0.006%冠菌素SL高效液相色谱-质谱的分析方法

[目的]建立一种适用于低浓度的植物生长调节剂0.006%冠菌素SL中有效成分HPLC-MS的分析方法。[方法]以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相(体积比50∶50),0.5 mL/min流速，通过ESI离子源正离子的扫描模式，定量分析0.006%冠菌素SL有效成分含量。[结果]该定量分析方法的决定系数R²为0.9964，标准偏差为0.004，变异系数0.4%，回收率在99.10%～100.60%之间，平均回收率为99.72%。[结论]该分析方法操作简单，并且精密度较好、准确度较高，且具有良好的线性相关性，可准确分析0.006%冠菌素SL有效成分含量。     

醚菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立醚菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Linkail ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比70∶30),流速为0.8 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在310~750 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率在98.45%~100.97%之间,标准偏差为0.23,变异系数为0.24%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-甲酸为流动相,使用ODS-C18反相柱,在225 nm检测波长下,对样品进行分离检测。[结果]嘧菌酯的标准偏差为0.1877,变异系数为0.37%,平均回收率为100.2%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷

[目的]建立同时测定土壤中可提取态汞和砷的检验方法。[方法]采用氯化钙溶液提取样品,使用氢化物发生-双道原子荧光光度计进行土壤中汞和砷的同时测定。[结果]汞和砷在校准曲线范围内线性良好,线性系数均为0.999 2,检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg,RSD为3.3%～4.8%,加标回收率为91.2%～97.1%。[结论]该方法操作简便高效,检出限、准确度和精密度均满足标准分析要求,可以用于土壤中可提取态汞和砷的检测。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

高效液相色谱法测定有机磷原药中有害物治螟磷含量

[目的]建立有机磷原药中治螟磷高效液相色谱分析方法。[方法]选用Amethyst silica色谱柱,正己烷-四氢呋喃(体积比99.5颐0.5)作流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm,进行外标法定量。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差在0.01~0.02之间,变异系数在0.49%~2.60%之间,平均回收率为99.4%。[结论]该方法简便快捷,准确度高,线性相关性好。     

固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为85.14%~100.44%,相对标准偏差为3.58%~8.82%。[结论]该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中敌瘟磷残留量的定性和定量测定。     

高效液相色谱法测定土壤中的2,4-滴残留

[目的]采用高效液相色谱法建立土壤中2,4-滴的残留分析方法。[方法]样品选用0.04 mol/L的Na OH溶液振荡提取,磷酸调节p H值为2~3,再经乙酸乙酯液液分配,之后用高效液相色谱检测。[结果]该方法在质量浓度为0.2~5.0mg/L内呈线性,线性相关系数为0.999;回收率为80.8%~96.4%,相对标准偏差为5.4%~8.0%;检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。[结论]该方法简单,快速,成本低且符合残留实验的要求,可以用于分析土壤中2,4-滴的残留。     

50%嘧菌环胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱分析50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的方法。[方法]采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,以270 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数为0.9999,平均回收率为98.15%,标准偏差为0.18,变异系数为0.36%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的定量分析的要求。     

液质联用法测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量

[目的]建立环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用液质联用法,使用ZORBAX SB-C8分析柱,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,采用选择离子监测法(SIM)检测目标物,外标法定量。[结果]该方法对氨基甲酸乙酯的检出限是6.29×10-2 mg/kg,线性范围是0.50~49.72 mg/L,相关系数为0.9990,相对标准偏差为6.5%,平均回收率为98.9%。[结论]该方法灵敏可靠、特异性强,适合于测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定敌草快中总三联吡啶

[目的]应用高效液相色谱-串联质谱法对敌草快原药中的总三联吡啶进行定性定量分析。[方法]对样品采用MCX强阳离子交换柱进行预处理,之后通过高效液相色谱和串联四级杆质谱联用,应用选择离子监测法(MRM)检测目标物,外标法其进行定量分析。[结果]该方法对总三联吡啶的最低检出限为0.013 mg/kg,线性范围为0.01961~0.3922 mg/L,变异系数为9.1%,平均回收率为88%。[结论]方法特异性强、灵敏度高,结果可靠。     

气相色谱法测定除虫脲原药中氨基甲酸甲酯的含量

[目的]建立一种气相色谱法测定除虫脲中氨基甲酸甲酯杂质的分析方法。[方法]试样用乙腈溶解,采用DM-624毛细管柱和FID火焰离子化检测器,外标定量测定试样中氨基甲酸甲酯的含量。[结果]氨基甲酸甲酯在0.0080～0.0796 g/L范围内线性良好,相关系数为0.9969,相对标准偏差为1.62%,平均回收率为102.0%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于除虫脲中氨基甲酸甲酯的定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定蜜蜂及蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物残留

[目的]建立蜜蜂及蜂蜜和蜂花粉中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、灭幼脲、氟啶脲、氟铃脲、杀铃脲等5种农药及氟虫腈代谢物的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS),并将该方法用于实际样品检测。[方法]样品中的农药残留用乙腈提取,盐析后用C18、PSA吸附剂净化,经C18色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM)下分析,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.1～100μg/L,相关系数均≥0.999,定量限为1～10μg/kg (S/N=10);在1～50μg/kg范围内的添加回收率为76.2%～117.9%,相对标准偏差≤22.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、稳定,适合蜜蜂和蜂产品中5种农药及氟虫腈代谢物的检测。     

咯菌腈原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定咯菌腈原药的分析方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱,以甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,214 nm紫外检测器。[结果]方法的标准偏差为0.401,变异系数为0.41%,相关系数r为0.993,平均回收率为99.50%,保留时间为10.35 min。[结论]该方法可用于对产品质量进行快速、有效的分析和质量控制,具有良好的精度和可靠性。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

10%精草铵膦铵盐SL的UPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

环磺酮原药的反相高效液相色谱分析

[目的]建立一种反相高效液相色谱测定环磺酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.8 m L/min,紫外检测器检测波长为285 nm,对环磺酮原药进行分离和测定。[结果]当环磺酮质量浓度为40.0~1000 mg/L时,环磺酮的线性相关系数为0.999 83,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为100.05%。[结论]该方法准确,快速,分离效果好,适合于环磺酮原药的定量分析。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

苦参碱气相色谱与高效液相色谱的分析方法

[目的]对苦参碱采用气相色谱法与高效液相色谱法进行定量分析。[方法]气相色谱法采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物对苦参碱进行内标法定量;高效液相色谱法采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸氢二钠为流动相对苦参碱进行外标法定量。[结果]气相色谱法的线性范围为0.049~9.535 g/L,标准偏差为0.01%,平均回收率为101.56%;高效液相色谱法的线性范围为0.020~0.936 g/L,标准偏差为0.02%,平均回收率为99.18%。[结论]方法准确,结果可靠,可应用于市场中苦参碱产品的含量检测。