磁控溅射MoSiCN硬质薄膜的制备与性能

MoSiCN纳米复合薄膜于100 V负偏压下使用反应磁控溅射法被沉积在硅和不锈钢基体上,其结构和力学性能使用XRD、XPS、TGA、纳米压痕仪、摩擦试验机等测试与表征.测试结果表明薄膜硬度为30 GPa;薄膜由MoCN纳米晶粒镶嵌在非晶SiCN基体中,Si含量与纳米复合薄膜的结构密切相关;摩擦因数比MoCN薄膜有很大降低,分析认为纳米C颗粒进入MoSiN晶界中所起的润滑作用使然;薄膜抗氧化温度为1 100 ℃左右,盐雾试验显示薄膜抗腐蚀时间超过150 h,经思考认为是薄膜组成中金属Mo的含量减少,大量SiCN陶瓷组分提高了薄膜的抗氧化和抗腐蚀性能.     

纳米Al2O3/Ni梯度镀层的电镀工艺研究

在瓦特镀镍液中制备纳米Al2O3/Ni复合镀层,研究了阴极电流密度、纳米Al2O3加入量对镀层纳米Al2O3质量分数及镀层显微硬度的影响.采用恒电流电沉积工艺制备了纳米Al2O3/Ni梯度镀层,镀层显微硬度由内到外逐渐增加.磨损试验表明,在油润滑条件下,梯度镀层的耐磨性比普通复合镀层提高了150%.     

残余氧对TiN+Si3N4纳米复合薄膜硬度的影响

用直流等离子体增强化学气相沉积设备在不锈钢表面沉积纳米晶TiN和纳米非晶Si3N4复相薄膜．主要研究了氧元素对薄膜硬度的影响．结果表明，薄膜中极其微量的氧含量就会使nc—TiN α-SiaN4薄膜的硬度大幅降低．薄膜中氧含量小于0.2％(原子分数)，薄膜硬度可以达到45～55GPa，而氧含量升至1％—1．5％后，薄膜硬度降至30GPa左右．其原因与晶界处形成SiOx相有关。     

静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维

采用镶嵌靶反应磁控溅射技术,通过调节氮分压及基体偏压在M2高速钢基体表面制备了一系列耐热的(Ti,Al)N硬质薄膜,并用XRD,EDS及纳米压入法、划痕法等方法研究了(Ti,Al)N薄膜的成分、相结构与力学性能的关系。结果表明,氮分压和基体偏压对(Ti,Al)N薄膜取向及Ti、Al、N原子含量有明显影响,从而导致薄膜硬度及膜基结合性能发生变化。研究中,在氮分压为33.3×10-3Pa、基体偏压为-100V时制备的(Ti,Al)N薄膜力学性能最优,其纳米硬度为43.4GPa,达到40GPa超硬薄膜的要求。     

摩擦喷射纳米Al2O3/Ni复合镀层的组织形貌及其性能研究

采用摩擦喷射电沉积工艺制备了纳米Al2O3／Ni复合镀层，考察了该镀层的表面和断面形貌，并对镀层性能进行了测试分析。研究表明，摩擦喷射纳米Al2O3／Ni复合镀层表面较为平整，镀层与基体结合紧密。一次性镀覆厚度达到1．40mm，远高于电刷镀纳米Al2O3／Ni复合镀层（0．35mm），镀层硬度达到650HV。在试验条件下，该镀层的耐磨性是摩擦喷射Ni镀层的1．44倍，是纳米Al2O3／Ni刷镀层的1．15倍，摩擦因数也低于摩擦喷射Ni镀层和电刷镀纳米Al2O3／Ni复合镀层。     

高功率脉冲和脉冲直流磁控共溅射CrAlN薄膜的研究

目的通过掺杂适量Al元素来固溶强化Cr N薄膜,从而提高薄膜的抗氧化性能和热稳定性。方法采用高功率脉冲磁控溅射和脉冲直流磁控溅射复合镀膜技术制备了Cr Al N薄膜,利用XRD、纳米压痕仪、应力仪、摩擦磨损试验机系统地研究了不同基体偏压对CrAlN涂层结构和力学性能的影响。结果所有CrAlN涂层均以fcc-(Cr,Al)N相为主,且随着基体偏压的增加,沿(111)晶面生长的衍射峰逐渐减弱,并向小角度偏移;薄膜压应力显著增加,最大值为-2.68GPa;薄膜硬度先上升后下降,在基体偏压为-30V时,硬度达到最大值22.3 GPa;H/E值和H~3/E~(*2)值随着基体偏压的增加,近似线性增大,当偏压为-120 V时,均达最大值0.11、0.21 GPa,同时摩擦系数和磨损率逐渐减小。结论当基体偏压为-120 V时,CrAlN薄膜具有最佳的耐磨性能,H/E和H~3/E~(*2)在一定程度上可评价涂层的耐磨性。     

