光阻法对注射液不溶性微粒检测的准确性影响因素探讨

本文通过对注射液不溶性微粒检测的常用仪器——光阻法微粒检测仪的原理分析,探讨了该类方法的局限性(介质特性、气泡及取样结构)对检测的影响;并总结了正确使用方法及注意事项.只有正确使用微粒检测仪,才能保证样品检测的准确性.     

小容量注射液不溶性微粒检查方法探讨

目的探讨小容量注射液不溶性微粒检查方法。方法采用ZWF—J6激光注射液微粒测定仪按光阻法分成几个测定组进行测定比较．并与显微镜法进行比对。结果小容量注射液不溶性微粒情况不容乐观;用光阻法结合混匀直测法可满足小容量注射液不溶性微粒检查的需要,有实用性。结论对小容量注射液应建立不溶性微粒检查方法和限制标准。     

光阻法在注射液不溶性微粒检查中应用的几个技术问题

2000年版中国药典中的“注射液中不溶性微粒检查法”增加了光阻法,一年来光阻法技术在各省市药品检验所、药厂及医院得到了迅速的推广和广泛的应用。采用光阻法技术检查注射液中不溶性微粒自动化程度高、测试准确、使用方便,与显微镜法比较避免了人为的误差,检测时间缩短提高了检测效率。光阻法技术的实施使我国该领域不溶性微粒检查方法向国际先进水平迈进了一步。     

黄芪注射液在全营养混合液中的稳定性考察

目的 考察黄芪注射液与全营养混合液配伍的稳定性.方法 按临床使用的配伍方案,将黄芪注射液与全营养混合液配伍,通过光阻法、显微计数法两种方法同时测定混合液中不溶性微粒的数量、pH值.结果 黄芪注射液与全营养混合液配伍后,外观及pH值无变化,混合液中不溶性微粒的数量符合药典标准.结论 黄芪注射液在全营养混合液中稳定.     

银杏内酯B注射液不溶性微粒检测及稳定性考察

目的考察银杏内酯B注射液（一类新药）不溶性微粒检查方法的可行性，并以不溶性微粒的变化为指标考察药液稀释后的物理稳定性。方法参照2005年版《中国药典》中不溶性微粒检测的光阻法及其指导原则中静脉注射用浓溶液的检测方法。结果该制荆（1mL／支）至少应稀释于200mL稀释液方能溶解，3批检品的不溶性微粒均符合规定。结论光阻法可用于银杏内酯B注射液的不溶性微粒检查；稀释液体及稀释后存放温度不应低于16℃。     

八种抗生素粉针剂与输液配伍的不溶性微粒考察

目的对8种抗生素粉针剂加入输液后所含的不溶性微粒进行检测。方法采用光阻法检测抗生素粉针剂的不溶性微粒。结果部分抗生素粉针剂超标,不溶性微粒的数量与抗生素剂量关系密切。结论相关人员在严格控制输液中不溶性微粒的同时,也要重视粉针剂带入输液不溶性微粒的影响。     

小容量注射液和注射用无菌粉末中不溶性微粒的测定方法研究

目的：研究用光阻法对小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒的测定方法。方法：分别采用全体积取样法、合并内容物直接测定法以及用适当溶剂稀释后测定法，测定每个容器中≥10μm和≥25μm的微粒数。结果：不同测定方法结果存在差异，不同仪器测定结果略有差异，大多数测试样品能符合规定，即每瓶含≥10μm的微粒数不超过6000个，含≥25μm的微粒数不超过600个。结论：制定不溶性微粒检查的品种，应在该品种项下具体指出测定方法。小容量注射液可根据样品性质分别采用合并直接测定法或用适宜溶剂稀释后测定法，注射用无菌粉末可根据样品溶解度选用合适溶剂溶解稀释后测定。     

小容量静脉注射剂中不溶性微粒检查的经验体会

目的:对用光阻法测定小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒检查方法进行研究和讨论。方法:分别采用全体积取样法、合并内容物直接检查法以及用适当溶剂稀释后检查法,检查每个容器中大于等于10¨皿和大于等于25 μm 的微粒数。结果:不同检查方法和不同仪器检查结果基本一致。结论:2种取样方法各有利弊。在实际工作中,可根据具体情况选择合适的取样方法,使实验顺利进行,结果真实可靠。     

五厂家鱼腥草注射液质量评价

目的:对国内5个厂家已上市的鱼腥草注射液进行综合质量对比研究,为优选药品、控制产品质量提供科学依据.方法:采用气相色谱法进行鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量测定,光阻法测定鱼腥草注射液的不溶性微粒,冰点下降法测定鱼腥草注射液的渗透压,标准溶液对照法检查溶液颜色等,对不同厂家的鱼腥草注射液进行统一评价.结果:不同厂家的产品在甲基正壬酮含量、不溶性微粒、pH值、溶液颜色等项目上存在差异.结论:新的国家药品标准实施前后产品质量存在差异;部分厂家的产品在质量上存在问题.     

