GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量

目的建立GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸含量的方法。方法采用毛细管色谱柱CP-WAX 52CB(30 m×0.32 mm,0.50μm),柱温为205℃,FID检测器,检测器温度为300℃,进样口温度为250℃,分流比:10∶1,载气流速为1 mL·min~(-1),进样量为1μL。结果油酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯的质量浓度分别在7.60~152.00μg·mL~(-1)(r=0.9999)、8.00~160.20μg·mL~(-1)(r=0.9997)和9.70~194.00μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.55%、99.68%、102.22%,RSD值分别为1.35%、2.79%、1.19%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素的含量

建立HPLC同时测定风湿定片中甘草酸和欧前胡素含量的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。甘草酸在0.92~18.4μg·m L~(-1)(r=0.9996),欧前胡素在0.496~9.92μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围具有良好的线性关系;平均回收率甘草酸为98.5%,RSD为2.97%(n=6);欧前胡素为99.4%,RSD为1.20%(n=6)。本方法准确,操作简便、重复性好,可用于风湿定片的质量控制。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm, 5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为254nm;柱温为40℃。[结果]:盐酸羟胺浓度在0.055～0.44μg·min~(-1)范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为y=91894x+531.53(r=0.9991);定量下限为0.03μg·mL~(-1);平均回收率为99.9%(RSD=0.9%)。[结论]:本方法适用于5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中盐酸羟胺的检测。     

HPLC同时测定咽炎片中4种指标性成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定咽炎片中木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁的含量。方法色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm),柱温30℃,采用梯度洗脱,以甲醇为流动相A,0.35%磷酸为流动相B,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长280nm,进样量10μL。结果木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸和芦丁进样浓度分别在2.39～71.64μg·mL~(-1)、1.92～57.51μg·mL~(-1)、0.52～15.66μg·mL~(-1)、2.08～62.34μg·mL~(-1)的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.39%、98.98%、98.99%、99.22%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为评价咽炎片的质控方法。     

HPLC法测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量

目的:建立高效液相色谱测定盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A为0.2%四丁基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(70︰30),流动相B为乙腈,柱温35℃,检测波长254nm,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:依地酸二钠在10.29～102.92μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为98.17%,RSD为1.76%(n=9);测得3批样品依地酸二钠含量均符合规定。结论:本方法操作简单,准确,灵敏度高,可用于盐酸氮卓斯汀滴眼液中依地酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

建立高效液相法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法。色谱柱为Gemini C18(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相:有机相为∶甲醇∶乙腈=80∶20,水相为0.1%磷酸,洗脱条件:有机相-水梯度洗脱:0~5 min,5%~15%A;5~10 min,15%~20%A;10~20 min,20%~25%A;20~30 min,25%~30%A;30~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~100%A;流速1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280 nm。野黄芩苷在23.0~230.0μg·m L~(-1)浓度范围与峰面积有很好的线性(r=0.9993),平均回收率为96.1%,RSD=1.80%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为半枝莲药材中野黄芩苷的含量测定。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

HPLC法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量

建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)-V(水)(30∶70);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷Rb1的线性回归方程为Y=816 921.4 X-689.2,r=0.999 9。人参皂苷Rb1在0.01~1μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.08%,RSD为1.33%(n=6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定竹叶椒中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定竹叶椒中桉脂素、N-甲基脱水四氢小檗碱A、芝麻素和planispine A4种成分的含量。采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min;柱温30℃;检测波长236 nm。桉脂素在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9996)范围内、N-甲基脱水四氢小檗碱A在6.25~100μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、芝麻素在11.25~180μg·m L~(-1)(r=0.9995)范围内、planispine A在9.38~150μg·m L~(-1)(r=0.9998)范围内均线性良好。平均回收率分别为99.31%(RSD=1.47%)、101.34%(RSD=1.39%)、98.03%(RSD=1.97%)、100.39%(RSD=2.10%)。本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于竹叶椒多成分质量控制研究。     

RP-HPLC测定消痹膏中欧前胡素的含量

建立消痹膏中欧前胡素含量测定的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶(Hypersil ODS2-C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇(C)-水(B),梯度洗脱0~30 min,49%C;30~50 min,49%~100%C;50~51 min,100%~49%C;51~60 min,49%C;流速:0.8 mL·min~(-1);检测波长:300 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。欧前胡素在5.84~58.4μg/mL(r=0.99995)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)为97.57%(1.45%)。此方法专属性强、重复性好、准确方便,可用于消痹膏的质量控制。     

HPLC法测定加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的含量

目的:建立加味藿香正气丸(大蜜丸)中橙皮苷的HPLC测定方法。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)(4.6 nm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(22︰78),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为283 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:橙皮苷进样量在0.5060～2.5055μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=9)为102.29%,RSD=1.06%。结论:橙皮苷的含量测定方法简便、快速、准确,可用于加味藿香正气丸的质量控制。     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量

为了建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定方法,采用反相离子对色谱测定方法,以Dikma Diamonsil C_8为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min~(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量100μL。检测结果表明:依地酸钙钠浓度在0.00504~2.016μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%。该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素的含量

建立高效液相色谱法测定如意金黄散中欧前胡素含量的分析方法。采用岛津InertSustain C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(48∶52,体积比)为流动相,流速选择1.0mL·min~(-1),检测波长为254nm,柱温为室温。结果表明,欧前胡素浓度在2.22～22.2μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1);平均加样回收率(n=9)为100.30%,RSD为1.28%。该方法准确可靠、重现性好,可用于如意金黄散中欧前胡素含量的测定。     

UPLC-TUV测定啤酒中亮蓝含量

利用超高效液相色谱法测定啤酒中人工合成色素亮蓝的含量。采用色谱柱ACQUITY UPLC BEH C181.7μm(2.1mm×50mm Column),流动相为甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸铵(39∶61),流速0.3m L·min~(-1),检测波长628nm,柱温16.1℃,进样量5μL。检测结果表明,亮蓝在1.0~25mg·L~(-1)(r=0.9994)间线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD=0.49%,在3种市场所售啤酒中均未检测到亮蓝。该方法可以用于检测啤酒中是否添加人工合成色素亮蓝,为市场上销售啤酒质量检测提供参考依据。