HPLC法同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸的含量

目的建立同时测定大株红景天中红景天苷、酪醇和没食子酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-SP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.03%磷酸水溶液(体积比7∶93);检测波长为220 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果红景天苷、酪醇和没食子酸质量浓度分别在4.100~121.9 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)、1.10~31.9 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)、2.00~60.7 mg.L-1(r=0.999 9,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=9)分别为99.1%、98.9%和103.0%,RSD分别为3.0%、2.1%和0.8%。结论本方法快捷、简便,结果准确、可靠、重复性好,可作为大株红景天药材中红景天苷、酪醇和没食子酸的测定方法。     

HPLC法测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立测定复方红景天口含片中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(8.5∶91.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:红景天苷、酪醇的进样量分别在0.642～5.136μg(r=0.9997)、3.600～36.000μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.29%、99.46%,RSD分别为1.69%、2.25%(n=9)。结论:本方法简便、快速、重复性好,可用于复方红景天口含片的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量

目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86∶14(酪萨维)、甲醇-水=15∶85(红景天苷),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为254nm(酪萨维)、275nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围分别为0.08～1.60μg(r=0.9998)、0.80～8.00μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷的含量

目的建立复方红景天胶囊中红景天苷的含量测定方法。方法样品采用甲醇超声提取的方法制备。色谱条件采用Shim-Pack ODS柱(150 mm×4.6 mm5,μm),甲醇-水(10∶90)为流动相,检测波长为223 nm。结果红景天苷浓度在9.61～96.08 mg.L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9)。回收率为97.34%,RSD=1.02%(n=6)。结论该法准确、可靠、稳定,可作为复方红景天胶囊的定量分析方法。     

反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天苷含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天苷含量的方法。方法 固定相：Angilent ZORBAX SB C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；采用乙腈与0.1%磷酸溶液作为流动相，进行梯度洗脱；柱温：40 ℃；检测波长：223 nm。结果 红景天苷在45.6～729.6 ng范围内有良好的线性关系，r=1.000 0，n= 9，平均回收率99.70%，RSD为0.46%（n=9）。结论 该方法简便、快速、准确，可用于测定红景天口服液中红景天苷的含量。     

高效液相色谱法测定复方红景天口服液中红景天苷含量

目的测定复方红景天口服液中红景天苷的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent HC—C18柱，流动相为乙腈-水（8：92），检测波长为275nm，流速为1．0mL／min，柱温为20℃。结果红景天苷质量浓度在10．9～196．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999（n=6），平均回收率为100．5％，RSD=0．01％（n=6）。结论该方法灵敏、准确、重现性好，可用于复方红景天口服液中红景天苷的含量测定。     

HPLC-荧光检测法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量。方法以ShimpackODS柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱;甲醇-水(16∶84)为流动相;荧光检测波长λex=220nm,λem=315nm。结果红景天苷在进样量0.084~0.420μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);日间RSD=2.11%;平均加样回收率为98.89%。结论该法灵敏、准确、重复性好,可用于雪域红景天口服液中红景天苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定清新胶囊中红景天苷和酪醇的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定清新胶囊中红景天苷和酪醇含量的方法。方法:色谱柱:安捷仑ZORBAX Stable Bound(50mm×4．6mm,1．8μm);流动相:甲醇-乙腈-水(6．5:3．5:90),流速0．8 ml·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:红景天苷在0．11～1．59μg,酪醇在0．03～0．39μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0．999 9和r2= 0.999 9。平均回收率为红景天苷101．0％,酪醇99.6％,RSD分别为1．2％,2．0％。结论:谈方法简便,快速,结果准确可靠,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。     

HPLC法测定苗族药材飞龙掌血中白屈菜红碱含量

目的建立HPLC法测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量并应用于药材测定。方法采用十八硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为20∶80),测定波长:274 nm,柱温:30℃。结果线性为1.2~12 mg.L-1,平均回收率为100.4%。结论所建立的HPLC方法可用于测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定白鲜皮中γ-崖椒碱和白鲜碱的含量

目的建立同时测定白鲜皮药材中2种生物碱含量的HPLC方法,并测定不同产地白鲜皮药材中生物碱的含量,为白鲜皮药材质量控制提供科学依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:240nm。结果γ-崖椒碱和白鲜碱能够达到基线分离。γ-崖椒碱质量浓度在2.4~72.0 mg.L-1(r=0.9998)内,白鲜碱质量浓度在7.2~216.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;γ-崖椒碱和白鲜碱的回收率分别为100.2%、99.9%,RSD分别为1.7%、1.5%。结论所建立的方法可用于白鲜皮的质量控制。     

LC-MS/MS法测定家兔血浆中多奈哌齐的浓度

目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L^(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L^(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。     

RP-HPLC法测定白头翁汤中白头翁皂苷B4的含量

目的 建立白头翁汤中白头翁皂苷B₄含量测定的RP-HPLC法。方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-水（体积比28∶72）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长205 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 白头翁皂苷B4质量浓度在0.1～1.5 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;平均加样回收率为103.1%,RSD为1.2%（n=9）;重复性RSD为1.6%（n=5）。结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,为白头翁汤及其新剂型改进提供了一种质量控制方法。     

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。