连续标准加入法测定磷石膏含氟量

用离子选择电极法测量磷石膏中氟的含量 ,通常采用标准曲线法和标准加入法。但工作中 ,由于试样与标准内基体不同 ,标准曲线法电极在 2种介质中往往导致测量误差。而 1次性标准加入法 ,由于电极斜率与电极本身因素 ,以及环境、基体组成等因素有关 ,往往偏离理论值。为了克服上述 2种情况引起的误差 ,在相同基体情况下利用标准连续加入法 ,分别测出对应电位值。在格氏作图纸上 ,利用标准液加入量 Vs与 Ei的线性关系作图 ,将直线延长至与横轴相交 ,测得切点 Vs值 ,然后按公式计算出试样中的氟含量。应用格氏作图法比使用一般方格纸作图更简…     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

分光光度法工作曲线绘制的改进

本文讨论的是在分光光度法中，以重量法代替容量法确定标准物质的加入质量，绘制工作曲线；并对数据进行回归分析，求出回归方程。绘制出对各数据点误差最小的回归线代替工作曲线。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水中的15种重金属元素(铜锌铅镉镍铁锰钡铍钴钼钒钛锑硼)

采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地表水中15种重金属的分析方法,地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后可直接上机测定。用15种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999~0.9999之间。用空白水样为基体,对15种元素进行21次空白测定以4.26倍标准偏差计算方法检出限。对15种元素的标准样品或者曲线浓度标液进行测定,计算其相对误差均在范围之内。对地表水样品或者标准样品进行12次测定,计算其精密度,所得相对标准偏差0.73%~3.18%,并加入一定量15种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在93.5%到109%之间,准确度满足要求。     

ICP-AES仪同时测定亚硫酸氢钠中微量铁、砷和铅

用ICP-AES仪以标准加入法建立的直线为定量标准曲线同时测定亚硫酸氢钠中微量铁、砷和铅.各元素相关系数均>0.9990,加标回收率96%～103%,RSD均<3%.该方法操作简便,结果准确.     

离子选择性电极法中二次标准加入速算法

<正>直接电位法是目前离子选择性电极法中应用较多的一类方法,其中,根据被测溶液的具体情况,又有多种具体方法。对于较复杂的溶液体系,含同一种被测离子而具体每一试液组成差别较大时,多采用标准加入法、Gran作图法等。一次标准加入法误差较大,Gran作图法则须进行多点增量电位测定并作图,而且,这两种方法都须同时另测实际Nernst斜率,步骤繁复。二次标准加入法保持了多点增量法的基本优点,又避免了Gran作图法的麻烦,是较适用于日常测定的方法。     

张家口口蘑中重金属含量的研究

用石墨炉原子吸收光谱法对张家口三种口蘑中铅、镉、铜三种重金属含量进行了测定。在采用标准曲线法测定的同时,结合标准加入法进行结果验证,测定回收率在96%~104%之间,验证结果表明实验数据误差小,灵敏度高。     

多重标准曲线技术在原子吸收光谱法测定陶瓷铅、镉溶出量中的应用

简述了火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷铅、镉溶出量及多重标准曲线法的基本原理,根据12组标准样液不同的铅、镉浓度范围,从一系列线性拟合回归方程中寻找|A_0-?_0|最小者作为多重标准曲线法测定条件。比较其与国标法及常规法三种不同标准工作曲线条件下,同一样液中重金属浓度测定结果的差异程度并分析原因。推导出当铅、镉浓度低于40.0 mg/L和4.00 mg/L时,其测定结果准确性较高,但对中、高浓度样液的测试准确度偏低。常规方法对浓度介于0.0 mg/L-1.0 mg/L和0.00 mg/L-0.10 mg/L之间样液的测试误差较大,对中、高浓度样液的测试误差较小。而多重标准曲线法对所有浓度样液的铅、镉浓度检测结果不确定度均最小。     

