硫酸铈(Ⅳ)对镍沉积层晶粒细化和电结晶行为的影响EI北大核心CSCD

在工业电沉积镍的过程中,镍的晶粒尺寸将会直接影响其在工业生产中的使用情况。因此,细化沉积层晶粒就显得尤为重要。本文选用三电极体系,通过测试工业电解液中不同(0~1.5 g/L)硫酸铈(Ⅳ)浓度下阴极极化曲线、循环伏安曲线和计时电流曲线,探究硫酸铈(Ⅳ)对电沉积镍电结晶行为的影响规律;通过扫描电镜和X射线衍射对哈林槽实验获得的镍沉积层的晶粒尺寸和结构取向进行分析,探究硫酸铈(Ⅳ)对工业电解中镍沉积层晶粒细化及晶体生长取向的影响。结果表明:添加硫酸铈(Ⅳ)后,镍的起始沉积电位发生负移,阴极过电位增大,硫酸铈(Ⅳ)的加入对镍的电结晶起促进作用。未加入硫酸铈(Ⅳ)时,沉积层晶粒粗大不均匀;随着添加剂的加入,使镍沉积层晶粒明显细化;当硫酸铈(Ⅳ)的浓度为0.6 g/L时,峰值电流最大且形核弛豫时间最短,沉积层晶粒尺寸最小,细化效果最优,因此,0.6 g/L硫酸铈(Ⅳ)为硫酸铈(Ⅳ)的最优添加浓度。     

化学镀镍内应力的研究

用于非金属电镀、电铸、化学镀、化学铸的现行许多化学镀镍工艺,总是在零件尖端部位发生崩裂,在镜面光洁的地方易起泡,这种难题至今未得到很好解决,这大大限制了化学镀镍的应用.针对这种情况,采用正交实验方法开发出一个低温、低内应力化学镀镍工艺,初步探讨了沉积层内应力与各工艺参数之间的关系,以及作为添加剂的糖精在化学沉积层中的作用机理,并对内应力和结合力的关系作了简介.实践证明了该工艺在短时间内能于多种复杂形状或镜面光亮的非金属表面上获得完整的化学镍沉积层.     

从氯化镍溶液中电积镍

通过测定氯化镍电解液的电导率、表面张力、黏度以及它们与温度和镍浓度的关系,并通过按正交设计进行的电解实验,选择了从全氯化镍溶液中电积镍的最佳工艺条件。还通过电化学测试和物理检测,研究了从全氯化镍溶液中电积镍时,杂质铁、钴、铅以及微量 TBP、N-235对镍电积过程的阴极电位、槽压、电流效率、能耗,以及对阴极镍形貌、结晶取向和内应力的影响。     

负压-温度梯度条件下电沉积镍的微结构与性能(英文)

前期研究表明,在5 k Pa恒负压和35℃/65℃温度梯度和无添加剂的条件下,能以高达1 mm/h的沉积速度制备出表面光滑、近无沉积缺陷且多项性能优越的镍镀层。本实验则重点研究负压、温度梯度等条件参数对镍沉积层形貌、织构和性能的影响。研究结果显示:负压和温度梯度大小对沉积层的形貌、织构与硬度、耐腐蚀等性能都有一定程度的影响;只有在贴近阴极面的液层处于沸腾状态时才能获得良好的镍沉积层;增大温度梯度和(或)降低沉积槽气压都有利于细化晶粒、提高硬度和耐酸腐蚀性;温度梯度对镍沉积层的织构特征影响作用明显,但负压大小对镍层的择优取向几乎没有影响。镍沉积层上述形貌、织构与性能的变化主要归结于负压电沉积的沸腾驱动传质效应与真空脱气效应。     

Microstructure and Properties of Nickel Layers Electrodeposited under Reduced Pressure and Temperature Gradient Conditions