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积（PCVD）方法在高速钢基体上沉积出新型Ti—Si—C—N超硬薄膜．Ti—Si—C—N薄膜为纳米晶／非品复合结构（nc—Ti（C，N）／a-Si3N4／a-C—C），当薄膜中Si和C含量较高时，Ti（C，N）转变为TiC，晶粒尺寸减小到2—4nm．薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高，当原始晶粒尺寸在8—10nm之间时，晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃；当原始晶粒尺寸在2—4nm之间时，晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃．薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性．分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大，从而使Ti—Si—C—N薄膜的热稳定性显著提高．     

脉冲偏压电弧离子镀Ti/TiN纳米多层薄膜的结构与硬度

采用脉冲偏压电弧离子镀设备在高速钢基体上沉积Ti／TiN纳米多层硬质薄膜,通过仅改变偏压幅值的方法进行对比实验。XRD分析和薄膜断截面SEM形貌显示出薄膜的纳米多层组织结构;硬度测试表明纳米多层薄膜硬度随脉冲偏压升高而升高。在-900V时超过同等条件制备的TiN单层薄膜,硬度高达34．1GPa;分析表明硬度的提高主要与脉冲偏压工艺对薄膜组织的改善有关;用脉冲偏压电弧离子镀可以制备纳米多层硬质薄膜,并且在工艺控制上相对简单。     

沉积偏压对AlCrTiN纳米复合涂层力学与抗高温氧化性能的影响

沉积偏压对涂层的结构与性能具有重要影响,为研究其对AlCrTiN纳米复合涂层成分、组织结构、力学与抗高温氧化性能的影响规律,采用磁控溅射技术,改变沉积偏压(-30、-60、-90、-120 V)制备四种AlCrTiN纳米复合涂层。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、纳米压痕仪等仪器表征涂层的组织结构、成分、力学性能和抗高温氧化性能。研究结果表明：不同偏压下制备的AlCrTiN纳米复合涂层均为NaCl型fcc-(Al,Cr,Ti)N相结构。随着沉积偏压增大,涂层由沿(111)晶面择优生长转变为无明显的择优生长取向,晶粒尺寸降低,残余应力和硬度增大。偏压为-90 V与-120 V时,涂层表面更加致密,具有更高的硬度和弹性模量。在800℃与900℃氧化1 h后,所有涂层表面均生成一层连续致密的Al₂O₃膜。随着沉积偏压增加,氧化膜厚度逐渐降低,表明抗高温氧化性能逐渐增强,这是因为高偏压下涂层组织更致密,且晶粒更细小。研究成果对AlCrTiN纳米复合涂层的综合性能提升与工程化应用具有一定指导意义。     

超声波-双脉冲电沉积法制备Ni-CeO2纳米复合镀层

利用超声波高频振荡效应与双脉冲电源特性电沉积法制备Ni-CeO2稀土纳米复合镀层。利用环境扫描电镜(E-SEM)及透射电子显微镜(TEM),分别对镀层的微观形貌与晶粒结构进行分析表征。分析时效热处理和纳米稀土CeO2掺杂对晶体结构转变、显微硬度、热裂纹产生与扩展机理的影响。研究表明:由于纳米尺度稀土颗粒"抢占"Ni晶粒长大的空间,限制其粗大,生成组织致密且具有非晶态结构的合金镀层;复合沉积的稀土能钉扎愈合开裂的大晶界;纳米稀土颗粒填充晶界间隙等并有效地阻止裂纹源的萌生与扩展;经过500℃×2 h效热处理后,形成NiCexO1-x(0相似文献   

