唑胺菌酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立唑胺菌酯原药高效液相色谱分析方法。[方法]采用Agilent SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长236 nm条件下进行外标法定量。[结果]该方法在400~460 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,平均回收率为100.0%,相对标准偏差为0.122%,变异系数为0.13%。[结论]该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。     

双道原子荧光法同时测定土壤中的可提取态汞和砷

[目的]建立同时测定土壤中可提取态汞和砷的检验方法。[方法]采用氯化钙溶液提取样品,使用氢化物发生-双道原子荧光光度计进行土壤中汞和砷的同时测定。[结果]汞和砷在校准曲线范围内线性良好,线性系数均为0.999 2,检出限分别为0.002mg/kg、0.01mg/kg,RSD为3.3%～4.8%,加标回收率为91.2%～97.1%。[结论]该方法操作简便高效,检出限、准确度和精密度均满足标准分析要求,可以用于土壤中可提取态汞和砷的检测。     

高效液相色谱法测定有机磷原药中有害物治螟磷含量

[目的]建立有机磷原药中治螟磷高效液相色谱分析方法。[方法]选用Amethyst silica色谱柱,正己烷-四氢呋喃(体积比99.5颐0.5)作流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm,进行外标法定量。[结果]该方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差在0.01~0.02之间,变异系数在0.49%~2.60%之间,平均回收率为99.4%。[结论]该方法简便快捷,准确度高,线性相关性好。     

高效液相色谱法测定土壤中的2,4-滴残留

[目的]采用高效液相色谱法建立土壤中2,4-滴的残留分析方法。[方法]样品选用0.04 mol/L的Na OH溶液振荡提取,磷酸调节p H值为2~3,再经乙酸乙酯液液分配,之后用高效液相色谱检测。[结果]该方法在质量浓度为0.2~5.0mg/L内呈线性,线性相关系数为0.999;回收率为80.8%~96.4%,相对标准偏差为5.4%~8.0%;检出限为0.06 mg/kg,定量限为0.2mg/kg。[结论]该方法简单,快速,成本低且符合残留实验的要求,可以用于分析土壤中2,4-滴的残留。     

固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量

[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为85.14%~100.44%,相对标准偏差为3.58%~8.82%。[结论]该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中敌瘟磷残留量的定性和定量测定。     

0.006%冠菌素SL高效液相色谱-质谱的分析方法

[目的]建立一种适用于低浓度的植物生长调节剂0.006%冠菌素SL中有效成分HPLC-MS的分析方法。[方法]以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相(体积比50∶50),0.5 mL/min流速，通过ESI离子源正离子的扫描模式，定量分析0.006%冠菌素SL有效成分含量。[结果]该定量分析方法的决定系数R²为0.9964，标准偏差为0.004，变异系数0.4%，回收率在99.10%～100.60%之间，平均回收率为99.72%。[结论]该分析方法操作简单，并且精密度较好、准确度较高，且具有良好的线性相关性，可准确分析0.006%冠菌素SL有效成分含量。     

气相色谱法测定除虫脲原药中氨基甲酸甲酯的含量

[目的]建立一种气相色谱法测定除虫脲中氨基甲酸甲酯杂质的分析方法。[方法]试样用乙腈溶解,采用DM-624毛细管柱和FID火焰离子化检测器,外标定量测定试样中氨基甲酸甲酯的含量。[结果]氨基甲酸甲酯在0.0080～0.0796 g/L范围内线性良好,相关系数为0.9969,相对标准偏差为1.62%,平均回收率为102.0%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于除虫脲中氨基甲酸甲酯的定量分析。     

10%精草铵膦铵盐SL的UPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。     

液质联用法测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量

[目的]建立环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用液质联用法,使用ZORBAX SB-C8分析柱,以乙腈和冰乙酸水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,采用选择离子监测法(SIM)检测目标物,外标法定量。[结果]该方法对氨基甲酸乙酯的检出限是6.29×10-2 mg/kg,线性范围是0.50~49.72 mg/L,相关系数为0.9990,相对标准偏差为6.5%,平均回收率为98.9%。[结论]该方法灵敏可靠、特异性强,适合于测定环嗪酮水分散粒剂中氨基甲酸乙酯的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定敌草快中总三联吡啶

