两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。     

Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷的制备与表征

以TiO2、Fe2O3和Bi2O3为原始组分,采用固相烧结法制备了Bi5Ti3FeO15多铁陶瓷.借助XRD和SEM分析了相组成及显微结构.结果表明:经750℃×2h预合成后,粉体由Bi5Ti,FeO1,、Bi4Ti3O12和Bi2O3相组成;经成型、二次烧结后,主晶相基本为Bi5Ti3FeO1,,其衍射峰强度和位置随温度升高发生明显变化;在850℃烧结后,形成1～3μm细小晶粒.并有大量气孔存在;随着烧结温度的升高,晶粒长大、气孔减少;在1000℃烧结后,形成了典型的片状晶粒,尺寸约10μm.     

PZT纳米晶粉体的水热合成及表征

本文选取近于MPB的组成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3进行了研究.通过水热法合成了纯相钙钛矿型纳米晶锆钛酸铅(PZT)粉体.所用原料试剂为分析纯Pb(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4,NaOH作为矿化剂.原料试剂按Pb(Zr0.52Ti0.48)O3化学计量比混合放入50 mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中,填充度为70%.高压釜在170～270℃之间选择一定温度加热2 h后在冰水中冷却到室温.前躯体及水热处理的粉体通过XRD和SEM进行表征.PZT相在220℃加热2 h开始出现.在270℃加热2 h合成了纯相钙钛矿型纳米晶PZT粉体.粉体的平均尺寸为25 nm.     

烧结温度对片状Bi_4Ti_3O_(12)晶体光催化性能的影响

采用熔盐法在不同温度下合成了片状Bi4Ti3O12,利用XRD、SEM等表征了产物的晶体结构和微观形貌,采用亚甲基蓝模拟污染物测定了产物的光催化性能。结果表明,680℃温度处理条件下,Bi4Ti3O12的主晶相开始形成,700~1100℃温度区间内,Bi4Ti3O12晶体结晶完全,为单一的正交相晶体。低温下制备的晶粒小、比表面积大的粉体具有较强的吸附作用,但光催化作用弱。1000℃烧结条件下的Bi4Ti3O12晶体,晶粒发育完整,形貌规则,有利于光催化性能的提高,对于60 mg/L的亚甲蓝溶液,3 h内在500 W氙灯模拟可见光下对亚甲基蓝降解率达到90%。     

单晶钛酸铋纳米片的XPS和Raman特性

以Bi（NO3）3·5H2O和Ti（OC4H9）4为原料，NaOH为矿化剂，采用水热法制备了形貌规则的单晶Bi4Ti3O12纳米片。X射线衍射（XRD）结果表明，所合成的产物为正交相层状钙钛矿结构的Bi4Ti3O12。场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究显示：样品是由大量边缘尺寸接近200nm，厚度约为15nm的片状结构组成。利用X射线光电子能谱（XPS）研究产物的化学组分和价态分布。室温拉曼光谱研究表明，Bi4Ti3O12纳米片的声子寿命和热稳定性低于相应的块体材料。     

熔盐合成技术制备片状(Sr,Ba)TiO3晶粒

以KCl为助熔剂,采用熔盐合成技术制备片状（Sr,Ba）TiO3晶粒,研究不同前驱体及反应方式对产物相组成和形貌的影响。结果表明：BaO与片状SrTiO3反应可获得以（Sr,Ba）TiO3为主相的产物,产物相在SrTiO3表面无规则析出且非取向长大,经烧结后形成片状多晶团聚体;片状Sr3Ti2O7与BaO和TiO2反应所得产物也以（Sr,Ba）TiO3为主,同时生成少量（Sr,Ba）3Ti2O7相,产物中除片状（Sr,Ba）TiO3晶粒外,还通过Sr^2＋置换由BaO与TiO2反应所得块状BaTiO3晶粒中的Ba^2＋、以及反应物溶解？反应？析出生成许多块状和无规则状小晶粒;对于两步合成工艺,Sr3Ti2O7先与BaO反应可得到片状（Sr,Ba）3Ti2O7,与TiO2二次反应后得到片状（Sr,Ba）TiO3晶粒;由于此方式没有生成块状BaTiO3这一过程,产物中非片状晶粒数量大幅度减少。     

柠檬酸盐溶胶凝胶法低温合成KBT粉体

以Ti Cl4、Bi(NO3)3和K2CO3为原料采用柠檬酸盐溶胶-凝胶法低温烧结制备了纳米钛酸铋钾(KBT)粉体。利用DSCTG、XRD、SEM、TEM分别对KBT粉体的形成过程、物相结构及晶粒尺寸进行表征。研究并讨论了Ti Cl4浓度、煅烧温度、柠檬酸盐量等对KBT粉体结构的影响。结果表明,TiCl4浓度为1.5 mol/L时,700℃煅烧2 h合成了单相的片状K0.5Bi0.5TiO3纳米粉体,粉体颗粒边长大约在100~300 nm,厚度为20~50 nm;与固相法相比,烧结温度降低了300℃;与未添加柠檬酸盐的KBT相比,柠檬酸盐改性后的KBT粒子具有良好的分散性,且能有效抑制晶粒长大。     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

氧化铝表面纳米层的制备及耐磨性分析

在Al2O3粉体表面制备了纳米Ti O2粒子,使之形成Ti O2/Al2O3复合颗粒,研究Al2O3粉体修饰前后的耐磨性。结果表明,修饰前氧化铝粉体表面光滑,修饰后氧化铝粉体表面粗糙,颗粒均匀分布在整个基体表面。纳米Ti O2修饰薄层以锐钛矿型为主,伴随少量金红石相,其与氧化铝粉体之间以化学键Al-O-Al和Ti-O-Al连接。Al2O3粉体修饰后的比表面积是修饰前的30多倍,而且修饰后的耐磨性提高了50%左右。