偏压对离子源辅助HiPIMS制备纳米TiN薄膜力学性能和耐蚀性能的影响

为提高磁控溅射制备薄膜的致密度,减少结构缺陷,研究薄膜显微结构对硬度、韧性及耐蚀性能的影响,尝试在改变离子源和基材偏压的条件下,采用离子源辅助HiPMIS技术在304不锈钢和P型（100）晶向硅片上制备TiN纳米薄膜。采用扫描电子显微镜、小角X射线衍射仪对薄膜的形貌和晶体结构进行分析;采用纳米压痕仪和维氏硬度计分别测量计算薄膜的硬度和韧性,并通过电化学工作站对薄膜的耐蚀性能进行检测。结果表明：随着偏压的增加以及离子源的引入,离子的轰击效应增强,薄膜的沉积速率下降,致密度增加。偏压为-200 V时,薄膜的硬度达到最大值16.2 GPa,且对应的晶粒尺寸最小,（111）晶面衍射峰的强度最高。离子源的加入使所制备薄膜的硬度略有下降。此外,随着偏压的增加,薄膜的韧性和耐腐蚀性能也有一定提高。     

不同气体流量比对Cu/a-C∶H复合薄膜结构及摩擦学性能的影响

采用磁控溅射技术结合等离子体气相沉积技术,通过调节CH₄与Ar的气体流量比例,获得了不同Cu含量的Cu/a-C∶H复合薄膜。采用XPS、Raman等表征方法分析了不同气体流量比对Cu在复合薄膜中的存在形式及薄膜结构的影响,利用纳米压痕仪测量了复合薄膜的硬度与弹性模量,采用往复式摩擦磨损试验机、白光干涉仪、FESEM等分析了复合薄膜在空气中的摩擦学性能及相关机理。结果表明:随着CH₄在混合气体中所占比例增加,复合薄膜中sp²C含量升高,Cu含量降低,Cu晶粒的尺寸变小,复合薄膜的硬度逐渐升高,韧性降低。CH₄气体流量比为60%、Cu含量为 6.68at%的复合薄膜具有较高的硬度、良好的韧性以及在空气中最低的摩擦因数(0.091)与磨损率(1.77×10^-6 mm³·N^-1·m^-1),这与复合薄膜中sp²C含量及Cu纳米粒子的尺寸和含量有关。     

磁控溅射MoS2-Ni复合膜的结构与性能研究

目的提高MoS_2薄膜在大气环境下的摩擦学性能。方法采用离子源复合磁控溅射技术制备了Mo S2-Ni复合膜,通过改变Ni靶功率获得不同Ni掺杂量的复合膜,研究不同Ni掺杂量对复合膜结构及摩擦学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计、洛氏硬度计、球-盘式摩擦磨损试验机以及3D轮廓仪,对复合膜显微结构和性能进行研究。结果复合膜以柱状晶结构生长,增加Ni含量可以细化晶粒,使复合膜的结构更加致密。复合膜硬度在250~446HV之间,且随Ni含量的增加,复合膜的硬度提高。复合膜具有良好的膜/基结合力,结合力达到HF1级。MoS_2-Ni复合膜的摩擦系数在0.10~0.23之间,随Ni含量的增加,虽然复合膜的摩擦系数增加,但由于磨损过程形成稳定的转移膜粘着在对磨球表面,因而使得磨损率降低,耐磨寿命提高。结论 Ni掺杂可以提高复合膜的致密度、硬度以及结合力,增强复合膜的耐磨性能。     

Effect of bias voltage on microstructure and nanomechanical properties of Ti films

In order to investigate nanomechanical properties of nanostructured Ti metallic material, pure Ti films were prepared by magnetron sputtering at the bias voltage of 0-140 V. The microstructure of Ti films was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM). It is interesting to find that the microstructure of pure Ti films was characterized by the composite structure of amorphous-like matrix embodied with nanocrystallines, and the crystallization was improved with the increase of bias voltage. The hardness of Ti films measured by nanoindentation tests shows a linear relationship with grain sizes in the scale of 6-15 nm. However, the pure Ti films exhibit a soft tendency characterized by a smaller slope of Hall-Petch relationship. In addition, the effect of bias voltage on the growth orientation of Ti films was discussed.     

