硅烷化ZnS量子点用于Cd~(2+)检测

在油胺溶剂中利用溶剂热法于60℃加热反应6 h,合成了ZnS量子点,并用正硅酸乙酯(TEOS)对合成的ZnS量子点进行功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测Cd~(2+)离子。考察了pH对体系荧光强度的影响。pH为7.4时,在3.0×10~(-6)~1.0×10~(-5)mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.792+0.06_(ρCd2+),检出限为4.7×10~(-7)mol/L,相关系数R=0.989 4,RSD=0.024(n=8)。并用于检测实验室废水中Cd~(2+)离子的浓度。     

硒化镉量子点的合成及其对痕量铅离子的检测研究

研究制备了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的硒化镉(Cd Se)量子点,并以该量子点为荧光探针检测水中痕量Pb~(2+)。考察了量子点浓度(5.2×10~(-3)~5.2×10-5 mol×L~(-1))、反应时间(0~75 min)、pH(7.3~9)和干扰离子(Na~+、K~+、Ca~(2+)等)等因素对Pb~(2+)测定的影响。研究发现,当量子点的浓度为5.2×10-4 mol×L~(-1),pH值为8.0,反应时间为30 min时,检测效果最优,此条件下Pb~(2+)的检测线性区间为0.05~10 mg×L~(-1),检出限为0.02 mg×L~(-1)。     

聚乙二醇-4000修饰ZnS量子点用于双酚A检测

在油酸、乙醇混合溶剂中,利用溶剂热法,160℃加热反应6h,合成了ZnS量子点,并用聚乙二醇-4000(PEG-4000)对合成的ZnS量子点进行了功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测双酚A(BPA)。考察了反应时间对体系荧光强度的影响。研究发现,反应时间为5min,质量分数为1%冰醋酸时,检测结果最佳。此条件下,在5.3×10~(-8)~8.8×10~(-9) mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.88+0.09cBPA,检出限为2.7×10~(-9) mol/L,相关系数(R)=0.995 5,相对标准偏差(RSD)=1.3%。并用于检测矿泉水瓶中双酚A的含量,结果为1.88ng/g。     

基于CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定硫胺素

以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于硫胺素(VB1)与CdSe/ZnS量子点间通过静电作用而有效猝灭CdSe/ZnS量子点荧光强度的机制,建立了一种可快速测定VB1的荧光检测方法.在最优实验条件下(pH 7.4,反应时间25 min),硫胺素(VB1)浓度在0.01 ～1 μmol/L时,CdSe/ZnS量子点荧光猝灭变化强度与硫胺素(VB1)浓度呈良好的线性关系:F0/F=0.67cCB1+1.05(R=0.999 2),方法检出限为5.1×10-3 μmol/L,相对标准偏差为1.09％.该方法可用于人体尿样中VB1的快速测定.     

丙烯酸酯卟啉荧光探针的合成及性能

以5-(4-丙烯酸酯基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(APTPP)为荧光增强型探针,对半胱氨酸(Cys)进行特异性检测。以吡咯、苯甲醛、对羟基苯甲醛、丙烯酰氯等为原料合成了产物APTPP,并通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析等手段对APTPP结构进行表征,并利用紫外-可见光谱、荧光光谱对其性能进行检测。实验结果表明,APTPP探针对半胱氨酸(Cys)具有特异性选择,半胱氨酸浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-7)mol/L范围内,ΔF=4.082+51.60[Cys](10~(-7)mol/L),相关系数R=0.999 3,检出限为2.2×10-9mol/L。     

荧光碳量子点测定替硝唑的应用研究

替硝唑对碳量子点的荧光具有明显的猝灭作用,在pH值=7.10的PBS缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与替硝唑浓度在8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,方法检出限为2.3×10~(-7) mol/L。该方法用于样品中替硝唑的测定,回收率为96.2%～101.8%。通过比对碳量子点和碳量子点-替硝唑体系的荧光寿命和吸收光谱的变化以及改变温度环境后体系猝灭常数的变化趋势,确定该碳量子点与替硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

