利用电石渣和盐湖氯化镁制高纯氢氧化镁的研究

本文以电石渣和盐湖氯化镁为原料,先用氯化铵与电石渣反应制备氨气,再将氨气通入氯化镁溶液中制取氢氧化镁,滤液回收的氯化铵可循环利用.研究了各因素对氢氧化镁生成率的影响,并对氢氧化镁产品进行了表征.结果表明,在氯化镁浓度为1.5 mol/L,反应时间为30～45 min.反应温度为25℃,陈化2.5 h左右的条件下,可得到...     

利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气工艺的研究

对利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气反应体系进行了热力学计算分析,以反应温度、反应物的物质的量比、反应时间为变量,以固体产物中的含氮量、氯收率以及氨气收率等为评价指标,对氢氧化镁热分解氯化铵制氨气的工艺条件进行了研究。实验结果表明,在反应温度为375 ℃,氢氧化镁与氯化铵的物质的量比为1∶0.75,反应时间为50 min时,氯收率和氨气收率均可达到90%以上,同时氢氧化镁分解氯化铵能够直接生成碱式氯化镁,不需向反应器中通入水蒸气。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

轻烧粉氨气法制备氢氧化镁阻燃剂的研究

以除硫酸根后的轻烧粉精制液为原料,氨气为沉淀剂,在无表面活性剂条件下制备阻燃剂型氢氧化镁。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和激光粒度仪对产品进行表征。实验研究了通氨速率、反应温度对氢氧化镁产品形貌和粒度的影响,在较优的反应温度和通氨速率条件下考察了纯晶种加入量对产品的影响。实验结果表明,在纯晶种加入量为3%（质量分数）、氨气流量为300 mL/min、沉镁温度为90 ℃为制备阻燃剂型氢氧化镁的最佳条件,在此条件下产品的粒径D50=1.2 μm,比表面积（BET）为6.3 m2/g,转化率达到81.2%。     

反应物浓度对氢氧化镁沉降性能和粒度的影响

利用氯化镁和电石渣制备镁质胶凝材料所用氧化镁,生产原料廉价,产品用途广泛,具有很大的应用价值.研究了常温下反应物浓度对氢氧化镁沉降和粒度的影响,结果表明:氯化镁和电石渣摩尔比例为1.25∶1,氯化镁浓度为1.875 mol/L时,氢氧化镁料浆沉降速率和平均粒度相比与其他浓度最大,为工业生产提供研究基础.     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

电石渣两步法制备轻质碳酸钙的研究

以电石渣为原料,通过除渣预处理和气-液间歇碳化2个过程制备高纯度、高白度轻质碳酸钙。通过实验研究了浸取、沉淀等工艺的过程特性,探讨了电石渣、氯化铵、水的质量分数和反应温度、搅拌速率等工艺参数对电石渣转化率和产品性能的影响,并确定最佳工艺条件。研究表明,电石渣经浸取后不溶性杂质与金属离子杂质都被除去,电石渣转化率为84.3%,所得碳酸钙产品纯度大于98%,白度为96度,符合HG/T 2226—2000优等品指标要求。     

氨状态对氨法制备氢氧化镁颗粒性质的影响

氨法是制备氢氧化镁的主要方法之一,根据氨进入反应体系状态不同分为氨水法和氨气法两种工艺。为了确定氨水与氨气对氢氧化镁颗粒性质的影响,以氯化镁为原料,分别以氨水和氨气为沉淀剂制备氢氧化镁,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度分布仪对产品进行了表征。结果表明：两种沉淀剂制备的氢氧化镁颗粒晶型均随沉淀反应温度的升高趋向完整,颗粒的分散性也随温度的升高得到改善;当反应温度达到75℃以上时,氨气法制备的氢氧化镁呈四方块状(六面体结构),颗粒的规则程度和分散性优于氨水法产品;氨水浓度对氨水法制备的氢氧化镁颗粒粒度及形貌也有较大影响,随氨水浓度的升高,产品粒度及分散性趋向于氨气法产品。本文研究可为氢氧化镁制备中氨法的选择及应用提供参考。     

磷尾矿氨循环法分离钙镁制取氢氧化镁碳酸钙的研究

为有效分离磷尾矿中的镁、钙、磷,对磷尾矿进行煅烧,其灰分用铵盐铵解,可分离出磷矿并获得氯化钙、氯化镁溶液,铵解过程释放的氨可回收用于下一步的反应。向氯化钙、氯化镁溶液中加入碳酸铵可得到碳酸钙,分离出碳酸钙的溶液再加入氨水可沉淀出氢氧化镁。实验结果表明,采用氨循环法处理煅烧后的磷尾矿,能较好地分离出磷尾矿中的钙、镁、磷元素,制备出碳酸钙和氢氧化镁产品,碳酸钙产品的纯度达到99%、氢氧化镁产品的纯度达到90%。该方法通过氨及二氧化碳的循环利用,既降低了生产成本又减少了对环境的污染,具有极大的推广应用价值。     

