补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分UPLC-MS/MS测定方法研究

目的:建立补阳还五汤抗动脉粥样硬化8个效应成分(羟基红花黄色素A、芍药内酯苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷、正丁烯基苯酞、Z-蒿本内酯和阿魏酸)的UPLC-MS/MS含量测定分析方法。方法:基于Citespace软件进行文献分析,明确补阳还五汤中8个抗动脉粥样硬化效应成分。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温40℃,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,进样量0.3 mL·min^-1,电喷雾离子化(ESI)源,正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各有效成分。结果:羟基红花黄色素A的质量浓度在10.00~1350.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),芍药内酯苷、芍药苷和苦杏仁苷的质量浓度均在2.00~2700.00 ng·m L^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),黄芪甲苷、正丁烯基苯酞和Z-蒿本内酯的质量浓度均在2.00~270.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999),阿魏酸的质量浓度在5.00~675.00 ng·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率分别为94.6%、100.5%、96.3%、91.8%、108.2%、104.1%、99.8%、105.2%,RSD分别为8.5%、9.0%、5.2%、3.7%、3.9%、5.0%、7.1%、6.2%。补阳还五汤样品中上述抗动脉粥样硬化8个效应成分含量的RSD均<5%。结论:该方法重复性、回收率好,可为抗动脉粥样硬化复方补阳还五汤质量控制提供分析方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。     

UPLC法同时测定脑心通胶囊中5个成分的含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个主要化学成分的方法。方法:采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长400 nm(羟基红花黄色素A)、235 nm(芍药苷),280 nm(丹酚酸B),324nm(阿魏酸和藁本内酯)。结果:本方法可在24 min内完成一次色谱分析,各主要成分色谱峰之间有良好的分离度,羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、藁本内酯5个成分质量浓度分别在0.970～9.70 mg·L-1(r=0.9993)、3.38～33.8 mg·L-1(r=0.9995)、0.336～3.36 mg·L-1(r=0.9996)、2.15～21.5 mg·L-1(r=0.9999)、1.46～14.6 mg·L-1(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率(n=6)分别为99.47%、101.3%、98.45%、98.54%、99.02%,精密度、重复性的RSD均小于2.0%。结论:本方法能同时测定脑心通胶囊中5个主要化学成分,可较全面地检测脑心通胶囊的质量。     

通达颗粒的质量标准研究

目的建立通达颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中白芍、莪术、红花进行定性鉴别;对组方中有效成分羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷用RP-HPLC法进行定量分析。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别;RP-HPLC法精密度、重现性良好。羟基红花黄色素A、芍药苷的线性范围分别为5.20～104mg.L-1（r=0.9991）,25.6～512mg.L-1（r=0.9996）,平均加样回收率（n=9）分别为101.1%和99.6%,RSD分别为2.3%和1.8%。结论在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的内在质量,其方法是可行的。     

同时测定血府逐瘀汤中3种主要成分的含量

目的建立以高效液相色谱法（HPLC）同时对血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷等3种主要成分进行含量测定的方法。方法采用Kromasil C18（250mm&#215;4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈（26：2）-0．7％磷酸为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为403、283、230nm;流速为1ml／min。结果3种成分分离效果良好,羟基红花黄色素A、芍药苷、柚皮苷加样回收率分别为101．1％（相对标准偏差值RSD=2．1％）、99．9％（RSD=1．1％）、102．1％（RSD=1．3％）。结论本法简单、快捷,适用于测定血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷的含量。     

HPLC法同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中3种成分的含量

目的:建立同时测定呼伦贝尔产赤芍防治心血管系统疾病有效物质群中芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水溶液(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为230 nm,进样量为20μl。结果:芍药苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷的质量浓度分别在10.00¹00.00、1.00100.00、1.00²5.00、0.4025.00、0.40¹0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 1、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.17%(RSD=1.14%,n=6)、98.08%(RSD=1.50%,n=6)、98.07%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,可用于控制呼伦贝尔产赤芍的质量。     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm（芍药苷、橙皮苷、黄芩苷）和280 nm（大黄酚）,柱温:40℃。结果:芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚分别在进样量为0.003⁰.592μg（r=0.999 9）,0.063¹.264μg（r=1.000 0）,0.205⁴.094μg（r=1.000 0）,0.008⁰.164μg（r=1.000 0）时与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.49%（RSD=0.85%）,99.74%（RSD=0.71%）,99.75%（RSD=0.47%）,99.08%（RSD=1.28%）。结论:本法简便、准确,可用于消石利胆胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷和大黄酚的含量测定。     

LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中13个成分的含量

目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9～900 ng·mL^-1,芍药内酯苷在1～100 ng·mL^-1,芍药苷在12～1 200 ng·mL^-1,连翘酯苷A在12～1 800 ng·mL^-1,甘草苷在1～100 ng·mL^-1,黄芩苷在8～800 ng·mL^-1,连翘苷在5～500 ng·mL^-1,千层纸素A-7-O-β...     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

HPLC法测定桃红丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:采用HPLC法测定羟基红花黄色素A的含量方法:以Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,甲醇0.5%磷酸水溶液（25:75）为流动相进行洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为403 nm;柱温为25℃。结果:羟基红花黄色素A在20.44～245.28μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均回收率为99.58%（RSD=1.20%,n=9）。结论:本方法简便、灵敏、重复性好     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量

目的：建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈（A）和0.1%的磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果：绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.08~102 μg·mL^-1（r=0.999 8）,4.20~105 μg·mL^-1（r=0.999 9）,9.12~228 μg·mL^-1（r=0.999 8）,3.28~82.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）和4.84~121 μg·mL^-1（r=0.999 8）,6种成分的平均加样回收率（n=6）分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论：本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(苦杏仁苷)、403 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、286 nm(丹酚酸B)、270 nm(丹参酮ⅡA);体积流量:0.7 m L/min;柱温:30℃;进样量3~5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90~1 158.90、9.14~91.39、11.70~1 173.50、4.04~1 011.00、3.97~992.20、4.40~551.00 ng;平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%,RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

咽炎片中5个成分的含量测定及质量分析

目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min^-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35～402.74μg·mL^-1、1.89～120.91μg·mL^-1、1.22～77.95μg·mL^-1、1.04～66.39μg·mL^-1、1.25～80.40μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%～99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...     

HPLC法测定跌打活血散中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立跌打活血散中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Phenomsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-乙腈0.7%磷酸（26:3:71）为流动相;柱温35℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A在15.65～156.5μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=O.999 8）,平均回收率为97.96%,RSD为1.56%。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为跌打活血散的质量评价依据。     

高效液相色谱法测定盆炎灵合剂中的阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B及原儿茶醛含量

目的采用高效液相色谱法同时测定盆炎灵合剂中阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛等成分的含量。方法 Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 m L·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱。结果阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛质量浓度分别在0.008 4⁰.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 60.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 6⁰.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 40.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 4⁰.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 30.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 3⁰.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 10.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 1⁰.202 8 mg·m L-1(r=0.999 9)与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.9%、96.5%、96.8%、98.7%和101.5%,RSD值分别为1.7%、2.0%、2.5%、2.0%和2.2%(n=6)。结论该方法线性、重复性、精密度、加样回收率均符合要求,可作为盆炎灵合剂的含量控制方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的建立测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸（30∶70）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长403nm,柱温：35℃。结果羟基红花黄色素A在0.0053～0.106mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）。乐脉颗粒的平均加样回收率为99.5%,RSD=1.8%（n=9）。结论该方法简便快速,适用于乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。