超声提取-高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

目的超声法提取PM_(2.5)中的多环芳烃,高效液相色谱-荧光-紫外检测器联用检测PM_(2.5)中16种多环芳烃的含量。方法取1/4滤膜剪碎,加入2.5 ml乙腈超声60 min提取PM_(2.5)中的多环芳烃,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器进行测定。结果 16种多环芳烃的检出限在0.005~0.250 ng/m~3之间,除了萘、苊烯、苊的相对标准偏差略偏大以及加标回收率略偏低外,其余多环芳烃的提取效果良好。结论液相色谱法对16种多环芳烃起到较好的分离效果,超声提取法对PM_(2.5)中的16种多环芳烃的提取效果良好,本方法操作简便,适合大批量样品的分析。     

高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

微波萃取-超高效液相法测定PM2.5中的16种多环芳烃的方法

目的 建立微波萃取PM2.5中的16种多环芳烃,超高效液相荧光-紫外检测PM2.5中多环芳烃的方法.方法 取1/8滤膜剪碎于萃取管中,加入15 ml乙腈微波萃取30 min,定量浓缩至1.0 ml,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相紫外和荧光检测器测定.结果 16种多环芳烃在0.050 μg/ml ～2.00...     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中多环芳烃

目的建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的最佳分离测定条件。方法空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测。结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10~5.00μg/m L范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44%~98.02%。结论该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱-紫外-荧光串联测定PM2.5中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法样品以2.5 ml乙腈水浴超声提取60 min,取萃取液过滤;应用高效液相色谱仪,乙腈-水梯度洗脱,经Athena多环芳烃(PAHs)专用柱分离,紫外串联荧光检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 16种PAHs在0.02~2.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.03~0.50 ng/m~3之间,平均回收率在93.6%~109.0%之间,相对标准偏差均小于5.5%。对标准品溶液的稳定性考察发现,16种PAHs标准使用液(2.0μg/ml)在避光-20℃条件下,在4个月内稳定性较好。结论该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

高效液相色谱法同时测定大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃

目的 采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立大气细颗粒物（PM2.5）中15种欧盟优控多环芳烃（EU - PAHs）的同时测定方法。方法 利用超声波辅助乙腈提取PM2.5样品中的EU - PAHs,经0.45 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,用乙腈 - 水作流动相梯度洗脱,荧光检测器检测,峰面积标准曲线法定量。结果 方法线性范围为 0.30～84 ng/m3,相关系数均大于0.999,方法精密度为4.6%～10.2%,回收率83.2%～95.6%。结论 该方法灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用于大气PM2.5中15种欧盟优控多环芳烃的同时检测。     

超高效液相色谱法测定大气细颗粒物中16种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PAD)-荧光检测器(FLD)串联同时快速检测大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃的方法。方法大气细颗粒物中多环芳烃经玻璃纤维滤膜富集后用乙腈提取,使用PAH色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水梯度洗脱,二极管阵列检测器检测苊烯,荧光检测器检测其余15种多环芳烃,外标法定量。结果 16种多环芳烃在15 min内完全分离。在0.01μg/ml~0.5μg/ml,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r0.999 9)。以低、中、高3种浓度(0.2μg、1.0μg、5.0μg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~111.8%。方法相对标准偏差为0.12%~0.87%(n=8),检出限为0.004 ng/m~3~0.19 ng/m~3;定量限为0.05 ng/m~3~0.76 ng/m~3。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,能满足大气细颗粒物中16种多环芳烃的检测要求。     

超声萃取-高效液相色谱同时测定PM_(2.5)中的16种多环芳烃

目的建立超声法萃取PM_(2.5)中的16种多环芳烃(PAHs),使用高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测16种PAHs含量。方法比较4种不同的超声萃取温度、时间,确定最佳温度和时间;根据高效液相色谱-荧光检测器-二极管阵列检测器检测目标物的出峰时间,优化了其对应的激发波长、发射波长。空气中多环芳烃经玻璃纤维滤膜收集,取1/4滤膜剪碎,加入2.5ml乙腈,冰水浴超声30min,萃取液过滤后直接进样分析,以乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定苊烯,其他15种PAHs用荧光检测器检测。结果 16种PAHs分离效果良好,其浓度在0.00～0.50μg/ml范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r均0.999,检出限在0.5～12.7ng/ml,相对标准偏差在1.8%～6.3%(n=7),加标回收率在80.2%～109.0%。结论该方法操作快速简便,同时具有良好的检出限、精密度和准确度,可满足空气中PAHs检测分析的实际要求。     

应用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃

目的使用高效液相色谱法测定谷物中15种多环芳烃。方法样品加入乙腈振荡、超声提取、离心,转移上清液用氮气吹干,用乙腈溶解残渣后,过0. 45μm微孔滤膜,以乙腈—水作为流动相梯度洗脱,以Waters-PHAs专用柱分离,通过荧光检测器检测其中多环芳烃。结果该方法线性关系良好,RSD 0. 80%～7. 22%,样品加标回收率90. 0%～110%。结论该方法前处理简单、准确、灵敏度高、重现性好、成本低,可以用于谷物中15种多环芳烃的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中的16种多环芳烃

