超分子溶剂液液微萃取测定药品中对羟基苯甲酸甲酯

采用涡旋辅助超分子溶剂液液微萃取(VA-SMS-LLME)-高效液相色谱的技术建立了一种测定药品中对羟基苯甲酸甲酯的新方法。该方法采用超分子溶剂作为萃取剂,并结合涡旋辅助技术,显著减少了萃取反应时间,进一步提升了萃取效率。本实验考察了萃取时间、萃取体积、样品溶液p H、离子强度对萃取效率的影响。在最优实验条件下,目标物在0.01~100μg·m L-1内具有优良的线性,R2为0.9997,300μg·L-1对羟基苯甲酸甲酯的日内精密度和日间精密度(n=5)分别为5.23%和8.98%。检出限LOD为0.32μg·L-1(S/N=3)。可将VA-SMS-LLME法成功地应用于药品中的对羟基苯甲酸甲酯的测定,相对回收率在91.2%~96.8%之间。     

液-液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中邻甲苯胺的检测方法。本方法采用二氯乙烷为萃取剂,以HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器检测水中邻甲苯胺的含量。邻甲苯胺的方法检出限为0.02μg·L~(-1),加标回收率在90.6%~96.9%间,6次测定结果的相对标准偏差小于2%。本方法分离效果好,检出限低,精密度和准确度高,测定结果令人满意,可用于地表水中邻甲苯胺的分析。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

气相色谱-质谱法测定气雾剂中12种氯苯类化合物的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定气雾剂中12种氯苯类化合物含量的检测技术。样品中12种氯苯类化合物经石油醚萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:12种氯苯类化合物在0.1~20μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999 6;检出限均低于0.1 mg/kg;回收率为81.4%~95.4%,相对标准偏差为1.87%~4.23%。     

液-液微萃取气相色谱法测小量水样中痕量PCP的研究

建立一种液-液微萃取(LPME)与气相色谱(带ECD检测器)联用检测废水中痕量五氯苯酚(PCP)的方法。LPME为气相色谱检测痕量五氯苯酚提供一种简单、快捷、节省有机溶剂的样品预处理方法,LPME与GC-ECD联用可以使废水中PCP的检测极限降到0.5μg/L。以本法检测分析含2、10、50、100、200μg/L五氯苯酚的标准水样,所得标准曲线的相关系数达0.998;浓度为50μg/L的标准样品,测定6次得到相对平均偏差为7%;实际水样PCP的加标回收率在70%左右,平均偏差为6.5%。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯

建立了液液萃取-气相色谱质谱法测定水样中20种多氯联苯的分析方法,以二氯甲烷为萃取剂,对水样进行液液萃取。收集萃取液进行浓缩、净化、再浓缩,气相色谱质谱法测试。目标物经HP-5MS UI色谱柱分离,选择离子模式扫描,内标法定量。结果表明,在5.0～500.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.996～0.999范围内,方法检出限为0.2～1.4μg/L。对地下水、地表水、生活污水实际样品进行加标验证。该方法检出限低、灵敏度高、准确度高、重现性好,可满足批量水样中20种多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定污水中12种氯苯类物质含量

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检定污水中12种氯苯类物质的含量,样品中12种氯苯类物质经二氯甲烷萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX毛细管气相色谱柱分离、检测,根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法在1.0~100.0 ng/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6;平均加标回收率在86.3%~98.6%,相对标准偏差为1.15%~3.62%;方法检出限为0.02~0.10μg/L,测定下限为0.07~0.40μg/L。该方法准确度高、灵敏度高,可用于污水中氯苯类物质的检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种含氯苯酚的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定纺织品中10种含氯苯酚化合物含量的检测技术。样品中10种含氯苯酚化合物经甲醇萃取,提取液在碳酸钾溶液环境中经乙酸酐乙酰化后以正己烷萃取,最后经DB-5MS型毛细管气相色谱柱分离及质谱定量。结果表明:10种含氯苯酚化合物在1.0~200μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R~20.999 6;检出限均低于1.0 mg/kg;回收率为88.4%~103.6%,相对标准偏差(n=6)为2.07%~4.61%。该方法具有前处理简单,回收率高,精密度好,检出限低等特点,能够满足对纺织品中10种含氯苯酚化合物的分析要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶

本文建立了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶的方法。实验采用甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,考察了萃取剂和分散剂种类及体积、水样pH值等萃取效率的影响。在优化实验条件下,吡啶在0.00~40.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01μg·L~(-1),7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,样品加标回收率在92.2%~103.1%之间。本方法操作简便快速,有机试剂用量少,富集效率好,精密度和回收率高,适用于水中吡啶的测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

使用气相色谱-质谱联用与高效液相色谱方法分析水中邻苯二甲酸酯类化合物

选取饮用及地表水样品,经萃取、富集后,使用气相色谱-质谱联用及高效液相色谱方法对其中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二正辛酯进行测定。气相色谱-质谱联用方法的回收率为82.8%—106.3%,精密度9.47%——15.3%,检出限为0.091μg/L—0.23μg/L;液相色谱方法的回收率为79.9%—101.8%,精密度为1.22%—1.53%,检出限为0.27μg/L—0.40μg/L。在实际工作中应根据样品情况、分析要求及仪器状况进行分析方法的选择。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷

近年来，含氮消毒副产物因其高毒性在饮用水检测与控制方面的研究引起广泛关注，文中依托多功能全自动样品前处理平台，优化了影响自动液液萃取效率的技术参数，研究建立了自动液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中6种卤乙腈和6种卤代硝基甲烷的检测方法。10 mL水样在pH值=2、投加1.0 g无水硫酸钠和1 mL甲基叔丁基醚(MTBE)、搅拌器转速为600 r/min、搅拌时间为5 min的条件下进行液液萃取，萃取后经气相色谱-质谱法进行测定。结果表明，12种目标消毒副产物在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999,方法测定下限为0.10～0.30μg/L,检出限为0.02～0.10μg/L,加标回收率为73.2%～117.8%,精密度为0.1%～8.9%。该方法实现了全过程自动化测样，具有高效简便与环境影响小等优点，适用于饮用水中卤乙腈和卤代硝基甲烷的高通量检测。     

液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留

建立固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中蒽醌残留的方法。茶叶经0.1%乙酸乙腈(V/V)提取,盐析后旋转蒸发至近干,正己烷溶解,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(2︰8,V/V)洗脱,丙酮定容,气相色谱-质谱(GC-MS)检测。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)结合程序升温对样品进行分离,选择SIM反应监测模式,外标法定量。蒽醌在10.0~1000.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。茶叶样品在0.01,0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平,回收率范围为90.2%~95.0%,相对标准偏差为3.0%~5.5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足茶叶中蒽醌残留的确证检测。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。