前期研究表明,在5 k Pa恒负压和35℃/65℃温度梯度和无添加剂的条件下,能以高达1 mm/h的沉积速度制备出表面光滑、近无沉积缺陷且多项性能优越的镍镀层。本实验则重点研究负压、温度梯度等条件参数对镍沉积层形貌、织构和性能的影响。研究结果显示:负压和温度梯度大小对沉积层的形貌、织构与硬度、耐腐蚀等性能都有一定程度的影响;只有在贴近阴极面的液层处于沸腾状态时才能获得良好的镍沉积层;增大温度梯度和(或)降低沉积槽气压都有利于细化晶粒、提高硬度和耐酸腐蚀性;温度梯度对镍沉积层的织构特征影响作用明显,但负压大小对镍层的择优取向几乎没有影响。镍沉积层上述形貌、织构与性能的变化主要归结于负压电沉积的沸腾驱动传质效应与真空脱气效应。     

电铸镍工艺参数对铸镍层组织和性能的影响

利用净化的氨基磺酸盐溶液体系,分别采用金相显微镜、阴极弯曲法和拉伸试验的方法研究了阴极电流密度、溶液温度和p H值等工艺参数对电铸镍层的组织形貌、内应力和力学性能(抗拉强度、延伸率)的影响。结果表明:电铸镍的工艺参数影响铸镍层的组织结构,进而影响到铸镍层的性能;铸镍层的晶粒随阴极电流密度的降低和溶液温度的升高而细化,同时当溶液p H值为4.0时,也可以获得较细的晶粒;随着晶粒的细化,铸镍层的内应力降低,抗拉强度升高而延伸率降低;通过优化工艺参数,获得了抗拉强度为673 MPa、延伸率为23.2%和内应力为48 MPa的综合性能优异的铸镍层。     

超声作用对镁合金表面电沉积层组织与性能的影响

通过设计中间过渡层,缩小AZ91D镁合金与沉积层镍之间的电位差,并以碱性锡酸盐镀液代替对人体和环境均有害的氰化物镀液,配合超声波作用,在AZ91D镁合金表面获得了电沉积镍层.利用SEM观察沉积层表面微观形貌,XRD、XPS对各处理层进行相组成检测.分析了锡酸盐镀液代替氰化物镀液对沉积层质量的影响,超声波对各沉积层沉积过程的影响以及对沉积层组织的细化作用.结果表明:碱性锡酸盐的使用提高了镀液的pH值,与酸性镀液相比较,减缓了镁合金在镀液中的腐蚀速率,为电沉积镍层在其表面的获得奠定了良好基础;各沉积层获得过程中,超声波的使用明显细化了各沉积层的组织,提高了其致密性,镀层的择优取向和耐腐蚀性能也得到改善.     

铜离子对工业电解液中镍电结晶行为的影响EI北大核心CSCD

研究铜离子浓度对工业电解液中镍电结晶过程的影响。采用传统三电极体系,通过阴极极化法、循环伏安法、计时电流法分析铜离子对镍电结晶初期行为的影响。利用电位阶跃和霍尔槽实验制备沉积层并通过SEM观察其微观组织形貌,通过XRD分析其择优生长取向。结果表明:不同质量浓度铜离子的加入使得镍电结晶过电位降低,镍的起始沉积电位发生正移,但并不改变镍形核/长大的生长方式。铜离子的加入使镍形核弛豫时间t_(m)逐渐缩短,峰电流I_(m)逐渐增大;当铜离子质量浓度为0.5和1.0 g/L、阶跃电位为−0.85 V时,镍电结晶处于三维连续形核和三维瞬时形核之间;当阶跃电位处于−0.90~−1.00 V时,接近于三维瞬时形核。随着铜离子浓度增大到1.5 g/L、2.0 g/L时,镍电结晶由三维连续形核转变为三维瞬时形核;镍−铜电解液在电沉积过程中更适用于三维瞬时形核/生长机制。随着铜离子的引入,镍和铜发生共沉积,沉积层晶粒尺寸变大;沉积层的形貌由最初的小圆球颗粒逐渐变为金字塔状,生长方式以螺旋位错生长方式为主,晶粒逐渐由(111)面转变为(111)、(220)面生长。     

泡沫镍制备中脉冲电沉积镍研究

研究了泡沫镍制备过程中脉冲电沉积镍工艺参数(电流密度、脉冲频率、占空比)对沉积速率、镍沉积层的晶体结构和微观形貌的影响.最佳脉冲电沉积工艺参数为:电流密度2.0 A/dm2,脉冲频率1000 Hz,占空比1∶5.此时获得的镍沉积层结构平整,粒度分布均匀,晶体结构完整.     