目的通过研究色谱条件、提取条件、方法的检出下限、回收率、精密度等内容,确定利用高效液相色谱-二极管阵列检测器串联荧光检测法同时测定空气中16种多环芳烃含量的最佳测试方法。方法对滤膜采用10 ml乙腈超声提取1 h,涡旋振荡2 min,再超声提取1 h,涡旋振荡2 min,10 000 r/min离心5 min,取5 ml上清液氮气吹干,1 ml乙腈定容,过膜上样,高效液相色谱柱分离荧光测定,外标法定量。结果该方法对样品的检出限为0.10 ng/m3~0.26 ng/m3,相关系数0.999。平均回收率在88.6%~103.2%,相对标准偏差在1.5%~4.3%。结论方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽,是空气中16种多环芳烃含量检测的理想方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中16种多环芳烃

目的:建立水中痕量16种美国环保署纳入"优先监测列表"的多环芳烃同时测定的方法。方法:水样中待测组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为乙腈,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测。结果:以乙腈-水为梯度流动相,PAH C18分离柱能有效分离16种多环芳烃组分,定量线性关系良好,加标回收率53.60%~91.05%,变异系数5.81%~10.77%,15种组分的最低检出限为0.15~5.38 ng/L,苊烯为33.37 ng/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量多环芳烃的高灵敏分析。     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品，加入400μl正己烷，涡旋振荡后高速离心分离，取上层有机相，重复萃取2次，合并萃取液，氮吹至近干，再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱，超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系，线性相关系数均>0.998。该方法，检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低，适用于人群中多种多环芳烃的监测。     

某铅锌矿选矿厂内气溶胶(PM10、PM2.5)中多环芳烃分析

[目的]了解某铅锌矿选矿厂内气溶胶PM10、PM2.5中多环芳烃的分布情况,规范选矿药剂的登记制度,为选矿厂内环境空气监测提供依据。[方法]2004年6月至2004年10月,在某铅锌矿选矿厂车间内布设5个采样点,采集PM10、PM2.5,采用索氏提取、K-D浓缩和吹氮浓缩的方法进行预处理,用GC-MS气相色谱-质谱联用测定样品中的多环芳烃。[结果]检测PM10、PM2.5各35份,均检出16种典型多环芳烃,其中具有强致癌性的苯并[a]芘浓度分别为1.03~23.35 ng/m3和0.24~18.75 ng/m3,均值分别为5.07 ng/m3、3.91 ng/m3。[结论]某铅锌矿选矿厂车间多环芳烃污染水平不容乐观,给作业人员的健康形成威胁,应引起有关部门的重视。     

北京市大气颗粒物中多环芳烃及碳元素分析

目的 了解大气颗粒物PM2.5与PM10中多环芳烃及有机碳、元素碳的污染特征.方法 2006年6月16～18日和6月20～22日于北京市城区设置采样点,采集大气颗粒物PM2.5与PM10,并对其中的17种多环芳烃及有机碳、元素碳进行了分析.结果 PM2.5与PM10中多环芳烃的平均质量浓度分别为0.011～2.846和0.013～4.415 ng/m3;PM2.5与PM10中有机碳和元素碳的平均质量浓度分别为28.56,8.75μg/m3和41.14,15.43 μg/m3.结论 采样时间内,4环和5环多环芳烃是PM2.5与PM10中17种多环芳烃的主要成分;含碳组分在PM2.5与PM10中所占比例相当,碳仍然是2种粒子中的主要成分之一.     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法

目的建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。方法样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20μg/L~50.0μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg~1.0μg/kg,回收率为68.8%~104.0%,相对标准偏差≤6.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定。     

大气中16种多环芳烃化合物高效液相色谱法测定

目的建立一种用高效液相色谱法同时测定大气中16种多环芳烃化合物的方法。方法用粉尘采样器、聚四氟乙烯滤膜和高分子多孔微球管采集大气中多环芳烃化合物,滤膜用乙腈：甲醇(60∶40)为溶剂,超声波提取多环芳烃化合物；吸收管用乙腈：甲醇(60∶40)、二氯甲烷洗脱,洗脱液经真空干燥后用乙腈：甲醇(60∶40)定容。用乙腈和水作为流动相,进行反相高效液相色谱梯度淋洗分离,程序波长荧光检测器检测。结果16种多环芳烃化合物测定的相对标准偏差为1．1%～5．6%,方法检测限为2．14×10~(-4)～4．3233×10~(-2)μg/ml,回收率为83．6%～98%,均符合方法学要求。结论该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,能全面真实地反映大气中多环芳烃化合物浓度。     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃

目的建立采用超高效液相色谱(UPLC)-荧光检测器(FLR)同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈∶丙酮(1∶1)混合溶剂提取,先后使用Waters的Oasis HLB和Sep-Pak Florsil小柱净化,Waters PAH C18色谱柱(4.6mm×50 mm,3μm)分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.80 ml/min,进样量10μl;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果 15种多环芳烃9 min内完全分离,在2.0~200.0μg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(10、50和100μg/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为75.8%~96.4%,RSD为3.42%~8.03%(n=5),检出限为0.025~0.8μg/kg,定量限为0.08,3.0μg/kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。