N-乙酰半胱氨酸修饰CdTe量子点的合成及其用于二价铜离子检测的研究

利用"一锅法"合成N-乙酰半胱氨酸修饰的CdTe量子点,并利用紫外-可见分光光度法和荧光光谱法对其进行表征。根据CdTe量子点与Cu~(2+)反应发生荧光淬灭的原理来检测水体中Cu~(2+)的浓度。研究表明,CdTe量子点荧光淬灭程度与Cu~(2+)离子浓度有很好的线性关系,该方法检测Cu~(2+)离子的下限浓度为6.59×10~(-9)mol/L。本研究建立了一种灵敏快速测定Cu~(2+)的方法。     

光谱探针在测定食品中痕量铅的应用

建立了一种以芹菜素为光谱探针测定食品中铅的方法。在pH 8.10、9.0×10~(-3)mol/L三(羟甲基)氨基甲烷-HCl缓冲溶液、2.99×10~(-5)mol/L芹菜素溶液中,Pb~(2+)浓度在2.4×10~(-7)~4.8×10~(-6)mol/L范围内与吸光度降低值呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=1.8×10~(-2)c+9.76×10~(-3)(c/×10~(-6)mol/L)(R~2=0.994),检出限达2.3×10~(-7)mol/L,并将该法成功应用于黑乌龙茶中铅的测定。经研究发现,铅与芹菜素形成配合比为1∶2的配合物。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铅

研究了在敏化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下,Pb~(2+)阻抑H_2O_2氧化甲基紫的褪色反应,建立了甲基紫褪色阻抑动力学光度法测定痕量Pb~(2+)的方法。在25 m L容量瓶中,加入0.80 m L的氨水溶液(物质的量浓度0.1mol/L)、0.80 m L的H_2O_2溶液(质量分数3.0%)、4.00 m L甲基紫溶液(物质的量浓度1×10-4mol/L)、1.0 m L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(物质的量浓度1×10-2mol/L),80℃恒温反应20 min后冷却,测定吸光度,根据加Pb~(2+)溶液和不加Pb~(2+)溶液的吸光度差与Pb~(2+)质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Pb~(2+)含量。该法的测定波长为584 nm,线性范围为0.02~1.6 mg/L,检出限为0.013 mg/L。方法用于环境水样中痕量铅的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.5%~102.1%。     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定十六烷基三甲基溴化铵

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点,基于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针测定水中微量十六烷基三甲基溴化铵的新方法。考察了缓冲溶液、pH和量子点浓度等因素对体系荧光强度的影响。结果表明,在pH为6.8的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,当CdTe/CdS量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,体系的相对荧光强度与十六烷基三甲基溴化铵的浓度在5.49×10-7~4.12×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.43×10-8mol/L。方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.7%~101.7%。     

一种基于水溶性半菁染料的Hg~(2+)识别探针

合成并表征了一种半菁染料Hcy-Np,采用荧光发射光谱,在4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)(pH值=7.40)水溶液中,研究了Hcy-Np作为检测探针对Hg~(2+)的识别能力。结果表明,在1.0×10~(-5)mol/L的Hcy-Np溶液中Hg~(2+)浓度达到2.0×10~(-4)mol/L后,荧光强度增强89.5倍,继续增加Hg~(2+)浓度,荧光增强不明显。与Hg~(2+)作用后的荧光发射强度不受其它常见阳离子的干扰,该探针对Hg~(2+)具有高选择性和灵敏性。     

基于二苯甲酮的Schiff碱Fe~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)和邻苯二胺为原料合成了Schiff碱荧光分子探针(L),采用FTIR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(p H=7.2)缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe~(3+),且几乎不受其他金属离子(Hg~(2+)、Ag+、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ba~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Li+、Cr~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、K+、Na+)的干扰。在Fe~(3+)浓度为0~7.0×10-5mol/L时,溶液荧光强度与Fe~(3+)浓度呈现良好的线性关系。L对Fe~(3+)检出限为1.94×10-7mol/L,二者的络合常数为2.026×104(mol/L)-1。     