脉冲电沉积纳米晶镍在金刚石工具制造中的应用研究

采用watt镀液通过脉冲电沉积制得纳米镍沉积层.通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）分析了沉积层的表面形貌、结构和晶粒大小与脉冲参数的关系,分析表明：微观形貌为胞状结构,平均晶粒尺寸为10.3 nm;随着占空比的减小,晶粒得以细化.研究了脉冲参数对纳米镍层显微硬度、抗拉强度的影响,最大拉伸强度大900 MPa,为常规镍镀层的2.5倍;通过正交法得到最佳制造金刚石工具的脉冲参数,磨削加工试验显示,平均寿命为常规镍的1.5倍.     

工业电解镍沉积层的微观组织演变特征

本文研究了工业电解镍沉积层的微观组织随着生产时间变化的特征。利用XRD、SEM、EBSD等分析手段对电解镍板择优取向,微观形貌,特征晶界分布等随着生产时间变化的特征进行了研究。结果表明：电沉积镍板在表面上晶体主要以垂直于(200)面的方向生长,在截面上表现为(111)、(200)双择优取向,晶体生长方式为侧向生长。表面与截面表现出不同的微观形貌,表面上由棱锥状转变为胞状,生长机制由螺旋位错驱动生长变为原子聚集堆积长大;各阶段镍板截面形貌始终为层片状组织。沉积层中截面主要为大角度晶界,并产生大量的∑3孪晶界。稳定生长过程中,随着沉积进行大角度晶界比例逐渐下降,∑3晶界相对频率逐渐升高,但是它们都会受到电解槽环境变化的影响。在截面上沿着生长方向,电解镍板主要表现为<001>纤维织构,大量∑3孪晶界对沉积层取向产生影响。通过提高∑3孪晶界比例或选择∑3孪晶界较高频率所对应时间的电解镍,以此获得强度和塑性更优的电解镍。电解镍沉积层演变规律得以明确意味着在后期的研究或者指导工业生产中能够对电解镍的组织进行微观调控,实现工业条件下电解镍的订制生产。     

便携式电火花沉积镍基合金工艺

通过便携式电火花表面强化设备在45钢表面制备镍基合金强化层,从沉积层厚度、沉积层硬度和沉积层微观缺陷三个方面分析了各工艺参数对强化层质量的影响.通过试验分析确定采用该便携设备进行沉积修复时,选用输出功率为1.2 kW,输出电压为128 V,保护气流量为5L/min的工艺时可获得综合质量最优的沉积层,并在此工艺参数条件下...     

高速喷射电沉积块体纳米晶C0-Ni合金

采用自制的高速喷射电沉积装置制备了块体纳米晶Co-Ni合金,利用SEM、TEM、XRD及EDS等方法研究了电流密度对沉积速率、电流效率及Co-Ni合金沉积层组织结构的影响,并与槽镀沉积层进行了对比.结果表明采用该方法后允许使用的极限电流密度、沉积速率及电流效率均显著增大,沉积速率高达47.33μm/min,是一般槽镀的90倍左右.随着电流密度的增加,沉积速率呈近似线性增加,但电流效率增大到一定值后基本不变.电流密度对沉积层成分影响不大,但明显减小沉积层的晶粒尺寸.与一般槽镀相比,晶粒尺寸由23.07nm减小到9.18nm.     