改善氢氧化镁过滤性能的实验研究

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂,为解决所得氢氧化镁浆料难过滤的问题,提出在制备过程中添加表面活性剂,考察了加料方式、表面活性剂种类、表面活性剂添加量等因素对氢氧化镁浆料过滤性能的影响;对制备的产品进行化学组成分析并通过透射电子显微镜表征形貌和粒径大小。结果表明：采用双滴加的加料方式,乙氧基化烷基硫酸钠（AES）为表面活性剂,AES添加量为4%（质量分数）的反应条件,可以显著提高氢氧化镁浆料的过滤性能,并且制得质量符合HG/T 3607-2007《工业氢氯化镁》Ⅰ类标准要求的氢氧化镁产品;透射电子显微镜结果表明得到的产品形貌为六方片状,平均粒径为50 nm,无团聚现象。     

氧化镁蒸氨反应的动力学和机理研究

以轻烧粉和氯化铵反应为出发点,研究了氧化镁蒸氨反应过程的动力学和反应机理。结果表明：当反应30 min时,70~90 ℃条件下溶液中镁离子浓度约为0.14 mol/L,100 ℃时浓度为0.5 mol/L。XRD结果表明,蒸氨过程中未反应生成Mg2+的氧化镁以氢氧化镁存在于滤渣中。随着煅烧温度的升高,氧化镁水化反应活化能逐渐增加。当煅烧温度为600 ℃时,反应活化能为64.789 9 kJ/mol;当煅烧温度为800 ℃时,反应活化能为81.350 6 kJ/mol。氢氧化镁和氧化镁按不同物质的量比混合进行蒸氨反应时,蒸氨速率随体系中氢氧化镁含量的增加而升高。氧化镁蒸氨体系可分为2个阶段：第一阶段,氧化镁在铵盐体系中进行水化反应生成氢氧化镁,同时部分氧化镁和氢氧化镁进行蒸氨反应生成镁离子;第二阶段,整个体系完全变成氢氧化镁蒸氨体系。     

制备条件对氢氧化镁和碱式氯化镁组成和形貌的影响

以六水氯化镁和氨水为原料,水热法合成出了氢氧化镁和碱式氯化镁晶须。利用XRD、SEM、TG、FT-IR对产物的组成和形貌进行表征,同时考察了原料浓度、反应温度、反应时间及表面活性剂对产物形貌的影响。结果表明,在低氯化镁浓度和一定氨水滴加量的条件下产物为厚度20～50 nm,具有规则形状的纳米六方片层及其组合玫瑰花球结构的氢氧化镁,增大氯化镁溶液浓度同时减小氨水滴加量产物为直径0.5 μm、长度200 μm的碱式氯化镁单晶。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

氯化镁-白云石为原料制备氢氧化镁的研究

采用分析纯氯化镁为原材料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂制备氢氧化镁。采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产物做了表征,考察了影响氢氧化镁质量的主要因素（如加料速率、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度等）。结果表明,在加料速率为3 mL/min、陈化时间为1.5 h、反应温度为60 ℃、氯化镁浓度为2.0 mol/L时,可以实现钙镁的有效分离,得到高纯度的氢氧化镁产品。     

六氨氯化镁制备与应用

综述了六氨氯化镁的理化性质和制备方法。六氨氯化镁可通过高沸点溶剂体系合成法、水氨体系合成法、低沸点溶剂体系合成法、硅化镁制硅烷合成法等方法制取。重点综述了六氨氯化镁的应用。以六氨氯化镁为原料采取热解法可制取无水氯化镁,无水氯化镁是电解法制金属镁的原料,用途十分广泛;利用六氨氯化镁还可制取高纯氢氧化镁、阻燃级氢氧化镁、碱式碳酸镁、工业氧化镁、活性氧化镁等系列镁化合物产品。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

高纯纳米氢氧化镁制备工艺

引言我国是镁资源大国,西部盐湖镁资源尤为丰富,主要以水氯镁石(MgCl2·6H2O)形式存在,成本十分低廉.我国镁资源利用处于较低水平,主要是以MgCl2·6H2O形式直接出口,造成资源的浪费.氢氧化镁具有分解温度高、热稳定性好、无毒、无烟及抑烟等特点,可作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中.环境友好的阻燃剂氢氧化镁受到了各国重视,有关研究[1～3]、生产活动十分活跃,尤其是高纯、超细氢氧化镁阻燃剂已成为目前国内外开发与研究的热点.国内外超细Mg(OH)2粉体制备方法主要有沉淀合成法[4]、水热法[5]、反向沉淀法[6]、沉淀共沸蒸馏法[7]…     

氯化铵分解制氨气和氯化氢工艺

对NH4Cl分解的硫酸氢铵法和镁氧化物法分别进行了验证性实验研究,结果表明,NH4HSO4工艺NH4Cl转化率很低,不具有可行性;镁氧化物转化率较高,具有深入研究的价值. 对镁氧化物法的MgO, Mg(OH)2和Mg(OH)Cl三种工艺路线进行了系统研究,结果表明,这3种工艺的NH4Cl转化率均可达到90%以上. 与Mg(OH)Cl和Mg(OH)2工艺相比,MgO工艺具有流程简单、生产周期短、能耗小等优点. 当MgO:NH4Cl及H2O:NH4Cl的摩尔比分别为0.76:1和8.3:1时,在110℃反应4 h,氨气收率可达95%.     

纳米氧化镁的制备研究

研究了由碳酸铵和氯化镁制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料，加入有机表面活性剂，经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经表观密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定，粒子大小均在纳米范围。试验结果证明，试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛，价格低廉，对纳米氧化镁的工业生产具有重要意义。