磁控溅射沉积硬韧 ZrAlN 薄膜及薄膜力 学性能

目的获得具有高硬度、高韧性的ZrAlN薄膜。方法采用磁控溅射技术在钛合金和单晶Si上沉积不同Al含量的ZrAlN薄膜,对薄膜的微观组织和相结构进行表征,并测试薄膜的硬度(H)、弹性模量(E)和断裂韧性(KIC)。结果当Zr1-xAlxN薄膜x分别为0.05,0.23,0.47,0.63时,对应的硬度依次为24.5,40.1,17.1,19.1 GPa,断裂韧性依次为1.47,3.17,1.13,1.58 MPa·m-0.5。x为0.05和0.23时,Al固溶到ZrN晶粒中,形成NaCl型面心立方(FCC)结构;x为0.47和0.63时,则形成纤锌矿密排六方(HCP)AlN第二相。结论 ZrAlN薄膜的硬度和韧性与相组成密切相关。Al固溶时,ZrAlN的硬度较高,韧性较好;超过固溶极限,形成六方AlN时,ZrAlN硬度较低,韧性较差。相比之下,Zr0.77Al0.23N薄膜同时具备最高的硬度和最高的韧性。     

双辉等离子渗钽对TiAlN/Ta复合涂层结构和性能的影响

采用Ta层作为过渡层,通过双辉等离子渗金属（DGPSA）与射频磁控溅射（RFMS）辅助直流脉冲磁控溅射技术（DCPMS）制备TiAlN/Ta复合涂层。借助掠入射XRD、SEM、AFM、纳米压痕、划痕以及摩擦磨损测试了不同工艺制备的Ta过渡层对复合涂层的相结构、表面（截面）形貌、硬度、结合力、韧性和摩擦磨损性能的影响。结果表明,TiAlN复合涂层在高偏压作用下结构致密,RFMS技术制备的Ta过渡层为柱状晶结构,复合涂层表面粗糙度较小,硬度较大而磨损稳定性和耐磨性较差;而DGPSA技术制备的Ta过渡层为纳米晶结构,复合涂层表面粗糙度较大,硬度降低但磨损稳定性与耐磨性都增强。对比发现,通过DGPSA技术制备Ta过渡层使得TiAlN/Ta复合涂层的结合力与韧性大幅度提高。     

掺Ti量对类金刚石薄膜机械性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术,通过改变Ti靶溅射电流,在不锈钢衬底表面沉积了不同掺Ti量的类金刚石薄膜(Ti-DLC),研究了掺Ti量对薄膜的显微硬度、弹性模量、膜/基结合强度、断裂韧性及摩擦磨损行为的影响。结果表明:DLC薄膜掺杂Ti后,硬度明显提高,且随着Ti靶溅射电流的增大,薄膜硬度先增加、后降低,Ti靶溅射电流为1.5A时,薄膜硬度最高;掺杂适量的Ti,可以明显改善DLC薄膜的膜/基结合强度和断裂韧性,并能明显降低DLC薄膜的摩擦系数。     

Deposition of diamond/β-SiC nanocomposite films onto a cutting tool material

The motivation behind depositing nanocrystalline diamond/β-SiC composite thin films onto a cutting tool material is not only to obtain films having a whole range of combined properties of the components but also to enhance their fracture toughness without compromising on the hardness aspect. Nanocrystalline diamond composites are expected to behave differently owing to the large volume of grain boundaries. With smooth surface morphology and improved adhesion, diamond/β-SiC nanocomposite film system may not only serve as a separate film system but may also serve as an interlayer for the further deposition of adherent diamond top layers with regard to cutting tool applications. In this paper we report the deposition of nanocrystalline diamond/β-SiC composite thin films onto WC-6 wt.% Co substrates by employing microwave plasma chemical vapor deposition (MWCVD) technique using gas mixtures of H₂ and CH₄ and tetramethylsilane [TMS, Si(CH₃)₄]. Scanning electron microscopy (SEM), glancing angle X-ray diffraction (GIXRD), energy-dispersive X-ray (EDX), micro Raman scattering and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopic analyses have been carried out to characterize the microstructure and composition of the deposited films. The microstructure of the composite films constitutes a phase mixture of nanometer sized diamond and β-SiC grains. By adjusting TMS gas flow during deposition, β-SiC content in the nanocomposite films can be controlled. This aspect was utilized to successfully realize diamond/β-SiC nanocomposite gradient films with diamond top layers on the hard metal substrates in a single process step.