GC/MS法同时测定电子烟烟气释放物中的5种醇类化合物

为了准确测定电子烟烟气释放物中醇类化合物的量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测电子烟烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的气相色谱/质谱(GC/MS)方法,采用该法测定了16种电子烟样品。结果表明:①该法的检出限和定量限范围在0.08~0.32μg/口和0.27~1.07μg/口之间;回收率在90.0%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.20%~4.93%。②所测样品中均检出1,2-丙二醇、丙三醇,均未检出二甘醇和三甘醇;4个样品中检测出1,3-丁二醇。该法灵敏度高、定性准确,适合电子烟样品烟气释放物中1,2-丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇、二甘醇和三甘醇的定性定量分析。      

GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH₂固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明：4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1～1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%～94.0%和5.43%～11.67%,3-MCPD-OO 60.1%～91.7%...     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分,及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量

为同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇,以1,3-丁二醇和正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法。采用含两种内标的异丙醇溶液对捕集了加热不燃烧卷烟总粒相物的剑桥滤片振荡萃取40 min,然后进行GC-TCD定量分析,并采用该方法测定了4个加热不燃烧卷烟样品的气溶胶成分。结果表明:①该方法能够同时测定加热不燃烧卷烟气溶胶萃取液中低浓度的烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇和高浓度的水分;②水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的定量限分别为0.630、0.031、0.059、0.035、0.046和0.048 mg/支,加标回收率在95.1%～109.2%之间,相对标准偏差在1.77%～4.28%之间。该方法适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的同时定量检测。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱(GC–MS/MS)联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。     

微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中20种农药的残留

目的 建立微波辅助提取-分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定果蔬中20种杀虫剂、杀菌剂类农药残留量的方法。方法 样品用乙腈萃取, 微波辅助提取后,经分散固相萃取净化, 采用Waters Atlantis T3(3 μm, 150 mm×2.1 mm)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)进行梯度洗脱,采用多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)正离子模式进行检测, 以基质校准曲线外标法定量。结果 20种农药在0.5~50 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(limits of detection, LODs) (S/N=3)和定量限(limits of quantification, LOQs) (S/N=10)分别为0.2~4.9 μg/kg和0.7~15.0 μg/kg。同时考察了苹果、西红柿、大白菜、马铃薯四种基质中定量限、20和50 μg/kg 3个添加水平的回收率, 均在64.5%~121.0%之间, 相对标准偏差在1.1%~7.2%之间(n=6)。结论 该方法采用微波辅助提取与分散固相萃取相结合, 具有前处理简单、灵敏度高等特点,适合果蔬中20种杀虫剂及杀菌剂类农药残留的检测。     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。     

阿拉伯树胶对烟草保润性能的影响研究

为考察阿拉伯树胶在烟草中保润性能,与添加传统保润剂丙二醇和丙三醇的效果相比,在环境相对湿度(40%)较低的条件下,添加阿拉伯树胶的保湿能力优于传统保润剂丙二醇和丙三醇,烟丝中的水分散失量最少;在环境相对湿度(70%)较高的情况下,添加阿拉伯树胶样品的水分增加量最少,表明阿拉伯树胶的保润和防潮效果优于传统保润剂丙二醇和丙三醇,添加阿拉伯胶的卷烟样品感官质量与对照持平。     

气相色谱-串联质谱法同时检测卷烟主流烟气中的苯并[a]芘和NNK

建立了同时测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(Ba P)和4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物后再用甲苯进行振荡萃取,萃取液经过基质分散固相萃取净化及氮吹浓缩后采用DB-35MS色谱柱分离、多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。结果表明:①NNK和BaP的定量限、加标回收率、相对标准偏差(RSD)分别为0.36和0.29 ng/支,78.8%~95.5%和101.6%~106.6%,2.3%~15.4%和2.9%~14.4%。②与标准方法相比,该方法前处理简单,可实现两种目标物的同时测定。③采用该方法与现有标准方法对27个卷烟的检测结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法操作简单、结果准确,适用于同时分析卷烟主流烟气中NNK和BaP的释放量。      

C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分

为了在油脂3-氯-1,2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分,研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireTMC18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)分离,以乙腈-异丙醇(体积比1∶1)为流动相,等度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min的HPLC条件下,可以将不同极性的组分进行分离,从而有效去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1 000 mg/kg和1 200 mg/kg的3-氯-1,2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验,1,2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86.4%~113.7%,1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88.4%~105.6%,相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短,可用于大量样本3-氯-1,2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。     

SPE-GC-MS法测定固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内标定量。结果:3-氯-1,2-丙二醇线性范围为0.001～1.0 mg/kg,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.4～9.2%,检测下限为0.001 mg/kg,4种不同类型样品的加标回收率为81.0～104%。对鸡精、味精、鸡粉、香辛料粉、猪骨高汤粉、方便面调味料、其他调味料等7类,共30批固态调味品,进行3-氯-1,2-丙二醇含量的检测,发现复合香辛料中没有检出3-氯-1,2-丙二醇,而其他调味料中均有3-氯-1,2-丙二醇检出,含量在3.92～856 μg/kg。结论:该方法减少了有机溶剂的消耗,节省了前处理的时间,且灵敏度高,结果准确,适合批量测试,能满足日常固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测。     

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

黄斑烟卷烟纸中糖和保润剂的测定及微观形貌分析

为研究卷烟黄斑产生过程中的物质转移,以糖和保润剂为标志物,采用衍生化-气相色谱-质谱(GC/MS)法测定黄斑卷烟纸形成过程中糖和保润剂的含量(质量分数)变化,并通过扫描电镜表征黄斑卷烟纸的微观形貌。结果表明:(1)卷烟纸中8种糖和4种保润剂的定量限为0.27~8.17mg/kg,加标回收率为80%~116%。(2)在相对湿度(RH)80%条件下,实验卷烟的卷烟纸会产生黄斑,且与正常卷烟相比,卷烟纸中果糖和葡萄糖含量显著增加。(3)80%RH条件下,卷烟纸中糖类物质含量随放置时间的延长而增加,卷烟纸白度降低,且在24h出现黄斑。(4)微观形貌分析表明,黄斑烟卷烟纸的内部表面及与黄斑接触的烟丝表面均有结晶析出。卷烟在高湿环境下受潮后,烟丝中的糖类物质会向卷烟纸大量转移,并伴随有可溶性有色物质向卷烟纸的转移。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷（DVB-CWR-PDMS）萃取头,取样量2 mL、萃取温度60 ℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。     

基质分散固相萃取-液质联用法测定食用香精香料中的黄曲霉素类真菌毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定食用香精中的四种黄曲霉素类真菌毒素的方法。食用香精样品用甲醇-水(84∶16,v/v)萃取,提取液经ODS C18分散固相萃取净化,采用HPLC-MS/MS进行色谱柱分析。待测物标准品在0.1~30μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.991;B1、B2、G1和G2定量限(LOQ)分别为0.28、0.36、0.41和0.22μg/kg,回收率在61.4%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在4.5%~11.9%之间。结果表明,该方法灵敏度高、选择性强且稳定性好,可用于食用香精中黄曲霉素类真菌毒素的检测。