MFI在注射用尿激酶不溶性微粒检测中的应用

目的:研究微流成像颗粒分析技术(micro-flow imaging, MFI)在生化蛋白药物(注射用尿激酶)不溶性微粒检测中的应用,同时考察不同企业注射用尿激酶样品中不溶性微粒的现状和2种不同溶剂复溶后不溶性微粒的差异,探讨不溶性微粒的主要来源。方法:采用注射用水和注射用灭菌生理盐水分别复溶注射用尿激酶,用MFI检测其中的不溶性微粒,进行方法学验证并与药典收载的光阻法比较。结果:MFI测定5μm和15μm微粒标准品的微粒计数的准确度(偏差)分别为11.6%和8.5%,精密度(RSD)分别为1.6%和3.8%,粒径的准确度(偏差)分别为2.5%和0.8%,精密度(RSD)分别为0.59%和0.10%;MFI测定样品不溶性微粒结果中,2～10μm粒径范围的颗粒以蛋白颗粒为主,10μm粒径以上的颗粒以非蛋白颗粒为主,其中非蛋白颗粒结果与光阻法检测的不溶性微粒结果相似;不同企业生产的注射用尿激酶中不溶性微粒存在较大差异,企业A样品的不溶性微粒相对较多;2种不同溶剂复溶样品后企业A和C不溶性微粒的结果基本无差异,企业B和D不溶性微粒的结果存在较大差异,样品采用注射用灭菌生理盐水复溶后测得的不溶...     

光阻法测定预灌封注射器组合件中不溶性微粒的研究

目的:研究光阻法测定预灌封注射器组合件不溶性微粒.方法:按包装材料不溶性微粒测定法(YBB0007204),采用光阻法,当用水做组合件微粒检查用溶剂,硅油不溶于水,在水中硅油以微粒形式存在而被计数,为排除硅油充当微粒的影响,选取有机溶剂异丙醇,其对硅油有良好的溶解能力,测得组合件不溶性微粒,并与显微镜法的结果进行对比证明光阻法的可靠性.结果:随机抽取6批预灌封注射器样品,在水中的不溶性微粒数值都偏大甚至不合格;当以水和异丙醇(体积比=1:1)的混合溶剂做为组合件微粒检查用溶剂时,明显观察到在混合溶液的表面有油状液滴存在,此油状液滴即为硅油;以异丙醇做为组合件的微粒检查用溶剂,测得组合件不溶性微粒数排除了硅油的影响,与显微镜法的结果保持一致,准确反映了实际存在的微粒情况.结论:采用异丙醇做为微粒检查用溶剂,通过光阻法可以测定预灌封注射器组合件的不溶性微粒.     

6种中药注射剂在输液中的不溶性微粒测定

目的:测定6种中药注射剂加入输液后的不溶性微粒。方法:采用2005年版《中国药典》规定的不溶性微粒检查法——光阻法测定6种中药注射剂在输液中的不溶性微粒。结果:6种中药注射剂均含有不同粒径和不同数量的不溶性微粒。结论:应加强中药静脉注射剂的质量控制,在使用中密切注意不溶性微粒的监控。     

光阻法考察20种小容量静脉注射液不溶性微粒

目的:考察常用小容量静脉注射液中的不溶性微粒,为临床安全用药提供参考.方法:采用光阻法检测20种小容量静脉注射液中的不溶性微粒.结果:除硫酸镁注射液、维生素B1注射液＞10μm的微粒和葡萄糖注射液＞25 μm的微粒超标外,其余17种注射液均符合<美国药典>24版要求(＞10 μm的微粒≤6000个/支和＞25μm的微粒≤600个/支).结论:中国药典应增补小容量静脉注射液(包括粉针剂)中的不溶性微粒检查项目.药品生产企业应加强对小容量静脉注射液(包括粉针剂)中的不溶性微粒的质量控制,确保临床用药安全.     

光阻法考察小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒

采用光阻法对小容量注射液和注射用无菌粉末中的不溶性微粒进行检查研究.分别采用直接全体积测定法、合并内容物测定法以及用适当溶剂稀释后测定法,测定每个容器中≥10цm和≥25цm的微粒数.用不同测定方法、不同仪器测定不溶性微粒,数据存在差异,但不影响22个品种的结果和判定,即每瓶中含10цm以上的微粒不超过6000粒,含25цm以上的微粒不超过600粒.小容量注射液可根据样品性质分别采用直接全体积测定法、合并内容物测定法或用适宜溶剂稀释后测定法,注射用无菌粉末可根据样品溶解度选用合适溶剂溶解稀释后测定.     

