HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质

建立HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质。选用Agilent-Zorbax SIL柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为V(乙腈)∶V(1.96 g/L硫酸水)=97.5∶2.5;流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温45℃。左乙拉西坦在40.00～240.00μg/mL浓度内线性关系良好,杂质A检测限为0.04 ng,杂质B检测限为0.096 ng,回收率99.5%～101.3%,RSD0.16%～0.57%。本试验建立的左乙拉西坦含量及其有关物质测定方法专属性强、准确度高,具有较高的灵敏度,可用于其质量控制。     

高效液相色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量

建立了分析左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量的高效液相色谱法。优化后液相色谱条件以安捷伦ZORBAX ODS C_(18)色谱柱(3.0×150mm,5.0)为分析柱,甲醇与水为淋洗液,梯度洗脱,紫外检测器在244 nm波长下检测N-甲基苄胺。结果表明:本方法基质干扰低;专属性良好;在0.05～3 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9991);检出限为0.05 μg/mL,定量限为0.08 μg/mL。优化前处理条件,考察二氯甲烷和乙酸乙酯作为水相提取剂的回收率,二氯甲烷作为萃取剂0.2,0.5,1 μg/mL三个浓度的回收率从80.83%～84.83%,优于乙酸乙酯。该方法经济适用,重复性好,灵敏准确,适用于左乙拉西坦原料药中N-甲基苄胺的含量分析。     

气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定

建立了用气相色谱外标法分析气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的方法。色谱条件:色谱柱为DB170130m×0.32mm,检测器为火焰离子化检测器,在DB1701色谱柱上右旋苯醚氰菊酯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0。右旋苯醚氰菊酯的浓度在1.0￣0.00010mg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999;检测限为1.0μg/g。方法的回收率为93.6%￣103.2%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

RP-HPLC测定盐酸氟西汀有关物质的方法学研究

建立了采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定抗抑郁药盐酸氟西汀有关物质的方法。使用Agilent Zorbax Eclipse Plus C8柱(4.6 mm×250 mm×5μm)或效能相当的色谱柱;以三乙胺缓冲溶液-甲醇-四氢呋喃溶液为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;柱温箱温度为25℃。在上述色谱条件下,盐酸氟西汀与各杂质分离效果良好(Rl.5),检测限为1.003 5 ng/mL,定量限为3.456 5 ng/mL,在1.721 6～6.886 4μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R2=0.999 1),且辅料对主药的测定无干扰。该方法简单快速、准确稳定,且专属性良好,可用于盐酸氟西汀胶囊有关物质的测定。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

左乙拉西坦合成方法研究进展

综述国内外近年对药物左乙拉西坦合成与生产方法的研究。通过图解的方式,表达了左乙拉西坦的多种合成路线,简明、扼要,便于研究和开发。左乙拉西坦在癫痫治疗方面有广阔的应用前景。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

气相色谱法测定培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量

目的:建立培化磷脂酰乙醇胺中三氯甲烷残留量测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;电子捕获检测器,柱温采用程序升温:起始温度为100℃,以50℃/min升至240℃,保持5 min。结果:在该色谱条件下,在0.04~7.1μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为100.3%,RSD为0.98%(n=9);检测限为10 ng·m L-1。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

HPLC法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的有关物质

采用高效液相色谱法建立了5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测方法。采用YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.04%辛烷磺酸钠的0.013mol·L-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH=7.1)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长244nm。样品的主峰与相邻杂质的分离良好,在质量浓度0.5～30μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;定量限为0.53～2.1ng,检测限为0.16～0.61ng,溶液稳定性良好。本方法的精密度好、准确度高,可用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中有关物质的检测。     

N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的合成和拆分

R-（-）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺是高效旋光性除草剂。它以α-萘酚、氯丙酸和二乙胺为原材料合成,分别用成盐拆分法、定向合成法和优先结晶法制得。通过比较,优先结晶法折分工艺先进,适合于工业化生产。经HPLC检测,光学纯度≥98%。经药效试验表明,R-（-）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的药效是S-（＋）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的8倍,是（±）-N,N-二乙基-2（α-萘氧基）丙酰胺的1.7～2倍。     

