测压点的驱替压力增加较快,当注入量达到3～4倍孔隙体积后驱替压力不再增加;弱凝胶更易进入高渗透地层,从而使后续注水转入低渗透层,获得提高采收率的效果;弱凝胶调剖存在一个最佳渗透率区,在实验条件下30 000×10-3～120 000×10-3μm2为最佳范围,低渗透岩心对弱凝胶的剪切作用较大,当注入距离为50cm时阻力系数和凝胶强度的降幅都在70%以上,而在高渗透岩心中弱凝胶不能对深部地层形成有效封堵,弱凝胶均能顺利地通过.     

STP强凝胶调剖剂的深度调剖性能

STP强凝胶调剖剂由聚丙烯酰胺、交联剂和延缓剂组成。用人造岩心进行凝胶性能实验，55℃时成胶时间为72h，岩心封堵率大于99．9％，注水50PV冲刷后封堵率仍不低于99．8％，突破压力梯度在高渗透率(5．62D)岩心中不低于4．45MPa／m，在低渗透率(0．57D)岩心中为3．46MPa／m，有一定的选择性。分别串联3支高渗透率岩心和3支低渗透率岩心，将二者并联构成非均质模型，饱和原油进行调剖驱油实验，未注调剖剂时的水驱合层采收率为24．3％，用调剖剂依次封堵第一、第二、第三高渗透率岩心后，水驱合层采收率分别达到46．8％、62．2％和69．1％，表明逐步增大封堵深度可以进一步提高油层采收率。STP强凝胶调剖剂在大庆油田萨中开发区的实际应用取得了明显成效。图3表1参5     

中低渗油藏弱凝胶驱油体系的室内研究

Z35断块聚合物驱中,针对Z145井存在的注入压力不上升,未形成有效流动阻力的问题,在聚合物中加入交联剂及其他添加剂,形成黏度更高的弱凝胶体系。确定了有机铬弱凝胶体系最佳配方:聚丙烯酰胺KY62210浓度为800~1 200 mg/L,Cr(Ⅳ)交联剂浓度为200~400 mg/L,稳定剂硫脲浓度为200 mg/L,体系pH为7~8。KY62210浓度为1 000 mg/L时,成胶后黏度最高可达674.30 mPa·s,油藏温度下热稳定100 d后,黏度仍保持在300.00 mPa·s以上。并联岩心驱油实验表明,该有机铬弱凝胶体系对低渗岩心的提高采收率为13.2%。     

特低渗透油藏CO_2驱流度控制技术

为控制CO_2驱优势通道流体流度,选用乙二胺作为调剖剂,并结合延长油田CO_2驱试验区储层物性特征,对调剖剂体系静态、封堵强度、注入性及流度控制性进行了实验评价。结果表明:地层条件下,调剖剂体系黏度稳定于14 000.0m Pa·s,体系强度较高;在一定压力范围内能够抑制气体的窜逸,调剖剂封堵后,CO_2气体突破压力为9.1 MPa;特低渗透储层注入前置段塞+调剖剂体系+保护段塞,体系注入性较好;注入调剖剂体系后可有效封堵优势通道,扩大CO_2驱波及体积,提高原油采收率。