固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氟虫腈的3种前处理方法比较

目的考察比较用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法3种不同的前处理方法对鸡蛋中氟虫腈残留量进行定量分析。方法分别采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管方法提取法3种不同的方法对鸡蛋进行前处理,以环氧七氯为内标物,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行含量测定。结果采用AOCA 2007.01方法、SPE方法、Lipono净化管提取法,氟虫腈的LOD在0.016μg/kg~0.026μg/kg,LOQ在0.054μg/kg~0.086μg/kg,氟虫腈在0.01μg/ml~0.5μg/ml内呈良好的线性关系,加标回收率均在77.0%~123.5%。结论 3种前处理方法均适用于鸡蛋中氟虫腈的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查。方法茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。结果本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数在0.999 1~0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7~7.3%之间。60份茶叶样品检出率35%,溴虫腈含量为0.044~0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055~0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031~0.079 mg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯等11种农药残留

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类等11种农药的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。方法采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过氮吹浓缩至1 ml左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果所测11种农药的浓度为0.05 mg/L~10 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.997 3,平均回收率为72%~114%,相对标准偏差≤16.7%。方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg~0.040 mg/kg。结论方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中农药多残留同时检测的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定绿茶中的硫丹和虫螨腈残留量

目的建立绿茶中硫丹及虫螨腈残留的固相萃取-气相色谱同时测定方法。方法试样研碎混匀后过45目筛,再经水浸润、乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测其中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯及虫螨腈的残留量。以保留时间定性,外标法定量。结果方法线性范围均为0.02μg/ml~1.00μg/ml,相关系数均≥0.999 8;回收率为78.6%~95.3%;相对标准偏差(RSD)为1.29%~3.31%(n=6);以仪器3倍信噪比计算方法检出限为0.260μg/kg~0.395μg/kg,以10倍信噪比计算方法的定量限为0.866μg/kg~1.32μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,可用于茶叶中硫丹及虫螨腈残留的测定。     

气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留

目的建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定。结果 2种方法在5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20μg/kg。在10μg/L、50μg/L、100μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32%~96.53%、84.89%~98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00%~9.07%、3.17%~8.96%。运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致。GC-ECD测得的含量为1.21μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18μg/kg。结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析。     

凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg~0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量

目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

目的建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法。方法样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量。结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2%~112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定。     

气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量

目的:建立气相色谱法测定番茄酱中啶虫脒残留量的分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05~2 mg/kg的范围内线性良好(r0.99),在0.1~0.5 mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%~104%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~9.2%,检出限(LOD)为0.02 mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05 mg/kg。结论:结果表明:该方法快速、灵敏、准确、耐用,适合番茄酱中啶虫脒残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

目的建立一种检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量分析方法。方法优化检测条件:用乙腈进行样品提取,选择C18固相萃取小柱和无水硫酸镁对提取样品净化后进行液质联用检测。结果经过优化后液相条件:流动相由2mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇组成,采用梯度洗脱方式在C18反相色谱柱中进行分离,进样量为4μL。质谱条件:离子源采用ESI负离子,通过SRM模式对样品中氟虫腈及其代谢物进行定量检测。优化后,氟虫腈及其代谢物在0~20ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R2均>0.9993,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别0.2~0.4μg/kg和0.66~1.32μg/kg。实际样品中添加4.0、20.0、40.0μg/kg 3个质量浓度水平下,平均回收率在76.60%~98.24%,相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.41%,符合定量检测要求。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的检测要求。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml~0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg~0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。     

植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测。对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件。结果氟虫腈及其代谢物在0.05～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.999 1～0.999 9),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7%～87.8%、84.2%～89.1%、80.3%～86.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～6.3%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留。     

白蚁防治后香榧中氟虫腈残留量的检测

目的使用白蚁诱杀盒(含氟虫腈)防治香榧树白蚁后,检测氟虫腈在香榧中的残留量。方法利用气相色谱法对香榧样品中的氟虫腈残留量进行检测。结果氟虫腈及其3种代谢物在香榧中的平均添加回收率在66.5%～115.8%之间,相对标准差介于2.2%～15.6%之间,符合农药残留分析要求。而香榧样品中氟虫腈残留量检出浓度低于0.001 mg/kg。结论使用诱杀盒防治白蚁后,香榧果实无毒、无氟虫腈残留,符合环保要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002~0.005 mg/kg和0.002~0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9%~104.2%和75.4%~118.0%,相对标准偏差分别为2.2%~14.2%和0.8%~13.9%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。