氟离子选择电极分析技术中的计算法

<正> 离子选择电极分析应用中,电位直读计算法对零散样品分析有它的优点:既可避免绘制标准曲线的麻烦[1],也不必象标准加入法测量每个样品电位后加标准溶液再测量电位变化,从而减少了工作量。常用分析法有标准曲线法、标准加入法,电极校正法、格氏作图法、电位滴定法等,但尚未见应用计算法的具体报导。我们以湿法磷酸工业中利用氟电极测定氟含量探索了计算法的应用。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线法和标准加入法之间无显著性差异。对可湿性粉剂产品,基质效应无法忽略,3种方法测定结果间均具有显著性差别;对乳油产品,标准曲线法和标准加入法测定结果无明显差别,但单点校正法与其他2种方法具有显著性差异。建议对可湿性粉剂产品选择标准加入法定量,乳油产品选择标准曲线法定量。     

尿素中水分含量测定的不确定度评定

介绍了用卡尔费休容量法测定成品尿素水分的测定过程,评估了测定过程中系统效应产生的主要不确定度分量,计算了结果的标准合成不确定度和扩展不确定度。     

ICP法测定锰酸锂中铁含量方法改进

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP法）测定锂离子电池正极材料锰酸锂中铁含量,通过采用标准加入法代替标准曲线法以消除基体干扰、通过选择合适的谱线消除背景干扰以及称取适量的样品来保证测量的准确。用改进后的ICP法得到的测量结果与分光光度法测量结果进行比较,可知ICP法测定锰酸锂中铁含量方法可行、测定结果可信。     

原子吸收光谱法测定土壤中重金属Pb、Cu含量的测量结果不确定度评定

文中对火焰原子吸收法测定土壤中Pb、Cu含量的不确定度来源进行了详细分析,包括:标准溶液引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、温度引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度和测量的重复性引入的不确定度,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:标准物质的稀释过程、曲线的校准和样品重复性试验为不确定度的主要来源。     

聚醚多元醇中锑含量的测定

采用溴酸钾法测定阻燃聚氨酯泡沫配方中聚醚组分中锑含量时,外加少量还原剂碳,能使样品消化液中少量高价锑完全转化为三价锑,并且提高滴定温度,能减少分析误差,使测定数据精确度提高。     

离子选择电极分析法中标准加入法的计算机解法

研究了离子选择电极分析中标准加入法的计算机解法,提出了一种简便的算法。对于标准加入法中的非线性矛盾方程组,经相减法处理后,再用非线性最小二乘法求解。方法对于二次及多次标准加入法均能迅速收敛,且结果准确。经试算Cu~(2+),Cl~-等离子的测试结果,证明方法是可靠的。     

环境空气中二氧化氮测定的不确定度评定

对Saltzman法测定环境空气中二氧化氮含量的不确定度进行评定,通过对测量过程重复性、所用的计量玻璃量器、标准溶液的浓度、标准曲线的绘制、采样体积和吸收液体积等影响测定结果的不确定度分量进行分析,找出影响测量结果的关键因素,对进一步优化测试方法,提高实验的准确度有重要意义。     

离子选择电极法测定净化湿法磷酸中氟含量的方法比较

分别采用标准曲线法和标准加入法测定净化湿法磷酸中氟含量,考察两种方法测定结果的差异。实验结果表明,标准曲线法的相关系数(R2)均在0.999 5以上;当加入氟标准溶液体积不小于0.5 m L,标准加入法可替代标准曲线法对湿法精制磷酸中氟含量进行测定。该方法简便、快速、可靠,可推广至生产应用中。     

毛细管电泳法测定PTA中4-CBA和p-TOL含量不确定度评定

对用毛细管电泳法测定PTA中4-CBA和p-TOL的不确定度进行了评定，结果说明，增加样品重复测定次数，增加标准曲线校正点，可以达到减少不确定度的目的。     

X-射线荧光光谱法分析“骨质瓷器”中磷酸三钙的含量

通过制备骨质瓷器X射线荧光标准参考物质的方法,建立了X射线荧光光谱分析法分析骨质瓷器样品中P2O5含量的标准曲线;并以此标准曲线对骨质瓷器样品进行定量分析测试,通过对比分析实验证明该方法可较为准确的定量分析骨质瓷器中磷酸三钙的含量。