固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查。方法茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。结果本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数在0.999 1~0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7~7.3%之间。60份茶叶样品检出率35%,溴虫腈含量为0.044~0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055~0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031~0.079 mg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较

目的考察比较用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法3种不同的前处理方法对鸡蛋中氟虫腈残留量进行定量分析。方法分别采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管方法提取法3种不同的方法对鸡蛋进行前处理,以环氧七氯为内标物,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行含量测定。结果采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法,氟虫腈的LOD在0.016μg/kg~0.026μg/kg,LOQ在0.054μg/kg~0.086μg/kg,氟虫腈在0.01μg/ml~0.5μg/ml内呈良好的线性关系,加标回收率均在77.0%~123.5%。结论 3种前处理方法均适用于鸡蛋中氟虫腈的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定绿茶中的硫丹和虫螨腈残留量

目的建立绿茶中硫丹及虫螨腈残留的固相萃取-气相色谱同时测定方法。方法试样研碎混匀后过45目筛,再经水浸润、乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测其中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯及虫螨腈的残留量。以保留时间定性,外标法定量。结果方法线性范围均为0.02μg/ml~1.00μg/ml,相关系数均≥0.999 8;回收率为78.6%~95.3%;相对标准偏差(RSD)为1.29%~3.31%(n=6);以仪器3倍信噪比计算方法检出限为0.260μg/kg~0.395μg/kg,以10倍信噪比计算方法的定量限为0.866μg/kg~1.32μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,可用于茶叶中硫丹及虫螨腈残留的测定。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中13种三唑类杀菌剂

目的建立固相萃取(SPE)-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中戊菌唑、四氟醚唑、氟菌唑、己唑醇、乙环唑、腈菌唑和粉唑醇等13种三唑类杀菌剂残留量的检测方法。方法采用乙腈、Carbori/NH2固相萃取柱净化提取样品中的待测组分,气相色谱串联质谱法分析,多反应监测模式(MRM)质谱检测,通过外标法定量。结果在优化实验条件下,13种三唑类杀菌剂的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.995以上,检出限在0.2μg/L~6.2μg/L,定量限为0.5μg/L~7.9μg/L。在0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率在81.31%~104.43%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.51%。结论该方法背景干扰低,具有操作快捷简单、准确度和灵敏度高等特点,定量限低于有关文献报道及国家标准值。满足同时测定水果中13种三唑类杀菌剂农药残留的检测要求。     

植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测。对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件。结果氟虫腈及其代谢物在0.05～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.999 1～0.999 9),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7%～87.8%、84.2%～89.1%、80.3%～86.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～6.3%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

目的建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法。方法样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用正己烷去除脂肪,经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,净化液经七氟丁酰咪唑衍生后,采用HP-5MS毛细管柱分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 4种氯丙醇酯在10μg/L~800μg/L时有很好的相关性,相关系数均0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下,测得的加标回收率为87.0%~99.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.7%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯。通过对33份山茶油样品的测定,初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征,通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯(9∶1,V/V)混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%~1.52%(n=7),加标回收率为110%~122%(n=3),方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml~10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%~3.02%(n=7),加标回收率为80.2%~104.0%(n=3),方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

土壤中6种白蚁防治药物的超高效液相色谱检测方法研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定土壤中6种白蚁防治药物——吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用超高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.99;所有农药的方法检出限均低于10μg/kg;在0.050 0、0.167和0.500 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.4%。结论本方法简便,重现性良好,可用于土壤中吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯6种药剂残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中孕激素和雄激素残留

目的建立牛奶中7种孕激素和5种雄激素类药物的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。方法均质样品用乙腈提取,采用正己烷除脂,HLB柱净化后,经Waters XbridgeTMC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果 12种激素类物质在0.5μg/L~50μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量限分别为0.02μg/kg~0.08μg/kg和0.1μg/kg~0.3μg/kg。在1μg/kg、2μg/kg、10μg/kg三个浓度水平下的平均回收率为71.3%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.5%。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确,适合于牛奶中孕激素类和雄激素类药物残留的同时快速分析。     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法。方法样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量。结果果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数0.992,在低、中、高3种不同浓度(20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~14.20%,方法的检出限为0.5μg/kg~1.1μg/kg。结论该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定。     

气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈

目的建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究。方法以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测。结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5%~5.4%,GC-MS在0.7%~1.0%;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg~0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg~0.017 0 mg/kg。结论提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况。