MDI异构体对聚氨酯弹性体微观结构和性能的影响

以聚氧化丙烯二醇(DL-2000)为软段,不同2,4′-异构体含量的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)为硬段,采用预聚法合成了不同异构体含量的MDI型聚氨酯弹性体。采用FT-IR、DSC和DMA等分析手段对其结构和性能进行了表征。结果表明,随着2,4′-MDI异构体含量的增加,硬段间的氢键结合化程度降低,硬段区聚集结晶的能力也不断下降,硬段趋于均匀分散在连续相软段区中,两相相容性增加,聚氨酯弹性体的T和tanδ大幅度提高。     

氰基富勒烯[60]和1,2-二氰基富勒烯[60]的合成和表征

亲核加成是Fullerene[60]典型、特征的反应,由于富勒烯分子有很多反应活性点,大多数亲核取代发生多元加成,生成难分离的混合物。Fullerene[60]和氰化钠的加成反应证明:以N,N-二甲基甲酰胺和邻二氯苯为混合溶剂,氰基负离子(CN-)与C60能发生可控的一元亲核加成反应,生成[C60(CN)]-,不分离此中间体,直接加入三氟乙酸得到产物C60(CN)H;如果在C60(CN)-的溶液中加入对甲苯磺酰氰,可高收率地得到C60(CN)2。利用1H NMR、质谱、元素分析对产物的组成和结构进行了确认和鉴定。     

左乙拉西坦的合成工艺改进

目的：改进左乙拉西坦的合成方法。方法以（S）-2-氨基-丁酰胺盐酸盐为起始原料，经过酰化、环合制备左乙拉西坦。结果与结论：反应条件温和、时间短，易于控制，新合成方法可使总收率稳定在53％以上，高于文献报道的方法，降低了成本，更适合工业化的要求。     

腈吡螨酯及其异构体的合成与生物活性研究

以丙酮和草酸二乙酯为原料,经Claisen缩合,Knorr法环化等一系列反应合成腈吡螨酯及其异构体,其结构经Mass和1H NMR等确证。初步生物活性测定结果表明,腈吡螨酯(E体)在低至1.0 mg/L浓度下对红蜘蛛仍表现出95.11%的优异活性,而相同条件下腈吡螨酯的异构体(Z体)对红蜘蛛的活性仅64.35%。     

聚氨酯种类对机械性能以及阻尼性能影响研究

分别以聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)、聚氧化丙烯二醇(PPG-1000)为软段,以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI-50、MDI-100LL),以及扩链剂1,4-丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷(TMP)为硬段,采用预聚体法制备了聚氨酯弹性体。并系统研究了聚氨酯体系中各组分的种类对材料机械性能和阻尼性能的影响。     

天然药物白藜芦醇的产业化合成研究

以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经甲基化、还原、溴代、Arbuzov重排、Wittig-Horner反应,脱保护基六步反应,成功合成了单一反式结构的(E)-白藜芦醇,反应中间体以及目标化合物用IR、MS1、HNMR进行了结构表征,本合成路线反应步骤少,原料廉价易得,反应条件温和,收率较高,适合大规模的产业化合成。     

过氧钛、钛取代杂多酸盐氧化还原性质的研究

采用电化学方法研究钛和过氧钛三取代：α—K8H2[SiW9TiO40]·15H2O,β-K7H3[SiW9Ti3O40]·15H2O,α—K9H2[SiW9（TiO2）3O37]·12H2O,β—K8H2[SiW9（TiO2）3O37]·10H2O,K9[PW9Ti3O40]·5H2O和K9[PW9（TiO2）3O37]·10H2O的氧化还原性质。实验结果表明：过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型的氧化性。对于Keggin结构的同一类型杂多配合物当中心离子不同时对其氧化性有影响。当中心离子为P时其氧化性强。对同一类型杂多酸盐,当为α和β两种异构体时,一般β型的氧化性大于α型。     

氧化氯化法提高甲苯氯化的对位选择性

我们以氧化氯化的间接方法对甲苯进行氯化,发现这种体系较传统的直接氯化法有更好的对位选择性。通过筛选不同的金属氯化物、氧化剂,及各种溶剂、反应温度和反应时间,发现氯化锂/过硫酸氢钾体系在10℃反应12 h,可以得到100%的甲苯转化率和75%的对氯甲苯,反应条件温和简单。