[目的]应用高效液相色谱-串联质谱法对敌草快原药中的总三联吡啶进行定性定量分析。[方法]对样品采用MCX强阳离子交换柱进行预处理,之后通过高效液相色谱和串联四级杆质谱联用,应用选择离子监测法(MRM)检测目标物,外标法其进行定量分析。[结果]该方法对总三联吡啶的最低检出限为0.013 mg/kg,线性范围为0.01961~0.3922 mg/L,变异系数为9.1%,平均回收率为88%。[结论]方法特异性强、灵敏度高,结果可靠。     

50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立50%嘧菌酯水分散粒剂高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-甲酸为流动相,使用ODS-C18反相柱,在225 nm检测波长下,对样品进行分离检测。[结果]嘧菌酯的标准偏差为0.1877,变异系数为0.37%,平均回收率为100.2%,线性相关系数为0.9998。[结论]该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定三氟甲吡醚原药

[目的]建立测定三氟甲吡醚原药的高效液相色谱方法。[方法]以乙腈-水为流动相,采用Agilent Extend-C18色谱柱,在230 nm检测波长下,对三氟甲吡醚原药进行定量分析。[结果]在20.0~500 mg/L质量浓度范围内,三氟甲吡醚的线性相关系数为0.999 91,标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便,线性关系良好且线性范围较广,具有较高精密度和准确度,适合用于三氟甲吡醚原药的定量分析。     

氰氟虫腙原药中水合肼的离子色谱分析

[目的]建立氰氟虫腙原药中相关杂质水合肼定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法，使用电导检测器和IonPac CS16阳离子分析柱，在30 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下，对水合肼进行分离和测定，外标法定量。[结果]当水合肼的质量浓度在0.019～4.90 mg/L时，水合肼的相关线性系数为0.9995，方法定量限为0.2 mg/kg；方法中水合肼的平均回收率为86.00%。[结论]该方法操作简便、快捷、准确、灵敏度高，能够满足氰氟虫腙原药中水合肼的定量分析测定要求。     

高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈制剂中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈悬浮剂和水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长260 nm进行测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量限为47.9 mg/L,标准偏差为0.034 6和0.042 9,变异系数为0.160%和0.087%,平均回收率为100.2%~102.7%。[结论]该方法具有较宽的线性范围及良好的精密度和准确度,操作简便、快速,可作为氟啶虫胺腈制剂质量控制的定量分析方法。     

毒死蜱、联苯菊酯、氰戊菊酯的色谱分析

[目的]毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯是目前常用的3种白蚁防治药剂。为确保白蚁防治工程质量,建立了3种白蚁防治药剂的高效液相色谱和气相色谱的2种检测方法。[结果]高效液相色谱法的线性范围在25～125 mg/L,检测限为0.1～0.2 mg/L,定量限为0.5～0.6 mg/L;气相色谱法的线性范围在0.5～6 mg/L,检测限为0.002～0.007 mg/L,定量限为0.006～0.02 mg/L。添加回收率分别为高效液相色谱回收率100.3%～102.6%,变异系数0.08%～0.33%;气相色谱回收率97.6%～100.8%,变异系数0.6%～2.2%。[结论]两种方法均可应用于3种白蚁防治药剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

紫外分光光度法测定吩嗪-1-羧酸的含量

[目的]建立紫外分光光度法测定生物农药吩嗪-1-羧酸(phenazine-1-carboxylic acid,PCA)含量的方法。[方法]PCA经有机溶剂溶解,微孔滤膜过滤后,在波长249 nm处用紫外分光光度法定量。[结果]乙腈是4种常用有机溶剂(乙腈、乙酸乙酯、甲醇、乙醇)中溶解PCA的最佳溶剂,线性质量浓度范围为0.25~3.0 mg/L(r2为0.999 9),相对标准偏差(RSD)最大为4.5%,检出限为0.01 mg/L,加标回收率为95.0%~101.9%。[结论]与高效液相法比较,该方法准确度、精密度良好,操作简单,易于推广使用。     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定小麦中氟氯吡啶酯的残留

[目的]建立小麦中氟氯吡啶酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法，气相色谱三重四极杆串联质谱法进行测定，空白基质曲线外标法定量。[结果]氟氯吡啶酯的检出限和定量限分别为1.58、4.80μg/kg。在5～100μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数大于0.99,3个加标水平的平均回收率分别为117.5%、101.8%、107.8%，相对标准偏差分别为6.94%、2.25%、2.47%。[结论]该方法操作简单、快速、准确，可用于小麦中氟氯吡啶酯残留量的测定，为小麦产品质量安全监控提供有效的技术支持。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。