保护气氛中丝电爆喷射沉积工艺

开发了在保护气氛中丝电爆喷射沉积装置,在小直径圆柱体上选用纯铝丝进行电爆喷射沉积试验。分析沉积层形成过程中的影响因素与显微硬度。结果表明:在试验沉积距离下,宽度为3 mm的约束槽中发生电爆获得约4 mm宽的沉积层。整个圆柱面搭接沉积后,沉积层的厚度趋于均匀。当电容充电压为9 kV,铝丝直径为0.3 mm时,获得的沉积层的孔洞率最小、硬度值最高。沉积层中晶粒尺寸约为4 μm。     

镍镀层内应力及镍镀层中的位错

分析了镀镍工艺操作条件与镍镀层内应力的关系,用透射电子显微镜对镍镀层微观结构进行了观察。结果表明:镍镀层中存在大量位错。是产生镀层内应力的原因之一。     

大面积EBSD方法对电解镍板的研究

本文利用大面积EBSD拼接技术,对电解镍板在生长方向上的晶粒形貌及尺寸、择优取向、晶界特征分布等随着沉积的变化进行了研究,并通过SEM观察镍板的微观形貌。结果表明:镍晶粒随着沉积的进行由细小的等轴晶粒转变为粗大的柱状晶,尺寸呈微纳米级;晶体取向在沉积初始没有强的择优取向,最终转变为<001>取向;沉积初期,在大角度晶界占比80%以上,随着沉积进行,大小晶界的比例在沉积层不同位置出现差异;镍沉积层中大量相邻晶粒间以∑3、∑9、∑27孪晶界为界,其中∑3晶界频率达到65%以上。在始极片不同表面形成的镍沉积层长大方式不同,细晶粒表面按照形核长大方式生长,在自由生长的表面镍原子直接并入晶格,没有经历形核过程。     

高速喷射电沉积块体纳米晶Co-Ni合金

采用自制的高速喷射电沉积装置制备厂块体纳米晶Co-Ni合金，利用SEM、TEM、XRD及EDS等方法研究了电流密度对沉积速率、电流效率及Co-Ni合金沉积层组织结构的影响，并与槽镀沉积层进行了对比。结果表明：采用该方法后允许使用的极限电流密度、沉积速率及电流效率均显著增大，沉积速率高达47．33μm／min，是一般槽镀的90倍左右。随着电流密度的增加，沉积速率呈近似线性增加，但电流效率增大到一定值后基本不变。电流密度对沉积层成分影响不大，但明显减小沉积层的晶粒尺寸。与一般槽镀相比．晶粒尺寸由23．07nm减小到918nm。     

Ni-SiC复合电铸层内应力实验研究

提出通过掺杂SiC颗粒来减小Ni微电铸层内应力的新方法,基于UV-LIGA工艺制作了纯镍电铸层和Ni-SiC复合电铸层,采用X射线衍射法测量微电铸层的内应力,分析SiC颗粒对微电铸层内应力的影响效果。利用L_9(3~4)正交试验考查了铸液中SiC浓度、电流密度、搅拌转速及电铸温度等工艺参数对复合电铸层内应力的影响。结果表明:掺杂SiC颗粒能有效减小微电铸层内应力,电流密度和铸液中SiC浓度对内应力的影响大于搅拌转速和电铸温度。复合电铸层内应力实验的最优工艺参数为:SiC浓度20 g/L,电流密度1 A/dm~2,磁力搅拌转速600 r/min,电铸温度50℃。     

我国镍镀层及镍电沉积层标准浅析

综述了镍镀层国家标准,重点分析了工程用镍镀层国家标准和镍电沉积层国家标准的使用范围、硫含量和产品要求。介绍了镍镀层行业标准,并对镍镀层标准进行了展望。     

《材料保护》2010年第5期

目前,对纳米材料耐蚀性的研究结论不同,对其腐蚀机制的见解也不统一。通过脉冲电沉积方法制备纳米晶Ni沉积层。采用浸泡法和电化学方法研究了纳米晶Ni沉积层在3.5%NaCl(质量分数)和纳米晶镍电沉积层在NaCl和NaOH溶液中的耐腐蚀能