静脉注射剂与输液配伍的不溶性微粒考察

目的:定量检测不同厂家、规格输液中不溶性微粒的数量,调研静脉药物输液在不同条件下配置所产生的微粒变化情况。方法:按中国药典采用光阻法对输液及在不同环境下配置的复配液进行微粒测定。结果:不同规格输液微粒存在显著性差异,在洁净环境下复配的药物微粒数较病房配置的明显减少。结论:注射剂及大容量输液的质量、后期复配的环境、操作都是决定输液中微粒的重要因素。     

对丹参注射液不溶性微粒检查的不确定度的评定

建立光阻法检查丹参注射液不溶性微粒的不确定度评定方法；找出影响不确定度的因素，对不确定度进行分析、评估；计算出丹参注射液不溶性微粒检查的标准不确定度及扩展不确定度；建立的不确定度评估方法可适用于光阻法检查小容量注射剂不溶性微粒的不确定度分析。     

包装材料内封式聚丙烯输液袋与药品质量相关性分析

摘 要 目的：比较内封式聚丙烯输液袋（BFS）与传统输液包装材料在物理方面和化学方面对药品的影响。方法: 试验采用细菌内毒素、不溶性微粒的分析方法进行比较。细菌内毒素采用终点显色基质法分析样品中内毒素的含量;不溶性微粒采用全取样光阻法分析样品中的微粒大小及数量。结果: 细菌内毒素测定结果显示BFS与传统包装材料无明显差异;不溶性微粒测定结果显示,BFS包装的产品≥5 μm和≥10 μm粒径的不溶性微粒数量明显少于传统包装的产品,≥25 μm和≥50 μm粒径的微粒数量则差异不明显。结论:BFS内在质量优于其他传统输液包装材料。     

ZWF—4A注射液微粒分析仪研制成功

中国人民解放军空军天津医院研制的ZWF-4A注射液微粒分析仪于12月17日在天津通过专家鉴定。 ZWF-4A注射液微粒分析仪是用来测定注射液中不溶性微粒限量的。中国药典1985年版规定,在大输液澄明度检查合格的情况下,用微孔滤膜-显微镜下计数的检测方法检查其中大于10微米和大于25微米不溶性微粒的限量。该法虽被几个国家的药典收载,但操作繁杂,劳动强度大,效率低。英国药典规定用电阻抗法与光障碍法检测注射液中大于2微米和大于5微米不溶性微粒的限量。我国出口的大输液,该项目一般均需按英国药典方法检查,目前使用的仪器是英国产的库尔特(Coulter)微粒计数器。     

注射用复方甘草酸单铵S与转化糖电解质溶液配伍的微粒测定与分析

目的测定注射用复方甘草酸单铵S分别配伍转化糖电解质溶液、转化糖溶液和0.9%氯化钠注射液的不溶性微粒数。方法模拟临床用药浓度,依据2010年版《中国药典(二部)》规定的不溶性微粒检查法光阻法测定复方甘草酸单铵S与转化糖电解质溶液配合后的不溶性微粒数量。结果转化糖溶液和0.9%氯化钠注射液与其配伍液的不溶性微粒数量未超过2010年版《中国药典(二部)》标准,转化糖电解质与复方甘草酸单铵S配伍明显超过标准,且长时间存放后出现絮状沉淀。结论转化糖电解质与复方甘草酸单铵S配伍可导致微粒超标,两者间存在配伍禁忌,临床应避免混合配伍。     

痰热清注射液与 25 种药物混合输液可行性分 析简

目的研究痰热清注射液与呼吸科常用药物（注射液）间的配伍禁忌。方法参阅相关文献及对医院信息系统（HIS）的住院患者医嘱中与痰热清注射液配伍的心血管药物品种及混合配制情况进行归纳,按临床操作规程配置输液,采用光阻法,用GWF-8JA型激光微粒分析仪对不溶性微粒进行测定。结果在测定的不同配伍输液和药物不溶性微粒中,各配伍液中不小于25,10μm的不溶性微粒均有大幅增加。结论痰热清注射液与10％果糖、10％转化糖、甘露醇、甘油果糖氯化钠、混合糖电解质、钠钾镁钙葡萄糖等溶剂,以及除维生素c、地塞米松、复方苦参注射液以外的16种药物间存在配伍禁忌,不溶性微粒增加幅度很大,超过2010年版《中国药典》标准,在临床使用中应给予重视,痰热清注射液应单独输注,且在榆注前后应有冲洗输液管措施。