眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

HPLC同时分析山蜡梅叶中4种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定山蜡梅叶中4种有效成分的含量.方法:采用依利特hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长344 nm,柱温40℃.结果:东莨菪内酯在5.665～56.65 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.06％,RSD 1.62％ (n =6),异嗪皮啶在2.431 2 ～24.312 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.86％,RSD 0.93％ (n =6),滨蒿内酯在2.444～ 24.44 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.18％,RSD 1.81％ (n=6),芦丁在9.012 ～90.12 mg·L-1线性关系良好(r =0.9992),平均回收率为104.44％,RSD 4.2％ (n =6).结论:方法操作简便,结果准确,重复性好,可用来控制山蜡梅药材的质量.     

肾气丸的质量标准研究

目的:建立肾气丸的质量标准。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定肾气丸中桂皮醛和丹皮酚的含量。结果:桂皮醛在1.002~20.04 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=132.28X+17.52(r=0.999 7),平均回收率为99.1%,RSD为1.04%(n=5)。丹皮酚在5.26~105.20mg·L-1内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1466305.97X-1354.66(r=0.9996),平均回收率为98.2%,RSD为0.71%(n=5)。结论:所建立的定量方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于肾气丸的质量控制。     

HPLC同时测定软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷

目的:建立软坚消瘿颗粒中芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用高效液相色谱波长切换法同时测定芍药苷、阿魏酸、橙皮苷含量,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸(18∶82),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长0~12 min为230 nm,12~20 min为325 nm,20~40 min为283 nm。结果:3种活性成分实现良好分离,芍药苷在0.061 7~1.541 7 mg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.25%,RSD 1.45%;阿魏酸在0.005 9~0.146 7 mg线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为98.66%,RSD 1.45%;橙皮苷在0.136 7~3.416 7 mg线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为97.55%,RSD 1.92%。结论:该方法简便、准确、可靠,重复性好,为控制软坚消瘿颗粒的质量提供依据。     

HPLC法测定和胃散中桂皮醛的含量

目的:采用高效液相色谱法测定和胃散中桂皮醛的含量。方法:色谱柱:InertsilODS-SP(4.6mm×150mm,5μm);柱温25℃;流动相乙腈-水(32∶68);流速1.0mL·min-1;检测波长290nm。结果:桂皮醛在3.994～39.94μg·mL-1线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.20%,RSD1.52%。结论:本法准确、简便、易行,可用于和胃散的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸及橙皮苷的含量

目的:建立采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,氮气压力为3.0 MPa,Gain 6。结果:5种活性成分实现良好分离,柴胡皂苷a在0.21~1.64μg线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为102.2%,RSD为1.5%;柴胡皂苷d在0.355~2.840μg线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为101.9%,RSD为1.5%;芍药苷在1.20~9.60μg线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.93%,RSD为2.2%;阿魏酸在0.140~1.120μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.79%,RSD为2.7%;橙皮苷在1.00~8.00μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.9%,RSD为2.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为控制柴胡消瘿颗粒的质量提供参考。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

少腹逐瘀丸的质量标准研究

目的:建立少腹逐瘀丸的质量控制方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定少腹逐瘀丸中芍药苷和桂皮醛的含量。结果:芍药苷在37.625~752.5 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1128.05X+1984.11(r=0.9997),平均回收率为99.2%,RSD为1.9%(n=5);桂皮醛在1.054~21.08 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1596.28X+1034.51(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.5%(n=5)。结论:所建立的定量方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于少腹逐瘀丸的质量控制。     

HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

舒胸脉冲控释滴丸中阿魏酸和羟基红花黄色素A的测定

目的:探索HPLC测定舒胸脉冲控释滴丸中阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.01 ool·L-1磷酸二氢钾水溶液(22:78)用磷酸调节pH 3.0为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长403,322 nm,柱温30℃.结果:阿魏酸在1.409 ～90.16 mg·L-1回归方程为A=0.8206C-0.2874(r=0.9999),平均回收率为99.43％,RSD3.42％(n=6);羟基红花黄色素A在4.035 ～ 258.3 mg.L-1,回归方程为A =0.412 7C-0.487 8(r=0.999 7),平均回收率为100.03％,RSD 3.55％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于舒胸脉冲控释滴丸的质量控制.     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中没食子酸的含量

目的:建立测定嘎日迪五味丸中没食子酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱:phenomenex-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:甲醇—水—磷酸(5:95:0.05);流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:30℃,外标定量法。结果:没食子酸在0.065～1.300mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.27%。结论:本法操作简单,灵敏,准确,可以用于嘎日迪五味散的质量控制。     

HPLC测定家兔血浆中龙胆苦苷浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中龙胆苦苷的HPLC检测方法,研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法:以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,色谱条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(5∶10∶85);检测波长:271nm;流速:1.0mL.min-1,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动血参数。结果:龙胆苦苷血药浓度在0.683～136.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量浓度为0.0342μg·mL-1。日内、日间精密度均小于10(,回收率为89.8%～101.4%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数:Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg·L-1,V=1.312L·kg-1,CL=0.761L.h-1.kg-1,t1/2=1.195h,AUC(0～∞)=30.78mg·L-1.h-1。结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

RP-HPLC测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量

目的：建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量。色谱柱：迪马公司Diamonsil^TM（钻石）C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长：285nm；温度：20℃；流动相：乙腈-0．3％磷酸水溶液（35：65）；流速：1mL·min^-1。结果：建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法，产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地。结论：本法简便、快速、准确，适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

HPLC法测定咳速停胶囊中盐酸麻黄碱含量方法改进

目的：对咳速停胶囊中盐酸麻黄碱含量测定方法进行改进。方法：采用高效液相色谱法,选用Ultimate AQ—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0.01molμL-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节PH值至2．5）（5：1：94）;流速：1．0mL·min-1;紫外检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0.060～0．400μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为97．99％（n=6）,RSD=0.9％。结论：本方法准确、可靠,可作为咳速停胶囊质量控制的方法。     

HPLC测定益母草片中盐酸水苏碱含量

目的：建立益母草片中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：运用HPLC对盐酸水苏碱含量进行测定,色谱柱：强酸型阳离子交换色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．1％三乙胺的0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2．3,检测波长：192nm,流速1．0mL·min^-1,柱温：室温。结果：盐酸水苏碱的量在25～300μg·mL。浓度同峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为100．92％,RSD=0．43％。结论：所建立的方法可靠,可用于益母草片的质量控制。     

运用反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定芎钩天麻丸中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈:0.085%磷酸溶液(17:83)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0414～0.3105μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.50%,R...     

高效液相色谱法测定益气养血口服液中阿魏酸的含量

目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液（20：80）,检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001～1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.