碳量子点荧光增强法测定瓜果中叶酸含量的研究

以葡萄糖为原料,采用微波法制成荧光性能稳定,水溶性好的碳量子点。基于叶酸可使碳量子点荧光增强,建立了一种简便,高效的检测叶酸的新方法。实验考察了缓冲溶液pH、反应时间及温度等对叶酸测定的影响,结果表明,在pH=5. 8的磷酸盐缓冲溶液中,室温反应30 min时,体系的荧光强度F与叶酸的浓度呈现良好的线性关系,其线性范围为1. 0×10~(-6)～5. 0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0. 9944,检出限为8. 2×10~(-7)mol/L,相对标准偏差为3. 7%。该方法用于检测桃和甜瓜中的叶酸,其加标回收率为98. 8%～100. 5%。     

新型喹啉类Zn2+探针的合成及细胞成像研究

以2-甲酰基-8-羟基喹啉为原料,与苯肼进行缩合反应合成了荧光分子探针HSZn,采用FTIR、NMR、HRMS对其结构进行了表征。紫外可见光谱和荧光光谱分析结果表明:该探针在水相中对Zn~(2+)具有较好的荧光增强效应,而其他金属离子对其干扰较小;HSZn的荧光强度与Zn~(2+)浓度(1.0×10–5~1.0×10–4 mol/L)具有良好的线性关系,检测限低至4.0×10–8 mol/L;Job’s曲线和LC-MS分析表明:Zn~(2+)与HSZn的络合比为1∶2,且探针在pH=5~13内对Zn~(2+)都有较灵敏的荧光响应。细胞成像实验表明:该探针可在Hela活细胞中实现对Zn~(2+)的荧光成像。     

三乙醇胺包覆的CdTe量子点用于尿样中三聚氰胺的荧光传感

利用三聚氰胺对乙酰半胱氨酸-三乙醇胺复合包覆的碲化镉量子点荧光的猝灭作用,建立了快速测定尿样中三聚氰胺的荧光传感新技术。研究结果表明,三聚氰胺浓度在0.1~1.0μmol/L范围内,量子点的荧光强度猝灭值(ΔF)与三聚氰胺的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=202.89cMA+38.26,相关系数(r)为0.9959,方法检出限0.05μmol/L。本方法用于尿液加标样品中三聚氰胺的检测,RSD为2.67%,三聚氰胺的平均回收率为98%~106%。     

基于罗丹明内酰胺结构的“关-开”型Fe~(3+)荧光探针的性能研究

以对苯二甲酰氯与罗丹明B乙二胺缩合反应的产物(Rh-1)为荧光"关-开"型探针,研究了探针Rh-1选择性识别Fe~(3+)的各种影响因素,建立了Rh-1荧光检测分析痕量Fe~(3+)的方法,其线性范围为1.0×10~(-7)mol/L~2.6×10~(-5)mol/L,检出限为2.31×10~(-8)mol/L。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

一种用于钍离子检测的荧光探针的合成及其性能研究

本实验通过水杨醛与丙二酰肼的缩合反应合成了一种荧光探针L_1,探究了探针L_1识别Th~(4+)的最佳条件,建立了荧光检测分析Th~(4+)的方法.实验表明在pH值为2.5,V(DMF):V(H_2O)=1:1的检测媒介中,Th~(4+)浓度在0~1.1×10~(-4)mol/L范围内,探针的荧光强度与Th~(4+)浓度呈良好的线性关系(R~2=0.98),检出限为9.23×10~(-8)mol/L。     

金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针在Pb~(2+)检测中的应用

合成了金纳米团簇(GSH-Au NCs)和碳量子点(CDs) 2种荧光纳米材料,分别对其进行光学、形貌表征。进一步构建金纳米团簇/碳量子点比率型荧光探针,根据Pb2+对CDs/Au NCs荧光探针的高选择性荧光增强作用,将CDs作为参比探针,GSH-AuNCs作为响应探针,利用GSH-AuNCs(580 nm)与CDs(450 nm)的荧光强度比值(F=F_(580)/F_(450))的变化情况来高灵敏度的检测Pb~(2+)含量。在浓度为20～700 nmol/L围内,CDs/Au NCs荧光探针检测Pb~(2+)的线性方程为F_(580)/F_(450)=0.008 97[Pb(Ⅱ)]+2.727 7(R~2=0.994 6),LOD=3.9 nmol/L,并对该比率型荧光探针的构建和检测机制进行了探究。最后将该探针应用于实际水样中Pb~(2+)的检测,加标回收率在90.7%～117.1%,说明该探针具有潜在的应用价值。